青海产红景天中红景天苷及酪醇含量分析

目的:分析25个批次青海产红景天中红景天苷及酪醇含量。方法:红景天药材为2007年2009年采购自青海省大同县。采用HPLC法测定,Zorbax SB-C18(3.9 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-水(9.5:90.5),流速1.2 mL.min-1;检测波长为275 nm;柱温35℃。结果:25个批次药材中红景天苷含量为0.102%1.16%,酪醇含量为0.0116%0.116%,相差都约十倍。红景天苷含量符合药典规定的有十个批次,酪醇含量为0.026%～0.095%。结论:不同批次红景天药材中红景天苷及酪醇含量相差很大。     

UPLC测定大花红景天中5种化学成分的含量

目的:建立UPLC法同时测定大花红景天中没食子酸、红景天苷、酪醇、没食子酸乙酯、对香豆酸5种成分的含量,运用主成分分析法对38批不同来源的商品药材和自采药材进行对比分析。方法:采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:0.2 m L/min;柱温:40℃;进样量:2μL;检测波长:没食子酸、红景天苷、酪醇、没食子酸乙酯为275 nm,对香豆酸为308 nm。结果:各指标成分之间分离度良好,在选定的浓度范围内线性关系良好(r≥0.9995),平均加样回收率(n=6)为96.54%~102.15%,RSD为1.95%~2.95%,表明该法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性。主成分分析结果表明,商品药材与自采药材中上述几种成分存在一定的差异。结论:建立的UPLC检测方法可用于快速测定大花红景天中5种成分的含量,能够为红景天药材标准的提高和完善提供依据。     

UHPLC测定唐古特红景天根中5种酚类成分的含量

目的:建立同时测定唐古特红景天根中没食子酸、酪醇、红景天苷、没食子酸乙酯和对香豆酸含量的UHPLC方法。方法:采用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);甲醇-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.4 m L/min;检测波长275、308 nm;柱温30℃。结果:没食子酸、酪醇、红景天苷、没食子酸乙酯和对香豆酸分别在1.0~100.0μg/m L、1.0~100.0μg/m L、1.0~100.0μg/m L、0.1~60.0μg/m L和0.1~40.0μg/m L之间线性关系良好,平均加样回收率在96.00%~106.20%,RSD均4.00%。结论:该含量测定方法具有简便、快速而灵敏度高、专属性好、准确性高、重复性好的特点,可以用于测定唐古特红景天根中没食子酸、酪醇、红景天苷、没食子酸乙酯和对香豆酸的含量。     

HPLC-UV-ELSD同时测定藏药狭叶红景天中4种成分含量

目的:建立HPLC-UV-ELSD法同时测定13批藏药狭叶红景天中百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇的含量。方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.2%冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速:1 mL/min;检测波长:275 nm;柱温:30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度:50℃,载气体积流量:1.5 L/min。结果:百脉根苷、没食子酸、红景天苷和酪醇分别在0.1044～6.2640μg(R~2=0.9999)、0.0223～1.3380μg(R_1~2=0.9993)、0.1758～10.5480μg(R_2~2=0.9994)、0.0468～2.8080μg(R_3~2=0.9999)的范围内线性关系良好,4种成分的平均加样回收率(RSD)分别为98.5%(1.13%)、100.5%(0.84%)、99.3%(0.96%)、99.8%(0.77%)。结论:该含量测定方法简便、快速、准确、分离度好,可用于狭叶红景天中没食子酸、百脉根苷、红景天苷和酪醇的含量测定,为藏药狭叶红景天的物质基础研究提供依据。     

HPLC同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸的含量

目的:建立同时测定大花红景天提取物中没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸4种成分含量的HPLC法.方法:Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.3％冰醋酸溶液梯度洗脱,流速0.7 mL· min-,检测波长275,308nm,柱温40℃.结果:没食子酸、红景天苷、酪醇、对香豆酸分别在0.435 ～ 13.912 mg.L-1(r=1,n=6),22.813～730 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),7.819 ～250.200 mg·L-1(r =0.999 8,n=6),1.618～51.760 mg·L-1(r=0.9998,＝6)呈良好的线性关系,加样回收率均符合含量测定要求.结论:该含测方法简便、准确,可以用于大花红景天提取物中4个成分的含量测定.     

