采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量

目的：对制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量进行测定。方法：采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量。配制不同浓度梯度的乌头碱标准品溶液,采用一阶导数紫外分光光度法测定不同波长下吸光度值的变化,并制作标准曲线,再根据标准曲线方程求得待测制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量。然后通过回收率实验验证采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱含量的准确性。结果：总生物碱以乌头碱计,制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量分别为0.367～0.382%,0.632～0.640%,0.273～0.286%。结论：采用一阶导数紫外分光光度法测定制川乌、制草乌、制附子中总生物碱的含量,准确可靠。     

LC—MS／MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的：建立LC-MS／MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法：以甲醇-水（水相含0．1％甲酸和2．5mM醋酸铵溶液）为流动相,C18柱分离,采用ESI（＋）源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱（乌头碱、新鸟头碱、次乌头碱）,单酯型生物碱（苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱）,胺醇型生物碱（乌头原碱、新鸟头原碱）进行含量测定。结果：上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6％,加样回收率为95．77％-101．90％。结论：该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

含乌头碱类中药中毒的中毒表现及其解救

含乌头碱类主要成分的中药主要有川乌、草乌（落地金钱、搜山虎、雪上一支蒿、铁棒锤）、附子、天雄等,在临床中由于使用不当,如剂量过大,或连续服用,或配伍不当,或煎煮时间不长,以及患者体质虚弱等,而致中毒。１中毒机理 乌头碱的中毒剂量不同的个体间有差异,有的人口服０．２ｍｇ即可产生中毒症状,中毒量一般为１～２ｍｇ,致死量为２～５ｍｇ。其中毒机理为：乌头碱对迷走神经有强烈的兴奋作用,对其他中枢神经及末梢神经先兴奋后抑制。首先是感觉神经末梢的兴奋、横纹肌和心脏的兴奋,以及中枢神经的兴奋;继而发生上述各部的…     

急性乌头碱中毒的抢救及护理

乌头类植物其有毒成分为乌头碱，毒性极强，易溶于乙醇及醚等有机溶剂，其生药经炮制之后分解为低毒的苯甲酰乌头碱。用于治疗风湿病、外伤及各种关节疼痛等症［１］。但服药过量或炮制不善均可中毒。现将我院１９９６年２月～２００１年１月１０例急性乌头碱中毒的抢救及护理体会总结如下。１ 临床资料１．１ 一般情况 本组１０例，男６例，女４例，年龄２４～８９岁。制草乌常用量０．０５～０．２ｇ［２］。８例用生草乌泡酒，饮用４０～１８０ｍｌ，含量约０．２～０．７ｇ；２例用生草乌泡水煎服１０ｍｉｎ，饮用 １００～１５０ｍｌ，…     

乌头及其制剂中乌头生物碱的测定方法进展

乌头及附子为常用中药，有止痛、强心、利尿、促进代谢等作用。药用乌头有草乌和川乌两种，草乌为毛莫科植物北乌头的干燥块根，川乌为植物乌头的干燥块根。附子为植物乌头的干燥侧根。乌头及附子的主要有效成分是生物碱，其中的乌头碱、中乌头碱及次马头碱为剧毒性双酯类生物碱。故临床上一般不用生乌头及附子，而是经过加工炮制使生药减毒后提供药用，但不同的植物品种，不同产地或是不同方法加工的炮制品中乌头生物碱的含量及组成变化很大，故药材炮制后，应采用适当的分析方法定量测定其中的总生物碱和双酯型毒性生物碱，以便控制药物质…     

基于UPLC／Q-TOF-MS分析附子煎煮过程中化学成分的变化

目的：利用超高效液相一四级杆一飞行时间串联质谱技术（ultra-performanceliquidchromatography／quadrupoletime—of—flightmassspectrometry,UPLC／Q—TOF—MS）分析附子随煎煮时间延长其生物碱含量的变化,从中药化学角度为附子炮制、含附子中药复方制备工艺等提供科学依据。方法：基于UPLC／Q-TOF—MS建立附子不同时间点水煎液的化学指纹图谱,通过主成分分析和偏最小二乘判别法分析附子随煎煮时间生物碱类成分的含量变化。结果：乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等毒性较大的双酯型二萜类生物碱,在煎煮2～10min后含量较高,而苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱等毒性较小的单酯型二萜类生物碱的含量在煎煮60min内是趋于增加的,随后其含量趋于稳定。结论：临床使用附子应根据适应证选择适宜的煎煮时间,避免煎煮不足导致中毒,或煎煮太过影响疗效。以双酯型二萜类生物碱为主要药效成分时,附子制备时间最好在30min内;以单酯型二萜类生物碱为主要药效成分时,附子制备时间最好在60min内。     

