40羟基白藜芦醇甲基化物的合成研究

目的合成抗氧化活性化合物4-羟基白藜芦醇甲基化物。方法以四氢呋喃为溶剂,3,4,5-三甲氧基苯甲酸为起始原料,经过还原反应、卤代,制备格利雅试剂,与大茴香醛缩合制备目标化合物。结果合成得到的4-羟基白藜芦醇的四甲基衍生物经MS、^1H—NMR确证。结论该路线能顺利实现4-羟基白藜芦醇甲基化物的合成。     

3-(4-羟基苯基)-6-甲氧基-7-羟基-4H-色烯-4-酮的合成及其抑制新生血管的作用

 目的 合成目标化合物3-(4-羟基苯基)-6-甲氧基-7-羟基-4H-色烯-4-酮(化合物1)，考查该化合物抑制新生血管生长活性。 方法 以异香兰素为起始原料，经过插氧、水解、酰化和环合四步反应合成目标化合物；以新生血管抑制剂2-甲氧基雌二醇为阳性对照，采用人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial Cells, HUVECs)筛药模型和子宫内膜基质细胞(endometrial stromal cells, ESCs)模型分别测定该化合物的新生血管抑制活性和细胞毒性。结果 在合成路线上改进了文献方法，用常规反应替代了文献方法中较难控制的微波反应，同时提高了合成收率；生物活性测定结果显示目标化合物的EC50和TI值分别为47.37 μmol/L和7.39。 结论 首次报道了目标化合物抑制新生血管的作用，该化合物具有与2-甲氧基雌二醇相近的体外活性。     

5-氯-2，4-二羟基吡啶的合成

目的：合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2，4-二羟基吡啶。方法：以丙二腈、原乙酸三甲酯、1，1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1，1-二氰基-4-（N，N-二甲基氨基）-2-甲氧基-1，3-丁二烯，经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶，再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-（1H）-吡啶酮，经47％HBr水解得5-氯-2，4-二羟基吡啶。结果：合成了5-氯-2，4-二羟基吡啶，总收率为56％。结论：该工艺路线成本较低，反应条件温和，操作简便，容易实现工业化生产。     

6-羟基染料木素及其甲基化衍生物的合成和抗氧化与抗缺氧活性

目的：缺氧是一种常见的病理现象,通常由机体组织供氧不足或无法有效利用氧导致。羟基化及甲氧基化黄酮类化合物具有显著的抗缺氧活性。本研究旨在探索6-羟基染料木素(6-hydroxygenistein,6-OHG)及其甲基化衍生物的合成方法和抗氧化与抗缺氧活性。方法：以鹰嘴豆芽素A为原料,经甲基化反应、溴化反应、甲氧基化反应及去甲基化反应得到6-OHG及其4个甲基化衍生物[4’,6,7-三甲氧基-5-羟基异黄酮(化合物3)、4’,5,6,7-四甲氧基异黄酮(化合物4)、4’,6-二甲氧基-5,7-二羟基异黄酮(化合物6)、4’-甲氧基-5,6,7-三羟基异黄酮(化合物7)]。采用氢-1核磁共振波谱法(¹H-nuclear magnetic resonance spectroscopy,¹H-NMR)和质谱法(mass spectrometry,MS)表征产物结构;高压液相色谱法检测化合物的纯度;1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除实验检测化合物的体外抗氧化活性。将PC12细...     

1,3-二苯基丙烯醇类化合物的合成及其抗氧化作用

目的：合成卤代查尔酮及其对应还原产物（1,3-二苯基丙烯醇类化合物）,并分别测定所合成化合物体外抗自由基的活性,通过IC50值对它们的抗自由基活性进行对比。方法：4-卤代苯乙酮和丁香醛反应合成4-羟基-4’-卤-3,5-二甲氧基查尔酮;用硼氢化钠还原合成的查尔酮类似物,得到（E）-4-[3-羟基-3-（4-取代苯基）]丙基-2,6-二甲氧基苯酚;以体外清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和2,2-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐自由基实验测定化合物体外抗自由基的活性并计算相应的IC50值。结果：合成了未见报道的4种新化合物,它们均有较强的抗自由基活性。结论：1,3-二苯基丙烯醇类化合物的抗自由基活性比相应查尔酮的活性要强。     

