双柱双pH固相萃取和毛细管气相色谱法同时快速测定血浆中酸性和碱性药物

报道了一种能同时快速测定血浆中酸性和碱性药物的固相萃取毛细管气相色谱法。在自制的并联双柱萃取装置上，两柱可在不同的ｐＨ下操作，分别提取酸性和碱性药物。通过对６类８种酸性和碱性药物的定性和定量实验表明，该法快速、灵敏。     

固相萃取-双柱双检测器-气相色谱法测定西洋参中有机氯农药残留量

目的建立西洋参中有机氯农药残留量的固相萃取-双柱双检测器-气相色谱测定方法。方法以石油醚-丙酮为溶剂进行索氏提取,浓缩提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化后进行双柱双检测器气相色谱分析,外标法定量。色谱条件:DB-5(30 m×0.32 mm×0.25μm),DB-17(30 m×0.32 mm×0.25μm),双电子捕获检测器检测。结果在该条件下,22种有机氯在10~200μg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r大于0.999,检出限(S/N=3)为0.5~2.0μg·kg-1,回收率为80.61%~111.5%。结论该方法采用双柱双检测器的形式对西洋参中繁杂的色谱峰进行定性,结果比传统单柱单检测器更加准确,有效地减少了假阳性结果的出现。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定黄芪中多种有机氯农药残留量

目的:建立黄芪中20种有机氯农药残留量的固相萃取——毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。方法:样品以乙酸乙酯超声波提取,弗罗里硅土固相萃取快速净化提取物。采用 DB-1701与 DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD 检测黄芪药材中20种有机氯农药的残留量。以保留时间定性,标准曲线定量。结果:20种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。最小检测量为0.020～0.299ng·mL~(-1),农药的三个水平添加回收率都在74%～110%之间,相对标准偏差在3.5%～15%之间。结论:该法简便快速、灵敏准确,可用于各类中草药有机氯农药残留量测定。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

分散固相萃取-气相色谱法测定山茱萸中20种农药残留

目的建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测。结果有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500μg.L-1和10~1 000μg.L-1内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg.L-1;平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%。结论本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控。     

毛细管气相色谱法测定香精中常用溶剂

目前国内尚无利用气相色谱法对香精香料中溶剂进行测定的方法。本实验开发的方法可用于香精香料厂的日常检测,亦可为将来国内有关标准的制定提供参考。1实验部分1.1仪器HP5890气相色谱仪PEG2M毛细管柱0.32×0.50×60mm色谱条件:柱温:70℃(1min)~240℃(30min);升温速度:15℃/min;进样口温度:250℃;检测器温度:280℃;载气:高纯氮,60ml/min;进样量:0.1μl;检测器:FID。1.2标准溶液配制混标储存液配置准确称取三醋酸甘油酯5.0746g、肉豆蔻酸异丙酯5.0057g、苯甲醇4.9723g、邻甲酸二乙酯5.0574g、丙二醇5.1385g、苯甲酸苄酯5.0108g、柠檬酸三…     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平浓度

目的　本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定人体血浆中硝苯地平浓度。方法　选择固相萃取柱(Bond Elut,C2 )提取样品,在DiamonsilODS(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm)分离柱上,以尼莫地平为内标,乙腈-水(5 2∶4 8,V/V)为流动相,紫外吸收波长2 38nm处检测样品。结果　硝苯地平血浆样品在2～6 0 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0 .9998,n =6 ) ,方法回收率接近10 0 % ,日内、日间RSD均<5 %。结论　与以往的分析方法相比,本方法提高了检测硝苯地平血浆浓度的灵敏度     

固相萃取GC-FID和GC-MS分析血浆中碱性药物

报道了用X-5固相萃取分离、毛细管GC-FID和GC-MS定性定量分析人血浆中34种碱性药物的方法。在优化的提取条件下,大部分药物的最低检测浓度在0.5～2.0μg·ml^-1之间,线性范围、定量精密度等满足临床中毒分析的要求。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为200mm×4.6mm不锈钢柱,内填 Spherisorb C₈(5μm),流动相为乙醇—水—10% H₃PO₄—三乙胺(30∶70∶1.5∶0.1);流速1.0ml·min^-1,紫外检测波长215nm。血样用固相小柱预处理。此法线性范围25～150ng·mL^-1。最小检测浓度1.5ng·mL^-1,日内及日间误差<8.8%,平均回收率>91.6%。用此法测定了8例健康志愿者po国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数。     

一种快速灵敏的血浆吗啡浓度气质联用检测方法

目的 :建立一种快速灵敏的气质联用测定血浆吗啡浓度的方法。方法 :以纳洛芬作内标 ,联合采用固相萃取和PFPA衍生化对血浆吗啡进行气质联用检测。吗啡和纳洛芬的特征质荷比分别为 4 14和 4 4 0 ,保留时间 5 3min和 6 1min。结果 :吗啡标准曲线在 0 0 2 2 - 2 2 μg·ml- 1 浓度范围内具有良好的相关性 (R2 >0 99) ,回收率范围为91% - 98% ,日内精密度 2 4 % - 6 0 % ,日间精密度 2 3% - 7 0 % ,最低检测线 1ng·ml- 1 。结论 :该方法简便可行、准确灵敏 ,可用于药物滥用检测。