碳纳米管-离子液体纳米流体修饰电极用于尿酸的测定

目的:用碳纳米管-离子液体纳米流体修饰玻碳电极,构建测定尿酸的电化学传感器。方法:将构建的电化学传感器置于尿酸的磷酸盐缓冲溶液中,实验结果表明,尿酸在修饰电极上产生一氧化峰,峰电位为0.570 V(vs.SCE),较裸电极负移0.170 V,且峰电流大大增强。据此,建立了测定UA的电化学分析方法。结果:在选定的最佳实验条件下,用线性扫描循环伏安法(LSV)测定尿酸的线性范围为5×10-6mol/L~8×10-4mol/L,检出限为5.5×10-7mol/L。结论:该方法可直接用于人体尿液中UA的测定,结果满意。     

离子液体基金纳米流体修饰电极用于多巴胺的测定

目的依据文献先合成离子液体基金纳米流体(ILAu NFs),再采用滴涂法将合成的离子液体基金纳米流体固定在玻碳电极表面,构建测定多巴胺(DA)的电化学传感器。方法采用循环伏安法(CV)研究DA在修饰电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安法(DPV)建立测定DA的方法。结果在p H=7.0的磷酸缓冲溶液(PBS)中,ILAu NFs对DA具有明显的电催化作用,DA在修饰电极上呈现一对峰形良好的氧化还原峰;与裸电极相比,DA在修饰电极上的氧化峰电位负移113 m V,峰电位差△Ep由219 m V减小至64 m V,可逆性明显变好,而且峰电流明显增加。在优化的实验条件下,DA氧化峰的电流与其浓度在4.0×10-6mol/L~1.0×10-4mol/L呈良好的线性关系,检出限为1.32×10-7mol/L。结论建立的测定DA的电化学新方法可用于实际样品盐酸多巴胺注射液中DA含量的测定,结果令人满意。     

辛基酚羧基化碳纳米管修饰电极方法测定

目的 建立修饰电极测定辛基酚的新方法.方法 通过自组装的方法将羧基化碳纳米管(c-CNT)组装到壳聚糖修饰的玻碳电极表面,构建c-CNT-壳聚糖修饰玻碳电极,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法和示差脉冲伏安法探讨辛基酚在该修饰电极上的电化学行为及其测定.结果 在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,测定辛基酚的线性范围为8.33×10-8 ～2.0×10-5 mol/L,检测限为3.67×10-8 mol/L(S/N=3);采用同一支电极对3.0×10-6mol/L的辛基酚平行测定10次,相对标准偏差为3.6％;对标准样品进行加标回收率实验,回收率为(92.5±0.1)％～(106.5±0.1)％;将修饰电极放置2d后再次测定,峰电流为最初峰电流的95％;大部分离子如K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+、C1-、NO3-、Ag+、Sr2+、Zn2+、Cd2+、Ni+、F-、C1-、NO3-、SO42-和PO43-对测定无干扰,50倍量的多巴胺、抗坏血酸、尿酸几乎不干扰辛基酚测定,而10倍的双酚A和壬基酚对辛基酚测定有一定干扰.结论 该方法简单、快速,可用于样品中辛基酚含量测定.     

聚L-丝氨酸修饰电极的制备及测定针剂中的多巴胺

目的:建立用氨基酸修饰电极测定多巴胺的新方法。方法:用循环伏安法制备聚L-丝氨酸修饰玻碳电极,研究神经递质多巴胺在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。结果:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.278 V,Epc=0.066 V(相对Ag/AgC l电极)。用循环伏安法测定多巴胺的线性范围:5.0×10-6~1.0×10-3mol/L,检测限:1.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L多巴胺溶液平行测定15次,其相对标准偏差为4.8%。结论:方法简单,电极稳定性好,用于针剂中多巴胺的测定,结果满意。     