5-氯-2,4-二羟基吡啶的合成

目的:合成二氯嘧啶脱氢酶抑制剂5-氯-2,4-二羟基吡啶。方法:以丙二腈、原乙酸三甲酯、1,1-二甲氧基三甲胺为起始原料制备1,1-二氰基-4-(N,N-二甲基氨基)-2-甲氧基-1,3-丁二烯,经冰醋酸环合得2-羟基-4-甲氧基-3-氰基吡啶,再经硫酰氯氯化形成5-氯-4-甲氧基-3-氰基-2-(1H)-吡啶酮,经47%HBr水解得5-氯-2,4-二羟基吡啶。结果:合成了5-氯-2,4-二羟基吡啶,总收率为56%。结论:该工艺路线成本较低,反应条件温和,操作简便,容易实现工业化生产。     

(3S,4S)-3-氨基-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠衍生物的合成与抗菌活性

以(3S,4S)-3-氨基-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠为母核,选择D-(-)-2-(7或8-甲氧基香豆素-3-甲酰胺基)-2-苯或4-羟基苯乙酸和D-(-)-α-(4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰胺基)-2-苯或4-羟基苯乙酸作为边链,合成6个新的单胺菌素衍生物:(3S,4S)-3-[D-(-)-2-(8或7-甲氧基香豆素-3-甲酰胺基)-2-(苯或4-羟基苯)乙酰胺基]-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠Ⅳ_(1-4);(3S,4S)-3-[D-(-)-α-(4-乙基-2,3-二氧-1-哌嗪甲酰胺基)-2-(苯或4-羟基苯)乙酰胺基]-4-氨羰氧甲基-2-吖叮啶酮-1-磺酸钠Ⅳ_(5-6)。初步体外抑菌试验表明,化合物Ⅳ_5,Ⅳ_6对革兰氏阴性菌有较强的抗菌活性。     

1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐的合成

目的由间甲氧基苯乙酮(Ⅴ)合成1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).方法以间甲氧基苯乙酮(Ⅴ)为起始原料经Willgerodt重排和氯置换成酰氯,然后与4-甲氨基丁酸甲酯盐酸盐(Ⅳ)缩合成酰胺,碱性环合后再乙基化,通过Wolff-Kishner-Huang和锂铝氢二步还原,最后成盐共八步反应得到1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).结果采用价廉易得的原料、试剂和普通的反应条件、经八步反应高质量地合成了1-甲基-3-乙基-3-(3-羟基苯基)-六氢-1H-氮杂(艹卓)盐酸盐(Ⅰ).结论该合成法操作简便、成本低廉,具有工业生产价值.     

7-羟基异黄酮衍生物的合成

目的：设计并合成7-羟基异黄酮的衍生物。方法：以苯乙酸、间苯二酚为原料,经傅克反应、环化、酰化、酯化反应制备目标化合物。结果与结论：所合成的4个化合物经IR、1H-NMR及元素分析确证结构,均未见文献报道。     

地椒抗氧化活性部位化学成分的研究?

目的研究地椒抗氧化活性成分,阐明地椒抗氧化活性化学成分组成。方法采用1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl(DPPH)和2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulphonic acid)(ABTS)自由基清除试验筛选评价地椒5个极性部位的抗氧化活性;采用硅胶、Sephadex LH-20和MCI GEL CHP-20P等柱色谱方法进行分离纯化,并根据质谱、核磁数据和参考文献数据等鉴定化合物的结构。结果地椒乙酸乙酯层和正丁醇层显示很好的抗氧化活性。从该两萃取层中,分离鉴定18个化合物分别为野黄芩苷(1),野黄芩素(2),5,6,7-三羟基-4'-甲氧基黄酮(3),4'5-二羟基-6,7,8,-三甲氧基黄铜(xanthomicrol)(4),芹菜素(5),4'-甲氧基木犀草素(6),木犀草苷(7),木犀草素(8),芦丁(9),丹参素(10),香草酸(11),原儿茶酸(12),绿原酸(13),咖啡酸(14),阿魏酸(15),2,6-二羟基-4-异丙基-β-D-葡萄糖苷(16),齐墩果酸(17)和胡萝卜苷(18)。结论化合物1~3和16首次从百里香属植物中分离得到,化合物4~8,10~12,14~15和17~18首次从地椒植物中分离得到。     

红景天苷类似物合成及抗二苯基苦基苯肼自由基活性研究

目的:合成红景天苷类似物,并初步分析评价对2,2-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH)的清除能力。方法:以O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖为供体,以苯甲醇、苯乙醇取代物为糖配体合成红景天苷类似物。采用微孔板定量法分析测定其对DPPH的清除能力。结果:合成了9个目标化合物,确定其在清除DPPH·反应达到50%时的IC50(μgDPPH·/ml)。结论:所合成类似物皆具有一定的清除DPPH·的能力,尤其是化合物1-(4-羟基苯基)甲基-β-D-葡萄糖苷和1-(4-羟基苯基)甲基-β-D-半乳糖苷,其IC50分别为4.57μg/ml,5.15μg/ml,优于阳性对照维生素C(IC50:12.32μg/ml),显示有很好抗氧化能力。     

