HPLC-ELSD内标法测定知母药材中菝葜皂苷元含量

目的:建立 HPLC—ELSD 内标法,测定知母药材中菝葜皂苷元含量。方法:采用胆同醇为内标,Kromasil C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇为流动相,流速1 mL·min~(-1)。柱温为30℃。蒸发光散射检测器漂移管温度为50℃,蒸发温度为70℃,以氮气为雾化气,压力为1.03×10~5Pa。结果:菝葜皂苷元进样浓度存0.02～0.50 mg·mL~(-1)内,进样量的常用对数与对照品峰和内标峰面积比值的常用对数成良好线性关系(r=0.9995);平均回收率(n=5)为96.3%,RSD 为2.1%。结论:建立的内标方法准确、快速,是控制知母药材质量较理想的方法。对我国北方主要知母产地药材中菝葜皂苷元含量测定和比较表明不同产地野生知母质量差异较大。     

不同干燥加工方法对知母化学成分含量的影响

目的:揭示各种干燥加工方法对知母有效成分含量的影响。方法:分别采用晒干、阴干、烘干、远红外干燥、微波干燥的方法对知母进行干燥加工,以菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ、芒果苷、新芒果苷为指标,通过高效液相色谱法(HPLC),分析各种干燥加工条件下知母中各类指标成分的含量变化情况。其中菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ采用高效液相蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)进行检测,用外标两点法对数方程计算含量,芒果苷、新芒果苷采用高效液相紫外检测法(HPLC-UV)检测。结果:采用烘干、远红外干燥、微波干燥方法加工后,知母菝葜皂苷元、知母皂苷AⅢ、芒果苷含量与晒干、阴干相比均有不同程度上升,新芒果苷含量与晒干、阴干相比有所下降。结论:从有效成分保存方面考虑,不同干燥方法的优劣顺序为微波干燥>远红外干燥>烘干>晒干≈阴干。     

基于熵权法结合灰色关联法和TOPSIS法的不同产地知母及盐知母质量评价研究

目的 利用熵权法结合灰色关联法和TOPSIS法建立知母质量评价模型,评价不同产地知母及其炮制品盐知母的质量。方法 以水分、芒果苷、知母皂苷BⅡ、多糖总糖、糖蛋白及糖醛酸的含量和多糖得率作为检测指标,以熵权法计算权重,结合灰色关联法与TOPSIS法对各项指标进行统计分析,建立知母质量评价模型,综合考察忻州、安国和汉中3个产地共15个批次的知母及其炮制品盐知母的质量。结果 不同产地不同批次的知母各指标水平大不相同;将知母炮制前后各项指标进行对比,发现盐炙后水分降低,皂苷减少,多糖含量增加;15批知母及炮制品盐知母质量排序结果TOPSIS与灰色关联分析基本一致。结论 基于熵权法的灰色关联法-TOPSIS法建立的质量评价模型方便有效,可用于知母质量评价。     

不同产地菝葜中总黄酮的含量考察

目的：比较不同产地菝葜中总黄酮的含量，为评价菝葜的资源品质提供依据。方法：以芦丁为对照品，采用比色法测定我国13个省区总黄酮的含量。结果：不同产地菝葜中总黄酮的含量差异明显。结论：菝葜的质量与生长环境具有相关性。     

高效液相-蒸发光散射检测器法测定知母中菝葜皂苷元含量

目的：采用高效液相-蒸发光散射检测器（HPIC-EISD）法测定知母中菝葜皂苷元的含量。方法：ODS-C8柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱。因菝葜皂苷元为一甾体皂苷元，无紫外特征吸收，选择了通用型检测器-蒸发光散射检测器（ELSD）。结果：菝葜皂苷元在0.12～4.0μg范围内具良好的线性关系，r=0．9998，平均回收率为98．3％。结论：本方法有较高的灵敏度和回收率，可用于知母中菝葜皂苷元的含量测定。     

