五味子提取物定性鉴别和含量测定研究

目的建立五味子提取物的定性鉴别和含量测定标准。方法采用TLC鉴别五味子;采用紫外可见分光光度法,570nm波长,测定五味子木脂素含量;采用RP-HPLC,以甲醇-乙腈-水（1∶1∶1）为流动相,250nm为检测波长,测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点;五味子木脂素以乙素计,在0.0055～0.0267mg·mL^-1内,线性关系良好,平均回收率101.4%（RSD=2.5%）;五味子醇甲在0.275～1.375μg（r=0.9997）内、五味子甲素在0.125～0.625μg（r=0.9997）内、五味子乙素在0.160～0.800μg（r=0.9997）内,线性关系良好,平均回收率分别为97.9%（RSD=1.4%）、99.0%（RSD=1.9%）、98.2%（RSD=1.9%）。结论采用方法简便、准确、快速,可对五味子提取物进行有效的质量控制。     

五味子提取物定性鉴别和含量测定研究

目的 建立五味子提取物的定性鉴别和含量测定标准。方法 采用TLC鉴别五味子;采用紫外可见分光光度法,570 nm波长,测定五味子木脂素含量;采用RP-HPLC,以甲醇-乙腈-水(1∶1∶1)为流动相,250 nm为检测波长,测定五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量。结果 供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应的位置上,显示相同颜色的荧光斑点;五味子木脂素以乙素计,在0.005 5～0.026 7 mg·mL-1内,线性关系良好,平均回收率101.4%(RSD= 2.5%);五味子醇甲在0.275～1.375 μg (r=0.999 7)内、五味子甲素在0.125～0.625 μg (r=0.999 7)内、五味子乙素在0.160～0.800 μg (r=0.999 7)内,线性关系良好,平均回收率分别为97.9%(RSD=1.4%)、99.0%(RSD=1.9%)、98.2%(RSD=1.9%)。结论 采用方法简便、准确、快速,可对五味子提取物进行有效的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量

目的 利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定泽泻提取物中23-乙酰泽泻醇B含量.方法 利用RP-HPLC检测,选用Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈-水为流动相等梯度洗脱,流速1ml·min-1;检测波长208 nm.结果 23-乙酰泽泻醇B在进样量范围内与峰面积线性关系良好,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,平均回收率在99％～101％(n=3).测定了5批提取物中23-乙酰泽泻酐B,平均的含量为2.550 mg/g.结论 该方法快速、准确、重复性好,可对泽泻指标性成分23-乙酰泽泻醇B进行定量,从而控制提取物质量.     

对乙酰氨基酚的合成条件及含量测定研究

本文采用对硝基苯酚钠为原料合成对乙酰氨基酚,对学生基础实验工艺条件进行探讨并加以改进,明显提高了收率,大大节约了原材料。对合成的样品,分别采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法进行分析,测得样品纯度高达99.01%。以甲醇-水(35∶65)为流动相,5min即可完成样品测定。     

分光光度法测定乳香中总三萜类有机酸成分的含量

目的：运用分光光度法测定乳香药材及其提取物中有效成分总三萜类有机酸的含量，从而控制乳香药材及其制剂的质量。方法：用香草醛一冰醋酸一高氯酸显色，在546nm处测定样品的吸收度。结果：齐墩果酸在0．53～1．59g·L-1范围内呈良好的线性关系（r=0．9996），平均回收率为98．71％，RSD为1．57％（n=6）。结论：本法简单、方便、快速、准确，可作为乳香药材及其制刺质量的有效监控手段。     

基于UV法和HPLC法考察盐制对泽泻主要药效成分含量的影响

目的 考察盐制对泽泻中总泽泻醇、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量的影响。方法 采用紫外分光光度计检测（UV）法测定生泽泻和盐泽泻中总泽泻醇的含量,显色剂为间硝基苯和氢氧化钾,检测波长545 nm;采用HPLC法测定生泽泻和盐泽泻中24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B的含量,色谱柱为依利特C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长208 nm,柱温25℃,流速1 ml/min。结果 UV法和HPLC法中,总泽泻醇、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B在考察的线性范围内,线性关系良好（r>0.999 0）;在生泽泻和盐泽泻中的平均回收率为97.81%~100.05%,RSD<3%。三者在10批生泽泻样品中的平均含量分别为4.41%、0.208%、0.065%;在10批盐泽泻样品中的平均含量分别为9.62%、0.232%、0.017%。结论 盐制对泽泻中总泽泻醇、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B含量影响较大,其中总泽泻醇的含量明显增加,24-乙酰泽泻醇A的含量略有增加,而23-乙酰泽泻醇B的含量明显降低。     

高效液相色谱法测定龙胆泻肝丸中泽泻的含量

目的 建立测定龙胆泻肝丸中23-乙酰泽泻醇B含量的高效液相色谱方法 .方法采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(75:25)为流动相,检测波长208nm,柱温为30℃,流速:1.0mL·min-1.结果 23-乙酰泽泻醇B回归方程为A=7735.38C+1879.22,r=0.9997,线性范围2.022~30.33μg·mL-1.平均回收率为94.36%,RSD为1.91%.结论 该法操作简单,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于龙胆泻肝丸的质量控制.     