灯盏花中咖啡酰化合物对溶血磷脂酰胆碱致牛脑微血管内皮细胞损伤的保护作用

目的：研究灯盏花中3种咖啡酰化合物（DC－1,DC－2,DC－3）对溶血磷脂酰胆碱（LPC）引起的牛脑微血管内皮细胞（BCMEC）损伤的保护作用及抗氧化和抗活性氧作用。方法：方法：以乳酸脱氢酶（LDH）释放量为指标测定BCMEC损伤,比色法测定药物体外抗氧化和抗活性氧能力。结果：LPC（2．5μg/ml)gn BCMEC孵育24h后,可显增加LDH释放;3种咖啡酰化合物均可显抑制LDH释放,其作用强度DC3＞DC2＞DC1;且具有显的抗氧化和抗活性氧作用,其强度DC2＞DC3＞DC1。结论：灯盏花中3种咖啡酰化合物对LPC引起的BCMEC损伤具有明显的保护作用,可能与其抗氧化和抗活性氧作用有关。     

薄层色谱-自显影技术分离检测石榴皮清除自由基活性成分

目的:采用薄层色谱分离和生物活性检测相结合的薄层色谱-自显影技术,对石榴皮提取物清除自由基活性成分进行研究。方法:以三元溶剂二甲苯∶乙酸乙酯∶乙酸=3∶5.5∶1.5为展开剂对石榴皮提取物进行展开分离,以二苯代苦味肼自由基(DPPH)为显色剂,喷洒于经展开后的TLC进行显色拍照。结果:石榴皮提取物在传统显色剂下分离到6个化合物,利用DPPH自由基显色,表明其中4个化合物具有较强的清除作用,且活性成分主要为鞣质类化合物。结论:薄层色谱-自显影技术是一种快速分离鉴定天然产物中清除自由基活性成分的实验方法。     

In Vitro Free Radical Scavenging Activity of Ethanolic Extract of the Whole Plant of Evolvulus Alsinoides (L.) L.

Objective: To identify the free radical scavenging activity of ethanolic extract of Evolvulus alsinoides. Methods: The free radical scavenging activity was evaluated by in vitro methods like reducing power assay, total antioxidant activity, 2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl (DPPH) reduction, superoxide radical scavenging activity, 2,2''-azinobis-(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid) (ABTS+) scavenging activity, hydroxyl radical scavenging assay, and nitric oxide radical scavenging assay, which were studied by using ascorbic acid as standard. Results: The extract showed significant activities in all antioxidant assays compared with the reference antioxidant ascorbic acid. The total antioxidant activity as well as the reducing power was also found to increase in a dose-dependent manner. Conclusion: Evolvulus alsinoides may act as a chemopreventive agent, providing antioxidant properties and offering effective protection from free radicals.     

柴胡多糖硫酸化修饰条件的优化及其修饰前后抗氧化能力比较

目的：探讨硫酸化修饰柴胡多糖（BCP）的影响因素，阐明硫酸化柴胡多糖（S-BCP）抗氧化能力提升的可能机制。方法：利用氯磺酸-吡啶法对BCP进行了硫酸化修饰。通过调节氯磺酸与吡啶的体积比（1：2、1：4和1：8），观察S-BCP的取代度（DS）；应用红外（IR）光谱初步分析BCP和S-BCP的结构，扫描电子显微镜（SEM）下观察分析BCP和S-BCP的表面形态表现。基于1，1-二苯基-2-三硝基苯肼（DPPH）自由基的清除能力建立抗氧化模型，实验分为阳性对照组、BCP组和S-BCP组，检测各组DPPH自由基的清除率。结果：当氯磺酸与吡啶的体积比为1：4、反应时间为2 h、反应温度为60℃时，制得S-BCP的含硫百分率最大值为18.62%，DS最大值为2.32。与BCP组比较，各剂量S-BCP组DPPH自由基的清除率升高（P<0.05）。结论：氯磺酸与吡啶的体积比影响S-BCP的DS值，BCP经硫酸化修饰后通过改变多糖的理化性质和空间构象而提升其抗氧化能力。     

4种苯基乳酸衍生物对小鼠耐缺氧作用的影响

[目的]研究4种苯基乳酸衍生物对小鼠耐缺氧作用的影响.[方法]分别采用减压缺氧条件和常压缺氧条件,用合成的(3,4-二羟基)苯基乳酸甲酯(1)、(4-羟基)苯基乳酸甲酯(2)、(3-甲氧基-4-羟基)苯基乳酸甲酯(3)及(4-甲氧基)苯基乳酸甲酯(4)4个苯基乳酸衍生物进行耐缺氧实验.[结果]化合物1和3具有较好的抗缺氧活性.常压耐缺氧条件下,化合物1和3的耐缺氧活性优于丹参素.[结论]成酯修饰可能会提高苯基乳酸衍生物的稳定性,延长药物在小鼠体内的停留时间.     