不同产地红景天药材中酪醇的含量测定

目的 测定并比较不同产地红景天药材中酪醇的含量.方法 高效液相色谱(HPLC)法,乙腈-水(1:9)为流动相,检测波长为280 nm.结果 11个不同产地红景天药材中酪醇含量在0.048%～0.382%,其中新疆诚德所产红景天药材酪醇含量最高(0.382%).结论 不同产地红景天药材中酪醇的含量差异显著.     

一测多评法优选不同产地红景天中活性成分含量的研究

目的:建立一测多评法对不同产地红景天中5个主要活性成分的含量测定。方法:选择四川、西藏、青海、临江等地的红景天,采用外标法对不同产地的红景天中的红景天苷、酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素进行含量测定,同时建立红景天苷与酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素的相对校正因子,利用该校正因子对这5种成分的含量进行测定。结果:采用校正因子计算与外标法测定的红景天中5种活性成分含量误差在5%之内,没有显著差异。结论:采用红景天苷与酪醇、没食子酸、儿茶素、表儿茶素同时测定的一测多评法在控制不同产地红景天药材质量方面是准确、可行的科学依据。     

SPE-HPLC测定注射用红景天(冻干)中红景天苷和酪醇的含量

目的:测定注射用红景天(冻干)中红景天苷和酪醇的含量。方法:选用C₁₈固相萃取小柱对样品进行纯化后用高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇含量。Irregular-H C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相甲醇-乙腈-0.06%磷酸(10∶10∶80),流速1.0 mL.min^-1,检测波长275 nm,柱温30℃。结果:红景天苷在2.24~22.4μg、酪醇在0.856~8.56μg呈现良好的线性相关性,r分别为0.999 7,0.999 6,平均回收率分别为101.3%,99.8%。结论:本方法简便快捷,分离度好,结果准确可靠。     

HPLC测定不同品种红景天中红景天苷的含量

红景天为景天科红景天属多种植物的根及根茎,或以全草入药,至今已有1 000多年的药用历史,具有清热解毒,燥湿,滋补强壮、扶正固本的功能。其主要有效成分是红景天苷及其苷元酪醇,酪萨维,二苯甲基六氢吡啶,红景天素等。其中,红景天苷的化学结构和药理作用明确[1,2],为红景天属药用植物的主要有效成分之一[3],红景天苷常用的测定方法为HPLC[4]。因此,本实验以红景天苷作为指标,采用HPLC对4种主流红景天商品药材(大花红景天、库页红....     

高效毛细管电泳法测定红景天中没食子酸的含量

藏药红景天有高原人参之称,具有滋补强壮、耐缺氧、抗疲劳、抗辐射、抗病毒、抗癌及适应原样作用,不但有类似人参、刺五加的滋补强壮作用,而且在某些方面更优于这两种药物。已报道的红景天主要成分为红景天苷及其苷元酪醇、没食子酸及其苷类、山柰酚及其苷类、草质素及其苷类,没食子酸具有较强的抗菌、抗病毒和抗肿瘤作用。目前,HPLC法和TLCS法测定中药中没食子酸的含量已有报道,但红景天中没食子酸的含量测定尚未见报道。本实验用高效毛细管电泳法(HPCE法)测定了红景天中没食子酸的含量,该法快速、灵敏,结果准确、可靠。可用于红景天药材及其制剂中没食子酸的含量分析。     