短梗五加果提取物中总黄酮、总酚及3种指标成分的含量测定

目的建立短梗五加果提取物中总黄酮与总酚及原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷3种指标成分的含量测定方法。方法采用紫外-可见分光光度法:以芦丁为对照品,AlCl3显色,在273 nm处测定短梗五加果提取物总黄酮含量;以绿原酸为对照品,Al(NO3)3显色,在520 nm处测定短梗五加果提取物总酚含量。采用HPLC法测定3种指标成分含量:色谱柱为Hypersil ODS2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温40℃,检测波长254 nm。结果紫外-可见分光光度法:芦丁质量浓度在5.00～40.00 mg.L-1(r=0.9998)内、绿原酸质量浓度在4.98～59.70 mg.L-1(r=0.999 9)内线性关系良好,芦丁、绿原酸的平均回收率分别为101.8%1、00.7%,RSD分别为1.1%、0.74%。HPLC法:3种指标成分线性范围分别为:原儿茶酸0.1～2.5 mg.L-1、绿原酸16.8～420 mg.L-1、金丝桃苷3.68～92 mg.L-1r,均为0.999 9,平均回收率为96.8%～101.2%,RSD分别为1.7%、1.2%和0.99%。结论两方法简便、准确、重复性好,可综合用于短梗五加果提取物的质量控制。     

HPLC法同时测定泽泻中2种有效成分的含量

目的:建立泽泻药材中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法;色谱柱:大连依利特 Hypersil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);检测器:蒸发光散射检测器(ELSD);柱温:室温;流动相:乙腈-水(75:25);流速:0.8 mL·min~(-1);ELSD 气体流速:2.00 L·min~(-1);漂移管温度:82℃。结果:被测定峰与其他组分峰可达到基线分离,泽泻中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的线性范围分别是0.33～1.98 μg(r=0.9992)及0.31～3.12 μg(r=0.9999);平均回收率(n=6)分别为100.8%及98.7%,RSD 分别为1.2%及3.3%。结论:该方法准确、简便、重复性好,可作为泽泻中24-乙酰泽泻醇 A 和23-乙酰泽泻醇 B 的含量测定方法。     

银杏叶及提取物总黄酮含量测试方法研究

用分光光度法对银杏叶提取物和银杏叶中总黄酮含量进行测定，并与传统的高效液相色谱法进行比较，在此基础上建立了一种经济、准确、单一对照品的分析方法，通过采取校正因子（0．78）处理，结果与传统法相近。     

不同产地茯苓中7种三萜类成分含量的测定及聚类分析

目的:建立同时测定茯苓药材中7种三萜类成分含量的方法,并比较不同产地茯苓药材中上述成分的差异性,为茯苓药材的质量控制提供参考。方法:以不同产地的36批茯苓药材为样品,采用高效液相色谱法测定去氢土莫酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-氢化松苓酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸的含量。色谱柱为Thermo Acclaim 120 C₁₈,流动相为乙腈-磷酸水(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用SPSS 21.0统计学软件对36批不同产地茯苓药材进行聚类分析。结果:7种三萜类成分在各自质量浓度范围内线性关系均良好(r均不低于0.999 0),平均加样回收率为96.74%～104.04%(RSD为0.54%～1.55%,n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于3.0%(n=6);耐用性试验的RSD均小于5.0%(n=2)。不同产地样品之间7个指标成分的单一含量均存在一定差异,但总体差异不明显(多数样品总含量分布在1.3～1.9 mg/g之间)。经聚类分析,36批样品...     

泽泻中泽泻烯醇的鉴定和含量测定

目的 采用TLC法鉴别泽泻中的泽泻烯醇,并采用HPLC法测定含量.方法 色谱柱为DiamonsilTM C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(70:30);流速1 mL·min-1;柱温30℃.结果 10批泽泻药材中均能检出泽泻烯醇;泽泻烯醇4.958～19.832 μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为99.66%,RSD =1.18%.结论 所建方法简便、准确、重复性好,可完善泽泻药材的质控方法.     