山楂原花青素抗氧化、清除亚硝酸盐及阻断亚硝胺合成的研究

目的 探讨山楂原花青素(HPC)抗氧化、清除亚硝酸盐及阻断亚硝胺合成的作用。方法 HPC和维生素C浓度均为20、80、140、200、260、320 mg/L,采用分光光度计法分别测定HPC组对超氧阴离子自由基(O^-_2·)、羟自由基(·OH)和DPPH·的清除能力、总抗氧化能力及清除亚硝酸盐和阻断亚硝胺合成能力,并与维生素C组比较。结果 20～260 mg/L的浓度范围内,HPC对·OH清除率显著高于维生素C(P＜0.05)。在一定浓度范围内,HPC对DPPH·自由基的清除率及总抗氧化能力均高于维生素C组(P＜0.05),且其自由基清除能力与总抗氧化能力均与浓度成正比;HPC能够有效清除体系中的亚硝酸盐,其清除能力在试验浓度范围内随浓度增大而增大,在140～320 mg/L范围内,HPC对亚硝酸盐的清除率均高于维生素C组(P＜0.05)。结论 HPC能够有效清除自由基和亚硝酸并且能够阻断亚硝胺的合成,对机体抗衰老、预防肿瘤有积极作用。     

新疆葡萄树伤流液蛋白含量测定及抗氧化活性研究

目的了解新疆葡萄树伤流液蛋白含量及其抗氧化能力。方法采用考马斯亮蓝法测定新疆葡萄树伤流液的蛋白含量;以抗坏血酸为阳性对照,应用ABTS法、羟A由基试剂盒法、DPPH法和亚硝酸盐法,研究其对自由基的清除能力。结果不同产地、品种的葡萄树伤流液蛋白含量不同,其中和田木纳格最高,为22．4±0．07μg／mL;不同产地、品种的葡萄树伤流液清除自由基的能力不同,但对·OH的清除能力明显高于对DPPH·和NO2^-·的清除能力。结论新疆葡萄树伤流液因产地和品种的不同,其蛋白含量及清除自由基能力也不同。     

青稞抗氧化和脂质过氧化研究

[目的]探讨青稞提取液抗氧化和脂质过氧化的作用。[方法]对青稞进行酶液的提取,采用蛋白浓度的测定、酶活力的测定、二苯代苦味酰基自由基(DPPH.)法抗氧化活性的测定、组织匀浆MDA比色法测定抑制小鼠离体组织过氧化能力、体外组织脂质过氧化测定。[结果]对青稞粗酶液对DPPH.的EC50为65．47mg/L,清除率低于同浓度的Vc和茶多酚、柠檬酸、Vc与粗酶液均有协同效应,相对而言,Vc的增效优于柠檬酸。青稞超氧化物歧化酶(SOD)酶液对DPPH.的EC50为12．6mg／L,优于茶多酚,与维生素C非常接近。青稞SOD酶液对小鼠离体肝、肾和心组织中的MDA生成均有抑制作用,其中对离体肝组织中MDA生成的抑制效果最明显,浓度为0．25mg／ml时,抑制率为78．9％;此后再增大浓度,抑制率的增加不高,心和肾效果次之。[结论]青稞粗SOD酶液和青稞SOD酶液都有一定清除DPPH.的能力,青稞SOD酶液有抑制脂质过氧化能力。     

姜味草精油与提取物清除DPPH自由基活性研究

目的：对姜味草精油与提取物清除自由基活性进行研究。方法：选择1,1-二苯基-2-苦基肼自由基（DPPH）体外清除活性模型,采用分光光度法,测定其DPPH清除率曲线,以EC50值评价其清除DPPH活性。结果：姜味草精油DPPH清除活性EC50值为0.21%;其甲醇和乙醇提取物清除DPPH的EC50分别为0.052mg·mL^-1和0.554mg·mL^-1。结论：姜味草精油及其提取物具有较强的清除DPPH活性。