用聚L-缬氨酸修饰电极循环伏安法测定药剂中的多巴胺

目的:建立修饰电极测定多巴胺的新方法。方法:在pH9.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法制备聚L-缬氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚L-缬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立测定多巴胺的电化学分析新方法。结果:在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-缬氨酸酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.296V,Epc=0.205V(对饱和甘汞电极)。用循环伏安法测定多巴胺的线性范围:1.0×10-9～5.0×10-7mol/L,5.0×10-7～5.0×10-4mol/L,检出限:8.0×10-10mol/L。结论:该方法简单、快速、灵敏,用于药剂中多巴胺的测定,结果满意。     

聚L-缬氨酸修饰电极差分脉冲伏安法测定自来水中锌和镉

目的制备聚L-缬氨酸(L-Val))修饰电极,并用于自来水中锌离子和镉离子的快速测定。方法于pH值为5.5的Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲液中,用循环伏安法(CV)将L-Val电聚合修饰至玻碳电极(GCE)表面,制得聚L-缬氨酸修饰电极(PL-Val/GCE),并用CV法、电化学阻抗法(ESI)对制备的电极性能进行表征。将PL-Val/GCE作为工作电极,建立了差分脉冲伏安法(DPV)测定水中痕量的Zn~(2+)和Cd~(2+)。结果在最佳的条件下,Zn~(2+)和Cd~(2+)的氧化峰电位分别为-1.184 V和-0.872 V。Zn~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～2.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系,Cd~(2+)峰电流在(5.0×10~(-9)～1.5×10~(-7))mol/L和(2.5×10~(-7)～1.0×10~(-5))mol/L的浓度与其浓度呈良好线性关系。Zn~(2+)和Cd~(2+)的检测限均为2.0×10~(-9) mol/L。Zn~(2+)和Cd~(2+)在自来水样品中的平均回收率在90.0%～105.8%;连续平行测定3次RSD均4.4%。结论该方法灵敏度高、检测速度快、准确性高,适用于自来水中的Zn~(2+)和Cd~(2+)的测定。     

溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法

目的 建立溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法.方法 玻碳电极以50 mV/s扫描速度于0.5 mol/L的H2SO4溶液中,在-0.2～1.2V之间扫描20圈,制备活化玻碳电极.采用循环伏安法在-0.6～1.0V扫描电位下研究1×10-4mol/L 的对苯二酚PBS缓冲溶液(pH=7.21)在不同电极(活化玻碳电极...     

活化玻碳电极直接测定牛奶中的亚硝酸盐

目的研究亚硝酸根在活化玻碳电极上的电化学行为,建立线性扫描伏安法测定牛奶中亚硝酸盐的新方法。方法采用循环伏安法制备氢氧化钠活化玻碳电极,研究亚硝酸根在该电极上的电化学行为。结果在p H=7.0的氯化钾溶液中,亚硝酸根离子在活化玻碳电极上于0.82 V处产生灵敏的氧化峰。当NO-2的浓度(x)为1.0×10-5mol/L~1.0×10-2mol/L时,峰电流(y,m A)与浓度之间呈良好的线性关系,线性方程为y=0.328 5x+0.002 3,相关系数(r)为0.999 4,检出限为5.0×10-6mol/L。在电化学检测牛奶中亚硝酸盐含量时,不存在维生素C等还原性物质干扰,标准加入法测得方法的回收率为97%~98%。结论氢氧化钠活化玻碳电极具有良好的灵敏度、稳定性和选择性,可用于牛奶中亚硝酸盐的直接测定。     

聚DL-α-氨基丙酸修饰电极的制备及应用

目的建立修饰电极测定多巴胺的新方法。方法在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法制备聚DLα氨基丙酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚DLα氨基丙酸修饰电极上的电化学行为,建立测定多巴胺的电化学分析方法。结果在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,测定多巴胺的线性范围:1.0×10-4mol/L～1.0×10-6mol/L,1.0×10-6mol/L～8.0×10-9mol/L,检测限:1.0×10-9mol/L。结论该方法简单、快速、灵敏,用于药剂中多巴胺的测定,结果满意。     

硫氰根电化学行为及其痕量测定

目的 研究硫氰根的电化学行为并对其进行痕量测定.方法 将玻璃碳电极进行电化学预处理,研究硫氰根在该电极上的电化学行为并进行痕量测定.结果 硫氰根在预处理玻碳电极上的氧化反应为不可逆的吸附过程,氧化峰电位为0.81 V,线性范围和检测限分别是6.7×10~(-6)～6.7×10~(-4) moVL和3.3×10~(-6) mol/L(S/N=3).结论 该修饰电极可用于痕量硫氰根的直接测定.     