菊花提取物中总黄酮与总有机酸的含量测定

目的建立菊花提取物总黄酮与总有机酸含量测定方法。方法采用UV法,以木犀草素为对照,在268 nm处测定菊花提取物总黄酮含量。采用硝酸铝显色反应,可见分光光度法在510 nm处测定菊花提取物总酚含量。总有机酸含量为总酚含量与总黄酮含量之差。将上述含量测定方法的结果与HPLC含量测定结果进行了比较。结果本研究方法测定菊花提取物总黄酮、总酚和总有机酸含量结果与HPLC法含量测定结果相近。采用UV法,木犀草素质量浓度在4.75～38.00 mg.L-1内,线性关系良好,相关系数为1.000 0,平均回收率为101.2%(RSD=2.3%);采用可见分光光度法,木犀草素质量浓度在1.90～30.40 mg.L-1内,线性关系良好,相关系数为0.999 9,平均回收率为99.4%(RSD=2.4%)。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于菊花提取物质量控制。不同厂家商品菊花提取物总黄酮与总有机酸含量差异较大。     

高效液相色谱法同时测定胃特安片中4种成分含量

目的 建立同时测定胃特安片中辛弗林、橙皮苷、23-乙酰泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇C含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Shimadzu Intersil ODS-3柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-含0.1%庚烷磺酸钠及0.1%冰醋酸的磷酸二氢钾溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长分别为275 nm（辛弗林）、283 nm（橙皮苷）、208 nm(23-乙酰泽泻醇B)和246 nm(23-乙酰泽泻醇C),柱温为室温,进样量为20μL。结果 辛弗林、橙皮苷、23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C的质量浓度分别在4.142～66.272μg/mL、4.584～73.352μg/mL、3.602～57.632μg/mL、2.208～35.328μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.999 6,n=6）;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于4.50%(n=6);平均加样回收率分别为100.55%,99.18%,98.91%,99.14%,RSD分别为2.82%,2.02%,1.64%,2.24%(n=6)。每片胃特安片分别含辛弗林、橙皮苷...     

玳玳黄酮提取物的质量标准研究

目的：建立玳玳黄酮提取物的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别玳玳黄酮提取物中的柚皮苷和新橙皮苷;采用紫外分光光度法测定玳玳黄酮提取物中总黄酮含量;采用高效液相色谱法同时检测玳玳黄酮提取物中柚皮苷和新橙皮苷的含量。结果：薄层色谱斑点清晰,易于识别,专属性强;紫外分光光度法新橙皮苷在4．44～26．64μg·mL-1范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99．92％（RSD=1．65％）;HPLC法柚皮苷在1.988—13．916μg·mL-1范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99．73％（RSD=1．56％）,新橙皮苷在1．992～13．944μg·mL-1范围内呈良好线性关系,平均加样回收率为99．58％（RsD=1．89％）。结论：所建方法操作简便,结果准确,可有效控制玳玳黄酮提取物的质量。     

紫外分光光度法和高效液相色谱法测定芦氟沙星片含量的比较

目的：建立测定芦氟沙星片含量的方法。方法：采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定芦氟沙星片的含量。结果：紫外分光光度法回收率为99.6％，RSD=0.5%;高效液相色谱法回收率100.1％，RSD=1.7%.结论：两种方法简便、快速，测定结果一致。     

复方螺旋霉素片主要成分的测定

本文分别用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定了复方螺旋霉素片中螺旋霉素和甲硝唑的含量。两方法均较简便、快速，回收率好，结果准确。     

头孢辛酯片含量测定的不同方法比较

目的：比较头孢味辛酯含量测定的3种不同方法。方法：分别采用2种高效液相色谱法(美国药典XXⅣ版方法、中国药典2000年版方法)及紫外分光光度法测定头孢味辛酯片的含量。结果：3种方法测定头孢味辛酯片的回收率分别为99．20％，99．98％和99．48％；RSD分别为1．13％，1．74％和0．89％。结论：3种方法均可作为头孢味辛酯片的含量测定方法。     

痛风颗粒各部位群中总黄酮和绿原酸的含量测定

目的:探讨痛风颗粒各洗脱部位中总黄酮和绿原酸的含量测定方法,为筛选该制剂有效部位和最佳提取工艺提供依据。方法:采用紫外可见分光光度法于513 nm处测定总黄酮的含量;应用高效液相色谱法测定绿原酸的含量,色谱柱:YMC-PackJ’sphere ODS-H80 C₁₈色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:327 nm。结果:总黄酮在0.01～0.06mg·ml^-1浓度范围内线性关系良好。绿原酸在13～260μg·ml^-1范围内与峰面积线性关系良好。结论:本法简便,易行,精密度高,重复性好,能够较好的用于痛风颗粒各洗脱部位中总黄酮和绿原酸的含量测定。     

紫外分光光度法测定泛昔洛韦片剂和胶囊剂的含量

目的建立泛韦洛韦片剂和胶囊剂含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法。结果泛昔韦洛在5~35μg.ml-1范围内,吸光度与浓度呈良好的线性关系。片剂的平均回收率为100.23%,RSD=0.2%(n=9),胶囊剂的平均回收率为100.10%,RSD=0.3%(n=9)。3批片剂样品与胶囊剂样品测得的含量与HPLC法测得的含量比较,结果基本一致。结论所建方法操作简便、快速、灵敏,可用于药厂及医院药房的质量控制。