抗风湿类中成药中非法添加激素类药物的薄层色谱法检测

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385.60：15：2）为展开剂,碱性四氮唑蓝试液显色.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此三种激素类药物.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

阿司匹林的不良反应

阿司匹林（Aspirin,ASP）又称乙酰水杨酸（ASA）,是常用的历史悠久的非甾体类抗炎药,也是非选择性环氧化酶（cox）抑制药,具有较强的解热镇痛作用,广泛用于抗炎、抗风湿。故其临床应用范围大大扩展,其不良反应时有报道。     

孙晓娜教授运用健脾活血方治疗非甾体类抗炎药相关性肠道损伤经验

非甾体类抗炎药具有解热、镇痛、抗炎的作用,在临床上运用日趋普遍。非甾体类抗炎药的不良反应作用也日趋明显,尤其是对胃肠道黏膜损伤。探究非甾体类抗炎药对肠道损伤的机制,介绍孙晓娜教授运用健脾活血方辨证治疗非甾体类抗炎药相关性肠道损伤的临床经验,以飨同道。     

怎样合理应用抗炎镇痛药

非甾体抗炎药（NSAIDs）从最早人工合成乙酰水杨酸以来,历经100年具有抗炎镇痛作用,但无甾体结构的药物,现已发展了结构不同种类繁多的一大药物,其中如吡唑酮类的保泰松、吲哚乙酸类的吲哚美辛（消炎痛）、烯醇酸类的美洛昔康、丙酸类的布洛芬和萘普生、苯乙酸类的双氯芬酸及近年来国内上市的尼美舒利等,不同的解热镇痛抗炎药对环氧化酶（COX）的选择性不同,其不良反应发生率也不同。NSAIDs的药理作用包括解热、镇痛、抗炎、抗风湿、抗血小板凝集以及抗肿瘤。     

液相色谱-质谱联用测定抗风湿类中药中非法添加化学药物成分

目的 建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛分析方法.方法 采用HPLC-DAD、UPLC/MS/MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量.结果 受试制剂中检测到掺有氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛.结论 此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加阿司匹林、氨基比林、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛的有效检测方法.     

检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的方法研究

 目的建立镇静安神类中成药中非法添加化学药品的检测方法。方法对中成药中常见添加的10种化学药品,建立等度HPLC-DAD方法对样品进行分离测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-体积分数0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30∶15∶55)为流动相;检测波长为254nm,同时进行DAD全波长扫描;然后建立UPLC-MS/MS方法对HPLC-DAD的结果进行确证。结果相关分子离子峰特征碎片离子明显,并在数批镇静安神类中成药中检出非法添加的化学药品成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的有效方法。     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

镇静安神类中成药制剂中添加化学成分的鉴别研究

目的 建立镇静安神类中成药及保健食品中添加三种化学成分的薄层色谱快速检测方法.方法 样品经三氯甲烷提取后点于硅胶GF254薄层板上,以正己烷-氯仿-甲醇(5∶3∶1)为展开剂,检测地西泮,苯巴比妥和艾司唑仑三种化学成分;展开后置紫外灯(254nm)下检视.结果 在选定的色谱条件下,三种化学药品成分能得到较好的分离.结论...     

HPLC法同时测定抗风湿类中成药中的5种糖皮质激素

目的:建立了建立抗风湿类中成药中添加的5种糖皮质激素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、水混合体系为流动相,流速为1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长为240 nm。结果:氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸泼尼松5种化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为98.2%~105.1%,RSD为1.02%~4.28%。结论:方法简单,准确,可作为抗风湿类中成药非法添加糖皮质激素含量测定方法之一。     

UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分

目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分。结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2%～3.5%;方法回收率为95.4%～104.9%;定量限为0.4～4.9μg/mL;日内精密度的RSD为0.6%～2.7%(n=5),日间精密度的RSD为0.9%～2.9%(n=9)。结论方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

LC-MS/MS法检测降压类中成药及保健品中非法添加的7种化学药物

目的：建立快速、灵敏、准确的检测降压类中成药及保健品中非法添加阿替洛尔、盐酸可乐定、氢氯噻嗪、卡托普利、盐酸哌唑嗪、利血平及硝苯地平等7种化学药物的LC-MS/MS方法.方法：采用Phenomenex Luna C18（2.0mm×100mm,3μm）色谱柱进行分离,以0.5％甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 mL·min-1,离子源为ESI源,正负离子检测模式,对降压类中成药及保健品中非法添加的该7种化学药物进行定性检测.结果：7种化学药物的检出限分别为0.01～0.02ng,6批供试品有1批检测到非法添加氢氯噻嗪.结论：该方法专属性强、灵敏度高,适用于降压类中成药及保健品中非法添加该7种化学药物的定性分析.     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的:探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法:对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果:在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论:本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品检验方法的研究

目的：探讨检测平喘镇咳类中成药中非法添加4种化学药品方法.方法：对中成药中常见添加的盐酸麻黄碱、醋酸泼尼松、磷酸可待因、醋酸地塞米松等4种化学药品进行检测,建立HPLC方法对样品进行分离测定.结果：在不同的色谱条件下,4种化学药品均可被检出.结论：本方法简便、实用、专属性强,可用于检验平喘镇咳类中成药中非法添加的化学药品.     