LC-MS/MS测定乌头属中药中8个生物碱含量

目的 :建立LC-MS/MS测定乌头属中药8种生物碱含量的方法。方法 :以甲醇-水(水相含0.1%甲酸和2.5 mM醋酸铵溶液)为流动相,C18柱分离,采用ESI(+)源,MRM监测,对制川乌、制草乌、制附子药材饮片中的双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱),单酯型生物碱(苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱),胺醇型生物碱(乌头原碱、新乌头原碱)进行含量测定。结果 :上述8种生物碱的线性关系良好,精密度、重复性的RSD都低于6%,加样回收率为95.77%~101.90%。结论 :该方法简便、快速、精密度高、重复性好,可应用于乌头属中药的质量控制。     

液相色谱-质谱法测定云南草乌中双酯型生物碱的含量

［摘要］ 目的 采用液相色谱-串联质谱法测定云南4种不同产地草乌中双酯型生物碱（乌头碱、次乌头碱、新乌头碱）的含量．方法　草乌块根粉碎后经甲醇浸泡,用液相色谱-串联质谱仪检测,分别采用多个特征离子和外标标准曲线法对3种乌头碱进行定性、定量分析．结果　乌头碱、次乌头碱、新乌头碱在1～100 ng/mL范围内线性关系良好（r分别为0.999 9,1.000 0和 0.999 9）,检出限分别为0.33 ng/mL、0.15 ng/mL和0.03 ng/mL;回收率均高于98%,日内及日间精密度均小于5%．测定结果表明,4种草乌中均含有乌头碱、次乌头碱和新乌头碱,但含量有差异．结论　液相色谱-串联质谱法简便快速,可试用于生物样品中乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的检验．     

高效液相串联质谱法测定制草乌中单酯型生物碱的含量

目的: 采用高效液相色谱－三重四极杆质谱串联法( HPLC－MS /MS) 技术,建立检测制草乌中单酯型
生物碱含量的分析方法。方法: 液相色谱采用Waters XTerra C₁₈色谱柱( 150mm×2．1mm,3．5μm) ; 流动相: 乙腈
( 含0．1%甲酸) －水( 含0．1%甲酸) ( 60: 40) ; 流速: 0．3mL/min; 柱温: 30℃。结果: 建立了HPLC－MS /MS 技术测定
制草乌中单酯型生物碱含量的方法,苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱线性范围分别为
21．56～ 431．1ng /mL,19．56～ 391．2ng /mL,19．33～ 386．5ng /mL,线性关系良好,r＞0．995,平均加样回收率在93．0% ～
111．7%之间,相对标准偏差( RSD) 在4．4%～ 5．5%之间,并测定了不同来源制草乌中单酯型生物碱含量。结论:
液－质联用方法具有灵敏度高、专属性强的特点,适用于单酯型生物碱的检测。     

生品、制品草乌毒性成份变化分析

草乌为毛莨科植物北乌头及乌头的干燥块根。其性味苦、辛、热、大毒、归心、肝、脾经。其功能温经止痛，祛风除湿，用于寒湿痹痛，肢体疼痛，麻木不仁，心腹冷痛等。其成份以北乌头根为例：含总生物碱0．7％～1．3％，其中主要为剧毒的双酯类生物碱：中乌头碱、次乌头碱、乌头碱等。其制品过程如下：取净草乌，水浸泡至内无干心，取出加水蒸煮至沸4～6h，取出切片、干燥。制品由于遇水、加热，其毒性成分乌头碱性质不稳定，易水解成毒性小的生物碱：苯甲酰乌头胺、乌头胺及单酯类乌头碱、胺醇类生物碱。     

国医大师郭诚杰临床应用附子、川乌和草乌经验

国医大师郭诚杰教授临床应用附子、川乌和草乌安全有效、经验独特:(1)认为附子小剂量补阳,助补气血;中剂量通阳,以行气血;量大散寒,通络化痰.(2)总结出独特的经验配伍:熟附子-干姜治疗三焦阳虚;熟附子-肉桂治疗下焦元阳不足;炮附子-艾叶-炮姜治疗下元虚寒;熟附子-阿胶治疗气血双虚;川乌、草乌配伍秦艽、桂枝、细辛治疗寒痹;附子-白芥子治疗上焦有寒. (3)临床应用量随证变,配伍考究,使用宜久煎解毒,饭后频服.     

