穿山龙超高效液相色谱特征指纹图谱的研究

目的建立穿山龙药材的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Poroshell 120Bonus-RP色谱柱(50 mm×3.0 mm,2.7μm);流动相:乙腈–水,梯度洗脱;体积流量:0.8 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃;进样量:10μL。应用相似度分析软件建立穿山龙药材指纹图谱的共有模式,并对色谱峰进行指认。结果建立了穿山龙药材的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,指认了其中3个共有峰,10批穿山龙药材的相似度为0.9以上。通过聚类分析,将13批穿山龙药材聚为4类。结论该方法快速,可用于评价穿山龙药材质量。     

老鹳草的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立老鹳草药材的指纹图谱并对其共有模式进行识别,完善老鹳草的质量评价方法。方法:采用反相高效液相色谱法获取24批不同产地老鹳草的指纹图谱:色谱柱为AgilentTC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为259 nm,柱温为30℃;利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)对药材的相似度进行评价,并利用主成分分析(PCA)和聚类分析对指纹图谱进行共有模式识别。结果:根据PCA的3D和平面投影图并结合聚类分析结果,排除个别样品,最终筛选出18批样品建立了指纹图谱共有模式,其相似度均在0.959以上。结论:该方法稳定、易操作,可为科学评价和控制老鹳草药材的质量提供参考依据。     

五味藤茎皮高效液相色谱指纹图谱及数据挖掘研究

目的 建立五味藤茎皮的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm(0～45 min)和260 nm(45～105 min),柱温为25℃,进样量为10μL。以1,7-二羟基?酮峰为参照峰,测定13批药材样品的HPLC指纹图谱,采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行共有峰确定和相似度评价;并进行聚类分析和主成分分析。结果 13批药材样品的HPLC图谱有10个共有峰,相似度为0.951～0.997。聚类分析和主成分分析结果显示,样品可分为两大类,主要区别在于贮存时间以4年为限,原因可能与购买和贮存时间有关。结论 该指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果,可为进一步科学评价五味藤茎皮质量提供参考。     

小儿柴桂退热颗粒的UPLC指纹图谱及聚类、主成分分析

目的:建立小儿柴桂退热颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析与主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为260 nm,柱温为40℃,进样量为0.5μL。以葛根素为参照,测定14批小儿柴桂退热颗粒样品的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对14批样品进行相似度评价,确定共有峰。采用SPSS 19.0软件进行聚类分析与主成分分析。结果:14批样品的UPLC图谱有15个共有峰,相似度均>0.90;经验证,14批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。14批样品可聚为两大类。结论:所建指纹图谱可为小儿柴桂退热颗粒的质量评价提供参考。     

鸦胆子药材水溶性成分的HPLC指纹图谱检测方法

目的建立鸦胆子药材水溶性成分指纹图谱检测方法。方法采用汉邦BDS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),用反相色谱法进行分离,以乙腈-磷酸水溶液(pH 3.0)进行线性梯度洗脱,检测波长:280 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。以没食子酸峰作为内参照峰。结果测定20批不同产地的鸦胆子药材,共标定11个共有峰。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009年版)进行评价,20批鸦胆子药材水溶性指纹图谱之间相似度均在0.95以上。易伪品女贞子水溶性成分与鸦胆子水溶性成分共有模式相似度为0.562。结论建立的指纹图谱检测方法可为鉴别鸦胆子药材真伪和药材质量控制提供试验依据。     

酒萸肉超高效液相色谱指纹图谱的建立及化学计量分析

目的建立酒萸肉的超高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为ACE3 C18-AR柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.2 m L/min,检测波长为254 nm,柱温为25℃,进样量为1μL。以马钱苷为参照峰绘制76批酒萸肉药材样品的指纹图谱,并与10批山萸肉药材样品的指纹图谱进行比较。采用Chempattern化学计量学软件进行相似度评价,并进行聚类分析和主成分分析。结果76批酒萸肉药材指纹图谱共确定7个共有峰、6种成分,分别为没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷;76批酒萸肉药材样品中有60批次的相似度大于0.8;76批酒萸肉药材样品和10批山萸肉药材样品聚为两大类,两大类的5-羟甲基糠醛含量差异明显;经主成分分析,峰6和峰2均是导致药材样品质量差异的重要因素。结论所建立的超高效液相色谱指纹图谱可用于酒萸肉的质量评价。     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