知母总皂苷大孔树脂纯化工艺研究

<正>知母为百合科植物知母AnemarrhenaasphodeloidesB-ge.的干燥根茎。性苦、甘,寒,归肺、胃、肾经。具有清热泻火,生津润燥之功效。知母含有甾体皂苷、双苯吡酮类、木脂素类、多糖等成分。现代研究表明知母主要有效成分为皂苷,根茎含皂苷约6%,其皂苷的苷元均为菝葜皂苷元,其中知母皂苷A-Ⅰ(timosaponinA-Ⅰ)为菝葜皂苷元(sar-     

HPLC-CAD法测定盐制前后知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元

目的 利用HPLC-电雾式检测器（charged aerosol detector,CAD）联用技术建立知母中知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的测定方法,并比较知母盐制前后两种成分的变化。方法 知母皂苷BⅡ以乙腈-水（25：75）为流动相,进样量为10 μL;菝葜皂苷元以甲醇-水（95：5）为流动相,进样量为20 μL;其他色谱条件均采用Thermo C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,体积流量为1 mL/min,柱温为30℃;Corona参数：氮气压力为241.3 kPa,Filter：High,Range：200 pA。结果 知母皂苷BⅡ在0.305～4.880 μg线性关系良好,r=0.999 4,平均回收率为99.1%,RSD值为1.2%;菝葜皂苷元在0.490～7.840 μg线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率为98.0%,RSD值为1.3%。知母中知母皂苷BⅡ为3.16%～5.92%,盐制后为4.15%～7.20%;知母中菝葜皂苷元为0.42%～1.39%,盐制后为0.52%～1.54%。结论 CAD检测器具有较为平稳的基线和较高的灵敏度,更加适用于知母皂苷类及含有较弱或无紫外吸收成分的测定,知母盐制后知母皂苷BⅡ和菝葜皂苷元的量均有所升高。     

短梗菝葜的定性与定量检测方法研究

通过考察研究短梗菝葜药材性状和显微特征，并采用TLC鉴别短梗菝葜中的薯蓣皂苷元、HPLC法测定短梗菝葜中薯蓣皂苷元的含量。结果表明不同产地的短梗菝葜在与对照品薯蓣皂苷元色谱相应的位置上，均显相同颜色的斑点；薯蓣皂苷元在1．08～5．40μg（r=0．999）呈良好的线性关系，加样回收率99．3％、RSD=0．63％（n=5）；不同产地的短梗菝葜平均含薯蓣皂苷元0．039％。本方法简便快速、灵敏度高、重复性好、准确可靠，可作为短梗菝葜质量控制标准。     

不同炮制方法对藤茶中双氢杨梅素含量的影响

目的:通过测定不同炮制方法制备的藤茶中双氢杨梅素的含量,探讨不同炮制方法对藤茶主要活性成分的影响。方法:分别采用微波炮制、传统炒制、水煮法对采自3个不同产地的新鲜藤茶进行加工炮制处理,制得藤茶不同炮制品;用自然晾干法处理得藤茶生品。采用高效液相色谱法测定不同藤茶炮制品和藤茶生品中双氢杨梅素的含量。结果:不同炮制方法对藤茶中主要活性成分含量有较大影响,其中微波炮制法所制备的藤茶中双氢杨梅素含量最高,传统炒制法含量与其相近;其次为水煮法;藤茶生品中双氢杨梅素的含量最低。结论:炮制可提高藤茶叶中双氢杨梅素含量,且以微波法炮制为佳。     

不同炮制方法对知母体外抗菌活性的影响

目的探讨不同炮制方法的知母提取物及其活性物质菝葜皂苷元的体外抗菌活性。方法采用试管连续稀释法对痢疾杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌进行体外抑菌试验。结果 菝葜皂苷元对痢疾杆菌、大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌有较强的抑制作用；不同炮制方法的知母提取物有不同程度的抑制作用，其中以盐麸制法抗菌效价最高，其上述4种致病菌最低抑菌浓度（MIC）分别为12．5，25．0，25．0，50．0μg／mL。结论盐麸制法的知母其体外抗菌活性最强，菝葜皂苷元对知母的抗菌作用特异性较强。     