附子、当归的抗缺氧作用及对微循环障碍的影响

本文报道了附子-当归注射液及其组成药(附子注射液、当归注射液),对减压及常压缺氧动物的保护作用与常压缺氧动物肠系膜微循环变化的影响。资料分析提示;附子-当归注射液对减压或常压急性缺氧动物具有降低耗氧量、耗氧速率及增强动物对缺氧耐受性的作用(附子注射液、当归注射液也具有同样的作用)。通过对缺氧动物肠系膜微循环的观察表明,缺氧愈严重,微循环的障碍愈显著;最后以红细胞聚集血流停止而告终,以上三种注射液均有稳定血液流态及延缓红细胞聚集的作用。     

《伤寒论》用附子重实效的原则探讨

本文通过分析《伤寒论》对附子的运用,总结张仲景灵活运用附子的一些基本原则和规律,体现附子运用的典范作用,旨在更好地发挥附子独特疗效,尤其是指导临床危急重症以及沉疴痼疾的救治,对临床疗效的提高产生积极影响。     

附子白芍配伍的理论探讨及对心肌缺血动物作用的初步观察

从理论上探讨了附子与白芍配伍的作用,并就二药对急性心肌缺血大鼠心电图T波的变化,应激性心肌缺血大鼠的血液粘度、血小板聚集率、血浆CAMP与CGMP的影响进行初步的实验研究。通过分析认为,二药同用,具有益卫固表,敛阴止汗;温阳散寒,养血通脉;温中补虚,散寒止痛;温肾化气,回阳护阴的作用。实验结果表明,附子白芍配伍应用,在改善心肌缺血大鼠心电图T波变化、降低血液粘度、抑制血小板聚集、促使血小板解聚、调整血浆。cAMP／cGMP比值等方面的作用均明显增强,初步揭示了二药配伍的科学性。     

《医门擥要》中附子方药运用的特点探要

通过对<医门擥要>中附子方药运用的特点进行分析探讨,反映明代云南省著名医药学家兰茂对张仲景学术思想的传承与发展,结合与云南四大名医吴佩衡的学术观点和用药经验进行比较,发现两位名家在云南对附子方药运用的某些共同特征,充分体现出鲜明的地方特色,并且两位名家又各有发挥,给后人以多方面的启迪.     

加压蒸制附片酯型生物碱部位HPLC指纹图谱的建立

目的 建立加压蒸制附片中酯型生物碱部位指纹图谱,为附子炮制工艺评价和饮片质量控制提供科学依据.方法 采用高效液相色谱法,ZORBAX Extend-C18柱,样品用乙醚-二氯甲烷(1∶ 4)混合溶剂提取,梯度洗脱,检测波长240 nm.结果 指定11个共有峰,指纹图谱的精密度、重复性和稳定性均符合指纹图谱要求,采用同一优选工艺方法的加压蒸制附片样品检测的相似度在0.978以上.结论 方法可靠,可用于含乌头碱中药及其制品的质量考察.     

附子配伍干姜对附子总生物碱含量的影响

目的：研究生附子、白附片及黑顺片与干姜不同比例配伍前后水煎液中总生物碱煎出量的变化,探讨两药配伍使用的增效作用机理,体现中药药性中＂热热配伍＂的理论。方法：采用紫外分光光度法进行水煎液中总生物碱煎出量的测定。结果：水煎液中,不同附子炮制品与干姜不同比例配伍前后总生物碱的煎出量各不相同,但配伍干姜后各组总生物碱煎出量均有所增加。结论：附子、干姜配伍前后总生物碱煎出量的变化为两药配伍提供了科学的依据。     

四逆汤中脂类生物碱来源于酯交换反应的研究

目的研究附子中脂类生物碱(脂碱)的溶解性,确定四逆汤中脂碱的来源。方法利用电喷雾离子阱质谱分析比较生附子、四逆汤、煎煮后生附子药渣、生附子与半夏共煎液中的生物碱。结果在四逆汤中检测到少量脂碱,在生附子与半夏共煎液中未检测到脂碱,脂碱成为煎煮过生附子中的主要生物碱。结论脂碱在加热条件下也不溶于水,在四逆汤中检测到的脂碱来源于双酯型生物碱的酯交换反应。     

通络袪痹丸的质量标准

目的：建立通络祛痹丸的质量标准．方法：采用薄层色谱法对制剂中的制川乌、三七、当归进行定性鉴别,用二阶导数光谱法测定制剂中乌头碱的含量,结果：3种供试品薄层色谱在与相应对照品或对照药材色谱相应的位置上分别显相同颜色的斑点,含量测定中,乌头碱在0.04～0.26g／L范围内线性关系良好,r=0．9994,平均回收率为99．4％,RSD=1.20％．结论：该方法可用于通络祛痹丸的质量控制。