丹参药材的综合质量评价研究

目的建立丹参药材HPLC方法同时用于指纹图谱和多指标测定。方法采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),在280nm波长下,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,测定了19批丹参药材的指纹图谱和丹参素、迷迭香酸、丹酚酸B及丹参酮ⅡA4个指标成分,对指纹图谱共有峰和相似度进行分析,并进行聚类分析和主成分分析。结果在选定的色谱条件下,得到19批丹参药材的指纹图谱,标定了12个共有峰,并建立了丹参药材的指纹图谱共有模式,相似度在0.808～0.997。聚类分析结果将19批丹参药材分为两大类,与主成分分析结果及药材测定结果相一致。结论不同产地丹参药材色谱峰的数目差别不大,但各指标成分量差别较大。该方法准确、可靠,为有效地评价丹参药材的综合质量提供了参考依据。     

筋骨草配方颗粒高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立筋骨草配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。以乙酰哈巴苷峰为参照峰,测定15批样品的HPLC指纹图谱。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析和主成分分析。结果 15批样品的HPLC指纹图谱有8个共有峰,指认了其中2个。相似度均在0.975～1.000。15批样品可聚为4类,共提取到两大主成分,累积方差贡献率85.367%,其中峰1和峰4是对样品质量影响较大的主要成分。结论 建立的HPLC指纹图谱操作简单,重复性和稳定性均良好,能整体、全面、真实地反映制剂质量的差异,可为其质量控制及整体性评价提供参考。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

大接骨丹叶醇提物高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立大接骨丹叶醇提物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 用70%乙醇提取大接骨丹叶中的成分，采用HPLC法测定，色谱柱为Agela Promosil?C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，柱温为35℃，进样量为10μL。以金丝桃苷为参照峰，绘制10批样品的HPLC指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行相似度评价，确定共有峰，并采用SPSS 18.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了10批样品醇提物的HPLC指纹图谱，确定了11个共有峰，指认了金丝桃苷峰和异槲皮苷峰，10批样品醇提物相似度为0.980～0.999。聚类分析结果显示，10批样品醇提物可聚为2类，其中S1单独聚为一类，S2-S10聚为第二类。主成分分析结果显示，共得到2个主成分，方差贡献率分别为63.533%和23.141%，累计方差贡献率达86.674%。结论 所建立的HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析方法简便、稳定、可靠、科学，可用于大接骨丹叶醇提物及相关产品的质量...     

黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Gemini-NX C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析。结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度>0.90,1批与对照图谱相似度<0.90。喜树叶药材样品可归为3大类。结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考。     

贵州产杜仲高效液相色谱指纹图谱的建立与分析

目的 建立杜仲药材高效液相色谱(HPLC)的指纹图谱,评价不同产地杜仲中化学成分的差异,为制定杜仲的质量控制标准提供参考.方法 色谱柱为Phenomenex Synergi Hydro-RP C18(250 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长235 nm,柱温25℃.利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度计算,并应用聚类分析与主成分分析对指纹图谱进行化学模式识别法研究.结果 建立了杜仲药材的指纹图谱,确定了19个共有峰,并用对照品指认了3个峰.相似度评价表明,20批不同产地的杜仲药材相似度存在差异;聚类分析将20个样品分成A与B两类.结论 杜仲药材指纹图谱的建立为杜仲的质量控制评价体系提供了科学依据.     