红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析

目的:建立红景天注射液中的红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。方法:采用薄层色谱法对红景天注射液中的红景天苷和酪醇进行鉴别:采用高效液相色谱法对红景天苷和酪醇进行含量测定。结果:薄层鉴别斑点清晰,重现性好。高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇的平均回收率分别为97.6和99.1(n=5),RSD分别为1.10和2.69。结论:本实验所建立的分析方法简便,灵敏,可靠,可作为红景天注射液中红景天苷和酪醇的定性定量分析方法。     

HPLC-小粒径色谱柱法测定红景天提取物中红景天苷、酪醇和络赛维

目的 建立应用小粒径色谱柱快速测定红景天(蔷薇红景天)提取物中红景天苷、酪醇和络赛维的HPLC方法.方法 色谱柱为HALO C1s(150mm×4.6 mm,2.7μm):流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱:0～5 min,7%～15%A;5～8min,15%～18%A;8～20min,18%～30%A;20～25min,30%～40%A;25～30min,40%～55%A;体积流量0.6mL/min;柱温30℃;检测波长280 nm;进样量5 μL.结果 红景天苷、酪醇、络赛维15min内达到分离,峰形尖锐对称,线性范围分别为0.41～106.00、0.42～108.00、0.38～98.00 μg/mL,平均加样回收率分别为99.29%、98.82%、98.33%.采用所建立的方法测定不同来源红景天提取物的多种成分,结果表明单一采用红景天苷作为质量控制指标,9批样品的差异度较小(RSD=7.95%),如果将酪醇或络赛维引入质量评价体系,则红景天提取物各批次间就存在较大的差异(酪醇,RSD=24.42%;络赛维,RSD=50.55%);但是,同一单位提供的样品间的差异度较小.结论 建立的HPLC-小粒径色谱柱法高效、准确,经济,精密度好,灵敏度高,可用于红景天提取物中的红景天苷、酪醇和络赛维的同时快速测定;引入多成分的测定方法,可以评价不同厂家提取物质量的差异,并筛选出导致质量差异的成分,为提取物的工艺优化提供参考.     

红景天破壁饮片与传统饮片指纹图谱对比研究

目的:建立红景天破壁粉碎前后HPLC指纹图谱,分析红景天破壁粉碎前后化学成分的差异,为红景天破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用Agilent C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长:278 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃。结果:10批红景天破壁饮片与传统饮片指纹图谱的相似度均在0.900以上,共确定22个共有峰,并指认了1、2、4、14号共有峰分别为没食子酸、红景天苷、酪醇、芦丁。红景天破壁粉碎前后,其色谱峰数目相同。结论:本研究可较全面地反映红景天破壁粉碎前后化学成分的变化情况,可用于红景天破壁饮片的质量控制,并为后期红景天破壁饮片的安全有效性评价提供参考。     

HPLC法同时测定不同产地大花红景天中6种活性成分

目的对青藏高原不同产地大花红景天Rhodiola crenulata中没食子酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、没食子酸乙酯、对香豆酸进行分析研究,建立定量分析方法,为其进一步利用提供依据。方法采用30%乙醇提取样品;Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.3%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长275 nm,柱温25℃。结果没食子酸、红景天苷、酪醇、儿茶素、没食子酸乙酯、对香豆酸分别在38.2~382.0 ng/m L(r=0.999 8)、301.0~3 010.0μg/m L(r=0.999 9)、19.8~198.0 ng/m L(r=0.999 6)、17.1~171.0 ng/m L(r=0.999 6)、4.5~45.0 ng/m L(r=0.999 8)、6.38~63.80 ng/m L(r=0.999 4)呈良好的线性关系,加样回收率均符合定量测定要求。结论该方法简便,快速,准确,可用于同时对青藏高原大花红景天中6种活性成分的测定。     

女贞子不同工艺炮制品中红景天苷和酪醇含量比较

目的:探讨不同炮制方法对女贞子中红景天苷和酪醇含量的影响.方法:以红景天苷和酪醇含量为指标,对女贞子不同工艺炮制品进行比较.用HPLC法测定红景天苷和酪醇的含量.结果:女贞子经不同方法炮制后红景天苷和酪醇含量均有不同程度的升高,尤以红天苷含量增加显著.结论:炮制对女贞子中红景天苷含量有显著的影响.     