痛风颗粒质量标准研究

目的:建立痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中薏苡仁、赤芍、甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定知母中有效成分菝葜皂苷元的含量。结果:TLC特征明显、专属性强;菝葜皂苷元进样量在0.546～4.368μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.74%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建标准可用于痛风颗粒的质量控制。     

尪旭痹颗粒质量标准的研究

目的：建立尪痹颗粒的质量控制方法.方法：用薄层色谱法对白芍、知母进行定性鉴别 高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定.结果：薄层色谱中均能明显地检出白芍、知母,淫羊藿苷在0.027 0～0.675 5μg·ml-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.0%,RSD=0.5%（n=9）.结论：本法简便准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法.     

芍药及不同炮制品在芍药甘草汤中芍药苷含量的差异研究

目的:研究芍药甘草汤(SGT)中配伍不同芍药炮制品对芍药苷含量的影响。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定赤芍、白芍等在SGT中使用时芍药苷的含量。色谱柱为SHIMA-DCIS ODSC18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85),检测波长为230nm,流速为1.0mL·min-1。结果:SGT中芍药苷含量为赤芍>酒炙白芍>炒白芍>去皮白芍>白芍。结论:赤芍、酒炙白芍、白芍分别配伍SGT时,其芍药苷含量有显著差异,提示SGT在临床加减使用时应根据不同证候区别使用赤芍、白芍及白芍炮制品。     

柱前衍生高效液相色谱法测定知母中菝葜皂苷元的含量

目的建立用苯甲酰氯与菝葜皂苷元进行柱前衍生化反应,以HPLC-UV法测定知母药材中菝葜皂苷元的含量。方法采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比99∶1),检测波长为230 nm,流速为1.1 mL.min-1,柱温为33℃。结果菝葜皂苷元质量浓度在0.20~4.00 g.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.3%(n=9),RSD为2.1%。结论本法可用于菝葜皂苷元的定量分析。     

清胃黄连片的质量标准

目的:建立清胃黄连片的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对清胃黄连片中黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对清胃黄连片中的黄芩苷进行含量测定。结果:黄芩、黄连、黄柏、甘草、知母、桅子、赤芍可在不同的薄层条件下分别检出;利用高效液相色谱法测定制剂中黄芩的有效成分黄芩苷,黄芩苷在0.20～1.60μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为2.89%(n=6)。结论:该法专属性强,重复性好,可用于清胃黄连片的质量控制。     

附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△

目的:比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。方法:采用HPLC法同时测定附子不同部位及其炮制品中6种单、双酯型生物碱的含量,采用滴定法测定其总生物碱含量,分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。结果:单酯型生物碱大小依次为:制附子皮>黑顺片>白附片>附子皮>生附子,双酯型生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片,总生物碱大小为:附子皮>生附子>制附子皮>黑顺片>白附片。结论:附子皮中生物碱的含量高,毒性大,为了保证其临床有效性与安全性,黑顺片与白附片临床应用应有所区分。     

HPLC法测定地黄不同炮制品中梓醇的含量

目的测定地黄不同炮制品中梓醇的含量。方法高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸(1∶99),检测波长为210nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。结果地黄经炮制后,梓醇含量差异较大,含量由高到低依次为生地、熟地、生地炭、熟地炭。结论该法简便、准确,可用于地黄的质量控制。     

EDTA滴定法测定附子不同炮制品中的钙元素含量

目的:建立EDTA滴定法测定附子不同炮制品中钙元素的含量.方法:采用EDTA滴定法测定附子不同炮制品中药材及煎煮液中钙元素的含量和溶出率,并对该实验的实验条件进行选择.结果:附子不同炮制品中钙元素由高到低依次为:盐附子＞黑顺片＞白附片＞生附子;溶出率由高到低依次为盐附子＞白附片＞黑顺片＞生附子.结论:本方法简便快捷,为附子不同炮制品钙元素含量测定提供了研究依据.