RP-HPLC法同时测定鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量

目的建立鸡冠花中槲皮素、木犀草素和山柰酚的含量测定方法。方法反相高效液相色谱法,色谱柱ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm);检测波长360nm;甲醇-0.2%磷酸(45∶55)为流动相;柱温30℃;流速1.0mL·min-1。结果槲皮素、木犀草素和山柰酚的回归曲线分别为:Y=1504.412X+9.9756,Y=1991.745X+8.6051,Y=567.591X+2.5397,它们分别在5.5×10-2～19.3×10-2mg·L-1,4.6×10-2～16.1×10-2mg·L-1,12.6×10-2～43.9×10-2mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.99992～0.99998,加样回收率分别为94.68%,91.03%和103.08%,RSD分别为0.35%,1.01%和0.55%。样品分别含槲皮素、木犀草素和山柰酚0.176,0.262和0.105mg.g-1。结论方法简便可行,重复性好,数据及结果可靠。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定鄂西北产白毛夏枯草中木犀草素的含量

目的：采用HPLC-DAD法测定白毛夏枯草中木犀草素的含量。方法：采用ZOBAXSB-C18（4．6mm×150mm，5μm），以甲醇-0．8%磷酸溶液（45：55）作为流动相，流速为0．8mL^-1·min，柱温：30℃，检测波长为350nm。结果：木犀草素在1．06～10．6mg·L^-1,范围内有良好的线性关系，平均加样回收率为98．44％，RSD为1．10％。结论：本方法简便准确，重复性好，可用于白毛夏枯草中木犀草素的含量测定。     

差示脉冲伏安法测定头孢地尼的研究

目的：建立一种新的头孢地尼电化学分析方法。方法：将一定量的头孢地尼溶液加入到0．2mol·L^-1的氢氧化钠溶液中使其降解后，在-0．1～-1．0V范围内用差示脉冲伏安法测定其降解产物。结果：头孢地尼的降解产物在0．05mol·L^-1氢氧化钠溶液中产生一灵敏的还原峰，峰电位在-0．52V，峰电流ip与头孢地尼的浓度在4．0×10^-8～4．0×10mol·L^-1、4．0×10^-7～4．0×10^-6mol·L^-1范围内分段呈良好的线性关系，检出限3．0×10^-8mol·L^-1。结论：该方法简便、可行，为头孢地尼的测定提供了一种新方法。     

细辛脑注射液含量测定方法的研究

目的：建立细辛脑注射液的含量测定方法。方法：采用shim pack dc-DDS色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），以甲醇-0．02mol·L^-1磷酸二氢钠溶液（80：30）为流动相，流速1，0mL·min^-1，检测波长313nm，柱温30℃，结果：细辛脑在3．26～22．79μg·mL^-1时，浓度与峰面积呈良好的线性关系。Y=1．999×10^-2＋39．29679C（r=0．9999），平均回收率为99．90％．RSD=0．14％（n=9）。结论：该方法操作简单，结果准确，可用于该品种的质量控制。     

高效液相色谱法测定格列本脲片和格列齐特片的含量

目的建立HPLC法同时测定格列本脲片、格列齐特片的含量。方法采用HPLC法测定，Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，柱温25℃；流动相为0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3．4）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果格列本脲在0．016-0．403mg·mL^-1线性关系良好，回归方程Y=3×10^7X＋1．37×10^5，r=0．9996。平均回收率为98．44％，RSD=0．41％。检测限低于1．61ng，格列齐特在0．015-0．382mg·mL^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为97．97％，RSD=1．70％。检测限1．52ng。结论本方法可同时测定格列本脲片、格列齐特片的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

马来酸氯苯那敏在GCE和MWCNT／GCE上的电催化氧化及电分析方法

目的：研究马来酸氯苯那敏（chlorphenamine maleate，CPM）在玻碳电极（GCE）及多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWCNT／GCE）上的电化学行为、电化学动力学和电化学分析方法。方法：采用循环伏安法（CV）、计时库仑法（CC）、计时电流法（CA）、线性扫描伏安法（LSV）。结果：与GCE相比，CPM在MWCNT／GCE上氧化峰电流明显增大，氧化峰电位负移90mV，表明MWCNT／GCE对CPM电化学氧化具有良好的催化作用。同时研究了实验条件对CPM电化学行为的影响。CPM在GCE及MWCNT／GCE上在扫描速度10～1000mV·s。范围内氧化峰电流（Ipa）与扫描速度平方根（v^1/2）成正比，其电化学氧化反应是一受扩散控制的电极过程。研究了CPM在GCE及MWCNT／GCE上氧化峰电流与浓度分别在5．0×10^-5～1．5×10^-3mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，检出限分别为1．0×10^-5,5．0×10^-6mol·L^-1。RSD在0．56％～1．8％之间，加样回收率在99．5％～103．8％之间。同时分别测定了CPM在GCE及MWCNT／GCE上的电极过程动力学参数：电荷转移系数（α）分别为0．77，0．90；扩散系数（D）分别为5．60×10^-8，6．48×10^-8cm^2·s^-1；电极反应速率常数（kf）分别为2．02×10^-3，5．45×10^-3s^-1。结论：该方法灵敏度高，操作简单，可用于CPM的电化学测定。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定维U颠茄铝胶囊中硫酸阿托品的含量