水中微量苯酚的碳纳米管化学修饰电极测定法

目的探讨应用多壁碳纳米管膜修饰电极测定环境水样中微量苯酚。方法制备了多壁碳纳米管膜修饰电极,采用循环伏安法和方波伏安法,测定环境水样中微量苯酚,同时还研究了苯酚在此修饰电极上的电化学行为。结果在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上出现一灵敏的氧化峰,峰电位为0.69V。与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管膜修饰电极能显著提高苯酚的氧化峰电流。苯酚的线形范围为4.0×10-8～1.0×10-5mol/L,检测限可达1.0×10-8mol/L。5.0×10-7mol/L苯酚平行测定10次的相对标准偏差为5.2%。结论该电化学方法可用于环境水样中微量苯酚的测定。     

硫氰酸根-聚吡咯修饰电极对汞离子的配位响应

研究掺杂硫氰酸根(SCN-)的聚吡咯(PPy)修饰电极对二价汞离子的配位富集作用,探讨影响修饰电极响应的各种因素和修饰电极的电化学行为,并对电极响应的机理进行了初步探讨.结果表明,在8.0×10-6～5.0×10-8mol/L浓度范围内,阳极峰电流与二价汞离子的浓度成正比,与未经修饰的裸玻碳电极相比,电流响应的灵敏度得到了很大提高,并应用于污水中汞含量的测定.     

基于聚吡咯/多壁碳纳米管复合膜的电化学DNA生物传感器研究

目的利用电化学DNA生物传感器技术,建立一种简单快速的沙门氏菌检测方法。方法利用循环伏安法将新蒸单体吡咯和羧基多壁碳纳米管聚合到电极表面,形成均匀牢固、富含羧基的修饰膜。导电聚合物薄膜使电极获得了大的比表面积和优异的电子传递能力。在偶联剂1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDAC)的作用下,亲和素与电极表面的羧基发生共价反应,进而与生物素标记的DNA探针结合,使探针固定到电极表面。结果采用电化学阻抗法对目的基因进行检测,线性范围为1.0×10-9mol/L~1.0×10-7mol/L,检测下限为5.0×10-10mol/L。结论用聚吡咯/羧基多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过生物素-亲和素体系固定探针,制备一种电化学DNA生物传感器,可实现对沙门氏菌毒力基因invA的特异性基因片段的快速检测。     

离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中痕量铅

目的 建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中痕量铅的方法。方法 用吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂、无水乙醇为分散剂、离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂萃取尿中铅,在pH 9和30℃恒温水浴条件下萃取富集,离心后弃上清,以10%硝酸反萃取。离心后,取上清液加入维生素C溶液基体改进剂,混匀后测定。结果〓在0.45~75.0μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限(s/n=3)为0.45μg/L,加标回收率为94.20%~106.0%,相对标准偏差为1.35%~3.24%(n=6)。结论 本法操作简便,灵敏度高,适用于正常人群与职业接触人群尿样中铅的测定。     

离子选择性电极法直接测定蔬菜中的微量氟

研究了用浓硫酸酸化处理蔬菜样品,直接在含有硫酸酸介质的一定总离子强度调节缓冲混合液(TI-SAM)中测定氟含量的离子选择性电极方法。方法线性范围在1.00×10-2~1.00×10-6mol/L,检测下限为15.1μg/L,操作简单快速,结果满意。     

聚碳酸酯塑料瓶材中双酚A的氧化石墨烯修饰玻碳电极快速测定法

目的 建立了一种灵敏、简便的检测聚碳酸酯塑料瓶材中双酚A的电化学分析方法.方法 制备氧化石墨烯修饰玻碳电极,采用循环伏安法于0.2～0.8V对双酚A在修饰电极上的电化学行为进行研究,采用差分脉冲伏安法于0.2～0.8V优化检测条件并对双酚A的含量进行测定.结果 氧化石墨烯修饰玻碳电极对双酚A有明显的电催化作用,氧化峰电流Ip( 10-5A)与双酚A浓度(c,nmol/L)在50～1 000 nmol/L范围内呈良好的线性关系,线性方程为Ip=-1.147-0.005 89c,相关系数为0.996,检出限为41 nmol/L.回收率为97.7％～103.7％.结论 该方法简便、快速、准确,可用于样品中双酚A的测定.     