河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立河南牡丹叶的HPLC指纹图谱及其化学模式识别方法,为牡丹叶的质量评价研究提供参考。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35℃,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)建立对照指纹图谱,考察21批牡丹叶相似度,结合主成分分析和聚类分析对各批牡丹叶进行整体质量评价。结果:21批牡丹叶HPLC指纹图谱,有18个共有峰,分析确定其中的5个化学成分,分别为没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸和木犀草苷;样品相似度在0.907～0.979,主成分分析将21批样品聚为3类,聚类分析结果与主成分分析结果一致。结论:利用指纹图谱与化学模式识别相结合的方法简便、可靠,可快速评定河南牡丹叶的品质和一致性,可用于牡丹叶的整体质量评价。     

胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱研究

目的:建立胡芦巴提取物黄酮类成分的指纹图谱。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为339 nm。以牡荆苷为参照物,对10批胡芦巴提取物进行指纹图谱分析。结果:建立了胡芦巴提取物黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了11个共有指纹峰,10批提取物的相似度均>0.9。结论:该方法简便、准确、重复性好,可为胡芦巴提取物的品质评价和质量控制提供科学依据。     

承德产山楂叶的HPLC指纹图谱研究

目的建立承德山楂叶药材的HPLC标准指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.5%甲酸水溶液-乙腈-甲醇-四氢呋喃梯度洗脱;0～15min,检测波长260 nm,参比波长360 nm;15～65 min,检测波长370 nm,参比波长430 nm;流速1.0 mL.min1;柱温30℃;进样量10μL。对15批山楂叶药材进行了指纹图谱研究,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)软件进行分析。结果 15批山楂叶的HPLC指纹图谱有12个共有峰,其中7个共有峰得到确认,相似度均>0.9。结论该分析方法准确可靠,重复性好,为更好地控制山楂叶内在质量提供科学依据。     

前列安栓高效液相色谱指纹图谱质量控制方法研究

目的建立前列安栓HPLC指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,以AgilentHC-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.25%冰醋酸为流动相二元梯度洗脱,流速1.0 mL min-1,检测波长280nm,柱温:25℃,进样量10μL,采集时间90 min。结果通过方法学考察建立了前列安栓HPLC指纹图谱,并对12批样品进行了指纹图谱检测分析,共检出共有峰26个,12批样品的相似度均>0.90,相似度良好。结论该法具有可操作性,可有效控制样品质量。     

灵芝超微粉高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的 建立灵芝超微粉的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.04%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。以灵芝酸A峰为参照,建立11批样品的HPLC图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）进行相似度评价,确定共有峰。结果 11批样品的HPLC图谱有11个共有峰,相似度均大于0.87;经验证,11批样品HPLC图谱与对照指纹图谱的一致性较好。结论 所建立的HPLC指纹图谱可为灵芝超微粉的真伪鉴别和质量评价提供参考。     

HPLC指纹图谱技术结合PLS-DA在养阴清肺颗粒质量控制中的应用

摘要：目的:建立养阴清肺颗粒的HPLC指纹图谱,结合偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）,为其质量控制提供参考。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相乙腈（A）-0.12%磷酸水溶液（B）梯度洗脱;体积流量:0.9 ml·min-1;分段检测波长为230 nm（检测芍药苷、甘草苷）、280 nm（检测麦冬甲基黄烷酮A）、254 nm（检测丹皮酚）、210 nm（检测梓醇、哈巴苷及哈巴俄苷）、330 nm（检测毛蕊花糖苷）;柱温:30℃;进样量:10μl。用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）建立指纹图谱共有模式和相似度计算,用SIMCA14.1软件建立PLS-DA模型做统计分析。结果:建立12批养阴清肺颗粒的指纹图谱,共确定20个共有指纹峰,通过与对照品指认了8个成分; 12批样品指纹图谱相似度为0.959～0.982,通过聚类分析（CA）可将12批样品聚成3类,结合主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）发现8个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。结论:该研究建立指纹图谱方法有助于养阴清肺颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段。