目的：建立一种快速测定硫酸阿托品的电化学发光分析新方法。方法：基于硫酸阿托品对二联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用，与毛细管电泳结合，建立一种快速、灵敏、准确的测定制剂中硫酸阿托品含量的方法。结果：在优化的实验条件下，硫酸阿托品在1．0×10^-4～1．0×10^-6mol·L^-1范围内呈良好线性（r=0．9978）；检出限（3σ）为3．0×10^-7mol·L^-1，回收率为87％～91％，RSD小于5％。峰高和迁移时间的RSD分别为4．3％和1．2％（n=6）。结论：本法与高效液相色谱法相比，具有检出限低和线性范围宽的优点，可用于维U颠茄铝胶囊的质量控制及相关药物的含量检测。     

高效液相色谱法测定萜烯树脂中有机溶剂残留量

目的：建立苯、甲苯、苯乙烯在萜烯树脂中残留量的高效液相色谱测定法。方法：采用高效液相色谱法，色谱柱：ZORBAX SB-C18柱（5μm，4．6mm×250mm，Agilent）；流动相：甲醇-水（60：40）；流速：1mL·min^-1；检测波长：261nm；柱温：30℃；进样量：10μL；结果：在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系。苯：（10．015～50．075ng，Y=1043．3X-58．3），甲苯：（20．042～501．5ng，Y=1995．8X＋1322．3），苯乙烯：（2．0234～505．85ng，Y=42059.9X-16659．6）；回收率：苯为98．18％，RSD=1．80％，n=6；甲苯为99．12％，RSD=0．77％，n=6；苯乙烯为99．28％，RSD=0．75％，n=6；最低检测限：苯为2×10^-1ppm；甲苯为1×10^-1ppm；苯乙烯为2×10^-2ppm。结论：该法操作简便、准确、灵敏，重现性好，可用于萜烯树脂中苯、甲苯、苯乙烯的残留量检测。     

银(I)—过硫酸钾—亚甲基蓝测定痕量银新体系

本文基于在HAc-NaAc（pH=5．0）酸性溶液中,以邻菲罗啉为活化剂,银催化过硫酸钾氧化亚甲基蓝的反应,建立了一种催化动力学光度法测定痕量银的新方法。在实验确定的最佳条件下,本方法的最低检出限为：1．12×10^-6g·L^-1,相对标准偏差为2．3％。测定的线性范围为（0．01～0．12mg·L^-1）。该方法尝试应用于自来水中痕量银和黑白照相纸中的银的测定,结果令人满意。     

RP—HPLC同时测定通脉口服液中4种活性成分的含量

目的：建立同时测定通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸4种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。方法：采用Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5．0μm）；流动相为0．05％甲酸水溶液（A）-乙腈（B），线性梯度洗脱[0～10min，10％B；10～20min，10％B→27％B；20～30min，27％B→35％B]，流速1．0mL·min^-1；柱温为30℃；检测波长分别为250nm（葛根素），281nm（丹参素和原儿茶醛），323nm（阿魏酸）。结果：丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸浓度分别在0．745～149，1．79～357，1．58～315，0．775～155μg·mL^-1范围内均呈良好线性关系（r≥0．9998）；各组分低、中、高浓度的平均加样回收率均在98．2％～101％之间，RSD均小于3．2％（n=18）；重复性良好，RSD均小于1．5％（n=6）；通脉口服液中丹参素、原儿茶醛、葛根素和阿魏酸的含量分别为（23．9±0．2）mg·支^-1、（3．58±0．02）mg·支^-1、（39．0±0．1）mg·支^-1和（1．29±0．02）mg·支^-1。结论：本文方法简便可靠，重复性好，可全面反映通脉口服液中各味药的质量，适用于通脉口服液质量控制。     