十六烷基三甲基溴化铵存在下锑膜修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量铅、镉

目的考察并优化同位镀锑膜修饰玻碳电极同时测定Pb2+、Cd2+的方法。方法采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为增敏剂,以锑膜修饰玻碳电极作为工作电极差分脉冲溶出伏安法测定尿中痕量Pb2+、Cd2+。结果 Pb2+、Cd2+在锑膜电极上可得到灵敏的溶出峰,溶出电位分别为-0.48 V和-0.73 V。当富集时间为180 s时,Pb2+、Cd2+的线性范围为0~100μg/L(r≥0.991),检出限分别为0.47μg/L和0.78μg/L,Pb2+、Cd2+的加标回收率分别为92.0%~104.3%和94.0%~102.6%,相对标准偏差(RSD)分别为4.1%~5.0%和2.8%~6.1%。利用该方法测定了尿样中Pb的含量,结果令人满意。结论该方法灵敏度高,精密度、准确性好,锑膜修饰玻碳电极可作为一种新的环保膜电极代替汞膜电极用于尿样中Pb含量的检测。     

水中甲基对硫磷的氧化石墨烯纳米带修饰玻碳电极-方波伏安测定法

目的建立水中甲基对硫磷的氧化石墨烯纳米带(GONRs)修饰玻碳电极(GCE)方波伏安测定法。方法以多壁碳纳米管(MWCNTs)为原料,采用轴向切割法制备GONRs。采用三电极系统,以GONRs修饰玻碳电极为工作电极,Ag-AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极,在PBS缓冲溶液(pH 5.5)中,运用方波伏安法于-0.6～0.5 V,频率15 Hz,电位增量0.004 V的条件下对甲基对硫磷含量进行检测。结果甲基对硫磷浓度在0.3～1.0μmol/L范围内,所得回归方程为I=0.333 8+13.654 3c,r=0.996 1;在1.0～40.0μmol/L范围内,所得回归方程为I=14.814 3+1.577 7c,r=0.991 1。该方法的检出限为0.016μmol/L;回收率为83.1%～98.7%,RSD为2.32%～6.14%。结论该传感器制备方法简单、抗干扰能力强,适用于水样中残留甲基对硫磷的快速检测。     

纳米金/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法检测痕量铅

目的建立纳米金/铋膜修饰玻碳电极检测痕量铅的方法。方法运用电化学沉积法和同位镀铋法构建纳米金/铋膜修饰电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定水中铅离子的浓度。结果考察了缓冲液pH值、富集电位、富集时间及镀铋溶液浓度对溶出峰的影响,并在最优的实验条件下,对1~14μg/L范围内的Pb~(2+)进行了定量测定,发现Pb2+浓度和峰电流具有较好的线性关系,且线性方程为I(A)=1.649×10~(-7)+2.675×10~(-7) C(μg/L)(r2=0.999),检出限为0.53μg/L(S/N=3)。结论该方法简便快捷,灵敏度较高,结果准确,重现性良好,可实现水中痕量铅的快速测定。     

提高标准加入法测氟化物准确度的体会

氟离子选择电极标准加入法测氟化物,因其操作简单、快速等优点应用日益广泛。但易受各种因素影响,产生较大误差。为提高标准加入法测氟化物的准确度,我们对各种因素进行了分析和控制,取得了较为满意的测定结果。1 氟电极性能检查1.1 响应时间 一般在氟化物浓度为10~(-6)mol/L的溶液中电极响应时间在4min左右。1.2 线性范围 正常的氟电极响应的线性范围在10~0～10~(-6)