不同产地不同采收期蔷薇红景天中红景天苷的含量测定

目的 对不同产地、不同采收时期的蔷薇红景天中主要活性成分红景天苷含量进行对比研究.方法 以红景天苷为指标,采用HPLC法,测定了蔷薇红景天药材中的红景天苷含量.色谱条件为PLATISTLTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),水∶甲∶乙腈为流动相,检测波长为275nm.结果 蔷薇红景天苷的含量在0.52～5.2μg范围内峰吸光度与浓度线性关系良-好(r =0.999 8).由于产地和采收时间不同,蔷薇红景天中红景天苷含量有差异,以8月采收的新疆塔城额敏县的蔷薇红景天的含量最高,其为1.297％,RSD为1.519％.结论 该方法操作简便,结果准确,重复性好,实验结果可用于指导合理采收开发蔷薇红景天资源.     

HPLC测定不同产地高山红景天中甙元酪醇的含量

目的:建立高效液相色谱法测定高山红景天中甙元酪醇含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18(5μm,4.6mm×250mm);流动相为乙腈-水(8:92);流速为1.0mL/min;柱温为22℃;检测波长为278nm。结果:甙元酪醇在0.1332～1.1988μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.07%(RSD=1.26%,n=5)。结论:本方法操作简单,重现性良好,结果稳定,可用于高山红景天药材的质量控制。     

女贞子不同市售品,炮制品及不同果实部位中红景天苷的含量测定

目的:建立女贞子中红景天苷的HPLC的含量测定方法,测定女贞子不同市售品、不同炮制品及不同果实部位中红景天苷含量,为女贞子的质量控制研究提供参考。方法:回流提取法获得供试品溶液,HPLC法测定其含量;色谱条件为Kromasil-C18,250 mm×4.6 mm,5μm;流动相:甲醇-水(17∶83);流速:1 mL.min-1;柱温:40℃;检测波长:275 nm。结果:采用此HPLC法检测药材中红景天苷在0.25~5.02μg范围内r=0.999 9,表明线性关系良好,回归方程为Y=2.90×105X+9.30×103;回收率为99.52%,RSD为2.95%。结论:该方法能够为女贞子的质量控制提供参考数据。     

红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸提取工艺优选

优选大花红景天中红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取工艺。采用正交试验,以红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸4种化合物的提取率为指标,选取乙醇体积分数、料液比、提取时间及提取次数为考察因素,优选4种化合物的最佳提取工艺。结果表明,以药材质量8倍量的70%乙醇回流提取2次,每次提取3 h为最佳提取工艺。该工艺所得红景天苷、酪醇、大花红天素及没食子酸的提取率均较高。优选的提取工艺稳定可行,4种化合物的收率高,可用于工业生产的放大。     

正常大鼠体内女贞子红景天苷制备物药代动力学表征研究

目的建立超高效液相色谱法,PDA检测器同时测定大鼠血清中红景天苷及酪醇的含量分析方法,以研究女贞子红景天苷制备物药代动力学表征及其类药特性。方法采用UPLCPDA色谱法,ACQUITY UPLC H-CLASS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm);流动相:乙腈—水(3︰97),流速0.3 m L/min;柱温25℃。结果入血成分红景天苷Cmax19.29μg/m L、Tmax0.5 h、T1/23.28 h、K0.21,酪醇Cmax0.32μg/m L、Tmax0.75 h,血药浓度比值(酪醇︰红景天苷)最大为2.99︰100,为体外含量比值的9.65倍。结论所建方法简便经济、稳定易行;以入血成分体内外浓度、含量比值动态变化与药代动力学表征关联分析,揭示了女贞子红景天苷制备物类药特性。