葛根素前体脂质体药动学和生物利用度研究

目的：建立高效液相色谱法测定血中葛根素的浓度，研究葛根素前体脂质体的药动学和生物利用度。方法：以愈风宁心片为对照品，3P37药动学软件处理数据，进行了药动学和生物利用度实验。结果：葛根素前体脂质体口服tmax，Cmax，CL（s），AUC分别为（2．18±0．27）h，（1．12±0．21）mg·L^-1，（10．1±2．2）L·h^-1，（7．8±1．7）mg·h·L^-1，愈风宁心片口服tmax，Cmax，CL（s），AUC分别为（1．52±0．35）h，（0．98±0．17）mg·L，（16．5±4．6）L·h^-1，（4．8±1．4）mg·h·L^-1。葛根素前体脂质体的相对生物利用度为145．6％。结论：葛根素前体脂质体血药浓度达峰时间相对滞后，达峰浓度提高，清除速率降低，葛根素前体脂质体生物利用度显著高于对照品。     

盐酸雷诺嗪离子选择性电极的研制与应用

目的：建立测定盐酸雷诺嗪含量的离子选择性电极分析法。方法：以盐酸雷诺嗪-四苯硼离子缔合物为电活性物质，邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂，研制成PVC为基质膜的盐酸雷诺嗪离子选择性电极，测定盐酸雷诺嗪含量。结果：该电极在1×10^-5～1×10^-2mol·L^-1范围内表现能斯特响应，斜率为55．8mV·ρC^-1检测下限为4．5×10^-6mol·L^-1，对盐酸雷诺嗪的回收率为98．5％～101．2％。本文考察了电极的各种性能，电极对多种异质离子表现良好的选择性。结论：离子选择性电极法可简便、快速、准确地检测盐酸雷诺嗪的含量。     

液-质联用法考察单硝酸异山梨酯片的人体生物等效性

目的：建立液-质联用法（LC-MS／MS）的检测方法，评价受试与参比的单硝酸异山梨酯片在健康人体的生物等效性。方法：健康志愿者20名，随机交叉试验设计，单剂量口服受试或参比制剂，给药剂量均为20mg，应用LC-MS／MS法测定各受试者给药后不同时间点的血药浓度，计算药动学参数，应用BAPP 2．0软件进行生物等效性评价。结果：受试与参比制剂的药动学参数如下，AUC0-24分别为（3．4±0．6）mg·h·L^-1、（3．3±0．7）mg·h·L^-1，AUC0-∞分别为（3．6±0．7）mg·h·L^-1、（3．5±0．7）mg·h·L^-1；tmax分别为（1．2±0．9）h、（1．0±0．6）h；Cmax分别为（464．9±108．2）μg·L^-1、（433．6±115．3）μg·L^-1；t1／2分别为（5．4±0．7）h、（5．5±0．9）h。单硝酸异山梨酯片的相对生物利用度为（106．0±16．0）％，主要药动学参数经统计学分析无显著性差异。结论：受试与参比制剂具有生物等效性。     

HPLC-MS法测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立高效液相色谱-质谱法定量测定中药材浙贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量方法。方法：采用ZORBAX EclipseXDB—C18（150mm×2．1mm，5μm），以甲醇-10mmol·L^-1醋酸铵溶液（40：60）为流动相，流速为0．2ml·min^-1，用质谱检测器检测。结果：贝母素甲乙的线性范围分别为0．94～28．13mg·L^-1（r=0．997）和0．95～28．37mg·L^-1（r=0．9980），平均回收率分别为105．3％（RSD4．6％），106．4％（RSD4．8％）（n=6）。结论：方法灵敏、准确，非常适用于检测含量低，无紫外吸收的化学成分。     

甘草酸二铵胃内滞留漂浮型缓释片兔体内的药动学

目的：比较自制甘草酸二铵胃内滞留漂浮型缓释片和市售胶囊剂兔体内药动学、相对生物利用度。方法：用6只新西兰兔自身交叉对照、单剂量灌胃甘草酸二铵胃内滞留漂浮型缓释片或市售胶囊剂各200mg，采用高效液相色谱法测定血浆甘草酸二铵浓度，DAS2．0程序拟合血药浓度-时间数据。结果：甘草酸二铵胃内滞留漂浮型缓释片和市售胶囊剂给药后，药动学参数tmax分别为2h和4h，Cmax分别为（2．8±0．5）mg·L^-1和（2．5±0．18）mg·L^-1，AUC（0-t）分别为（18．4±2．4）mg·L^-1·h，和（27．0±2．2）mg·L^-1·h，漂浮片相对生物利用度为（149．0±11．2）％。结论：家兔体内甘草酸二铵的药动学规律均符合一级吸收二室模型，与市售胶囊剂相比，漂浮片释药平稳，tmax、AUC（0-t）均较胶囊剂高，说明漂浮片能显著提高药物的生物利用度，初步达到设计要求。     