HPLC检测抗风湿类中成药中非法添加非甾体类化学物质

目的:建立HPLC法检测抗风湿类中成药中非法添加非甾体类化学物质萘普生、芬布芬、保泰松、双氯芬酸钠、吲哚美辛及布洛芬的检验方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.3)(66∶34),流速:1.0 mL/min,柱温:20℃,检测波长:263 nm。结果:萘普生对照品线性范围34.08～68.16μg/mL,r=0.999 1;芬布芬对照品线性范围29.64～59.28μg/mL,r=0.999 2;保泰松对照品线性范围203.48～406.96μg/mL,r=0.999 7;双氯芬酸钠对照品线性范围84.66～169.32μg/mL,r=0.999 9;吲哚美辛对照品线性范围79.50～159.00μg/mL,r=0.999 9;布洛芬对照品线性范围206.60～413.20μg/mL,r=0.999 7。平均回收率分别为99.34%,98.39%,98.61%,97.49%,99.28%,98.18%,RSD分别为1.1%,1.4%,0.8%,0.8%,1.5%,0.7%(n=6)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的非甾体类化学物质萘普生、芬布芬、保泰松、双氯芬酸钠、吲哚美辛及布洛芬。     

中成药非法添加化学成分检测方法研究进展

综述了近年来中成药非法添加化学成分的现状以及中成药非法添加化学成分几种常用的检测方法:化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术、超高效液相色谱法、高效毛细管电泳技术、红外光谱法、拉曼光谱法,为药品技术监督工作提供了参考.     

中成药非法填加化学药品的危害及对策

近来，中成药非法填加化学药品屡有发生。一些药品生产企业为了追求非法暴利，在一些纯中药制剂中非法填加化学药品。例如在纯中药降糖药中非法填加磺酰尿类降血糖药如格列本脲，在纯中药抗炎抗风湿药中非法填加灭酸类解热镇痛抗炎抗风湿药如双氯灭痛，在纯中药补肾壮阳药中非法填加枸橼酸西地那非，在一些减肥的药品、保健品非法填加酚酞等。非法填加化学药品的方式也非常隐蔽，有的甚至将化学药品填加到胶囊的囊壳中，     

解热镇痛药的不良反应及其合理应用

解热镇痛抗炎药是一类具有解热、镇痛,多数还具有抗炎、抗风湿作用的药物。其最为常见的不良反应为胃肠道反应。随着社会物质文化生活水平的提高,人们对生命的期望越来越高,如何更有效、安全、经济地使用药物成为了被广泛关注的问题。本文从药物的作用机理、不良反应等方面简要阐述解热镇痛抗炎药物的适用范围及其防治,以确保患者合理用药,减少不良反应和药源性疾病的发生。     

制备薄层色谱 联合 FTIR 检测中药制剂中添加化学药品方法的研究

 目的 建立中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。 方法 采用制备薄层色谱将掺有非法添加化学药品的中药制剂进行分离、浓缩后,测定其红外光谱图,将可疑成分的红外光谱图与其在薄层色谱上对应对照品的红外光谱图进行比较,根据它们的峰位置、峰形状和相对峰强度来判定中药制剂中是否非法添加了化学药品。 结果 用该方法对 3 种镇静安神类和 1 种止喘类中药制剂进行检测,我们检测出解郁安神颗粒中有非法添加的地西泮,丹莲安神胶囊中有非法添加的氯硝西泮,消喘灵中有非法添加的醋酸泼尼松和地西泮。 结论 将制备薄层色谱与红外光谱法结合起来,可快速准确地判定中药制剂中是否含有非法添加的化学药品,为中药制剂中非法掺入化学药品的检测提供了一种新的方法和手段。     

关于抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法研究

目的:研究抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行初步定性研究,再采用高效液相色谱法进行进一步的定性分析。色谱柱为Diamonsil C18,以流动相为乙腈—水(40:60),流速为1.0mL/min,检测波长240nm。结果与结论:本方法准确度高,分离度好。     

安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的检查研究

目的:建立检查安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的专属性方法.方法:采用薄层色谱法同时检测安神类中药非法添加巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分.样品用碱提取、酸化,再用乙醚提取制备供试品溶液;以三氯甲烷-丙酬-25%氨水(13.5:2.5:2)的下层溶液为展开剂,氨蒸气熏5-10 min,在紫外光灯(254 nm)下检视;并进行了方法学验证.结果:本色谱条件下,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分之间有良好的分离度,专属性强,阴性样品无干扰.结论:该方法简便、准确,可作为安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的快速筛查方法.