高效液相色谱法测定血浆中羟基喜树碱的浓度

目的：建立测定羟基喜树碱在血浆中浓度的方法。方法：用HPLC荧光法检测家兔体内羟基喜树碱的血药浓度，流动相为甲醇-10mmol·L^-1磷酸盐缓冲液（50：50），流速为1．0mL·min^-1，激发波长363nm，发射波长550nm。结果：回归方程为Y=15．2X＋0．169（r=0．9995），线性范围10．1～2020ug·L^-1，最低检测限（S／N≥3）为1ug·L^-1，绝对回收率84．0％，相对回收率100．2％。结论：该方法可作为羟基喜树碱在血浆中浓度的测定方法。     

高效液相色谱法同时测定白川降压胶囊中4种活性成分

目的：建立了HPLC-DAD同时测定白川降压胶囊中川芎嗪、阿魏酸、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法，并与电化学检测进行比较。方法：采用Dikma C18色谱柱（5μm，150mm×4．6mm），甲醇-磷酸盐缓冲液以0．8mL·min-1线性梯度洗脱。检测波长设置在300，320nm；电化学检测器的工作电压设为1．2V和1．7V。结果：4种化合物得到了较好的分离，其浓度分别在1．75×10-4～8．75×10-3mg·mL-1，1．490×10-4-7．47×10-3mg·mL-1，4．06×10-4～2．03×10-3mg·mL-1，3．86×10-4-1．93×10-3mg·mL-1范围内线性关系良好。结论：该方法快速、准确，可用于此种新药常规的质量控制。     

盐酸伊托必利缓释片在犬体内的药动学

目的：对盐酸伊托必利缓释片和分散片在家犬体内进行药动学研究。方法：6只家犬按照单剂量双周期实验设计方案给药，建立一个测定狗血中的伊托必利的高效液相色谱法。结果：2种制剂在体内均符合单隔室一级吸收模型，缓释片和分散片Cmax分别为（548．6±54．2）μg·L^-1和（798．1±42.5）μg·L^-1。tmax分别为（6．7±1．2）h和（1．83±0．25）h，应用3P97药动学程序进行计算，t1/2（Ke）分别为（6．0±0．6）h和（5．72±0．26）h，AUC0→∞分别为（6．6±0．5）mg·L^-1·h和（7．0±0．6）mg·L^-1·h。结论：盐酸伊托必利缓释片具有显著缓释作用。     

甲磺酸伊马替尼致严重不良反应1例

患者，男，28岁，2006年10月31日入院，诊断为慢性粒细胞白血病（急变期）。入院查体T：36．4℃，P78次／min，R18次／rain，Bp130／90mmHg。血常规：WBC35．2×10^9·min，HB180g·L^-1，PLT22×10^9L^-1。骨髓穿刺报告原始细胞87．5％。11月02日起予DA（柔红霉素联合阿糖胞苷）方案化疗，11月24日白细胞逐渐明显升高，但血小板仍明显低，考虑疾病未获得缓解。11月29日起服用甲磺酸伊马替尼（商品名：格列卫，诺华公司，批号）治疗，起始量为400mg·d^-1，无明显不良反应，2d后加至600mg·d^-1，即出现白细胞、血小板及红细胞降低，后减至300mg·d^-1，     

氧氟沙星分子烙印聚合物用于血清中6种氟喹诺酮的固相萃取

目的：制备氧氟沙星分子烙印聚合物，建立血清中氟喹诺酮药物的分子烙印固相萃取方法。方法：以甲基丙烯酸为功能单体，氧氟沙星为模板分子制备分子烙印聚合物。血清样品过分子烙印固相萃取柱，经水清洗和乙腈-三氟乙酸（99：1）洗脱后由高效液相色谱法分离。色谱柱为Shimadzu VP—ODS column（150mm×4．6mm，5μm），柱温30℃，流动相为乙腈-0．02mol·L^-1四丁基溴化铵（用三氟乙酸凋pH=2．50）（9：91），流速1．0mL·min^-1，检测波长282nm，进样20μL。结果：制备的分子烙印聚合物对6种氟喹诺酮药物具有良好的吸附特性。结合位点的解离常数为Kd1=1．04×10^-4mol·L^-1，最大表观结合位点数Qmax,1=79．10μmol·g^-1；低亲和力结合位点的解离常数为k=1．40×10^-3mol·L^-1，最大表观结合位点数Qmax,2=276．79μmol·g^-1。相邻分析物的分离度在1．49～2．06范围内。结论：所制备的分子烙印聚合物用于固相萃取-高效液相色谱可有效分离血清中6种氟喹诺酮类药物。