抗风湿类中成药中非法添加激素类药物的薄层色谱法检测

目的 建立薄层色谱法快速检测抗风湿类中成药中地塞米松、氢化可的松、醋酸泼尼松的非法添加.方法 样品经甲醇提取后,采用硅胶G薄层板,以二氯甲烷—乙醚—甲醇—水（385.60：15：2）为展开剂,碱性四氮唑蓝试液显色.结果 在该色谱条件下,能同时有效检测此三种激素类药物.结论 本测定方法简便、快速,是一种有效的抗风湿类中成药非法添加的检测方法.     

HPLC检测抗风湿类中成药中非法添加非甾体类化学物质

目的:建立HPLC法检测抗风湿类中成药中非法添加非甾体类化学物质萘普生、芬布芬、保泰松、双氯芬酸钠、吲哚美辛及布洛芬的检验方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱,流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.3)(66∶34),流速:1.0 mL/min,柱温:20℃,检测波长:263 nm。结果:萘普生对照品线性范围34.08～68.16μg/mL,r=0.999 1;芬布芬对照品线性范围29.64～59.28μg/mL,r=0.999 2;保泰松对照品线性范围203.48～406.96μg/mL,r=0.999 7;双氯芬酸钠对照品线性范围84.66～169.32μg/mL,r=0.999 9;吲哚美辛对照品线性范围79.50～159.00μg/mL,r=0.999 9;布洛芬对照品线性范围206.60～413.20μg/mL,r=0.999 7。平均回收率分别为99.34%,98.39%,98.61%,97.49%,99.28%,98.18%,RSD分别为1.1%,1.4%,0.8%,0.8%,1.5%,0.7%(n=6)。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于定性和定量检测抗风湿类中成药中非法添加的非甾体类化学物质萘普生、芬布芬、保泰松、双氯芬酸钠、吲哚美辛及布洛芬。     

HPLC法快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分

目的建立一种快速筛查抗风湿类中成药和保健食品中24种非法添加化学成分的HPLC法。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温35℃,二极管阵列检测器,检测波长为245 nm。结果建立了在45 min内快速检测到吗啡、甲氧苄啶、对乙酰氨基酚、龙胆苦苷、磺胺甲噁唑、安替比林、阿司匹林、非那西丁、泼尼松、异丙安替比林、氢化可的松、金诺芬、地塞米松、甲基泼尼松龙、酮洛芬、舒林酸、萘普生、地西泮、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、双氯芬酸钠、吲哚美辛、丙酸倍氯米松,各色谱峰分离良好,其回收率在88.8%¹01.7%内,检测限在0.1101.7%内,检测限在0.1²4.6 ng内。结论所建立的方法可适用于不同中成药和保健食品的胶囊剂、片剂和丸剂的非法添加化学成分的快速筛查方法。     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酸钠快速筛查方法研究

目的 探索快速检验抗风湿类中成药和保健食品中非法添加双氯芬酚钠的检验方法.方法 采用一种化学溶剂和一种显色剂,通过“提取、萃取除杂、反应检测”3个步骤实现提取、去除干扰和鉴别的目的.结果 收集样品30个,检出9个阳性样品,漏检率0,误检率0,正确性100％.结论 本快筛方法操作简单,快速、高效、可靠、重现性好,能满足基层药品现场打假的需求.     

中成药非法添加化学成分检测方法研究进展

综述了近年来中成药非法添加化学成分的现状以及中成药非法添加化学成分几种常用的检测方法:化学法、薄层色谱法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术、超高效液相色谱法、高效毛细管电泳技术、红外光谱法、拉曼光谱法,为药品技术监督工作提供了参考.     

液质联用色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定降糖类中成药中9种非法添加的化学成分。方法:采用C18色谱柱,以甲醇-0.1 mol·L~(-1)乙酸铵溶液梯度洗脱,检测波长235 nm,柱温35℃,同时进行全波长扫描(190~400 nm),并对可疑成分进行质谱确认。结果:9种对照品在各自浓度范围内,呈现良好的线性关系(r≥0.999 9),精密度、稳定性、检出限、定量限、回收率均符合规范,并检出降糖宁中非法添加了格列本脲。结论:该方法简便快速准确,适用于上述降糖类化学成分的检测。     

HPLC法同时测定抗风湿类中成药中的5种糖皮质激素

目的:建立了建立抗风湿类中成药中添加的5种糖皮质激素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、水混合体系为流动相,流速为1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长为240 nm。结果:氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸泼尼松5种化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为98.2%~105.1%,RSD为1.02%~4.28%。结论:方法简单,准确,可作为抗风湿类中成药非法添加糖皮质激素含量测定方法之一。     

UPLC-Q-TOF检测止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药品

目的:建立止咳平喘类中成药中非法添加的8种化学药品的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF),MS模式进行检测。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇-0.1%甲酸的10 mmol·L-1甲酸铵溶液梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1;离子源ESI源,正离子检测,扫描范围m/z 100~600。对茶碱、磺胺甲噁唑、氯苯那敏、苯海拉明、喷托维林、苯丙哌林、醋酸泼尼松、地西泮进行定量检测。结果:8种化学药品的线性范围分别为1.251~62.55,1.043~52.15,1.057~52.85,1.002~50.10,1.147~57.35,1.069~53.45,0.991~49.55,1.111~55.55 mg·L-1,8种化学药品平均回收率在97.8%~103.2%。结论:该方法快速、简便、准确,可用于止咳平喘类中成药中非法添加8种化学药品的快速检测。     

抗风湿类及降血糖中成药中擅自添加西药的检测

在中成药中擅自添加西药成分,并随意夸大疗效宣传,高价推销牟取暴利,是当前药品制假售假的新动向。有的厂家为了逃避打击,不断更换添加的西药,以蒙混过关,为了有效打击这种非法行为,我们运用TLC和HPLC法对抗风湿类和降血糖中成药进行检测,在7批产品中检出有3批掺有西药双氯酚酸钠,1批掺有萘普生和2批掺有格列齐特,现报道如下。1材料与方法1.1仪器与试药LC-10Atvp高效液相色谱仪,威马龙色谱数据工作站。醋酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、冰醋酸、甲醇、乙醇、氯仿、环己烷、磷酸二氢铵等试剂均为分析纯(汕头化学试剂厂),薄层层析板:硅胶G、硅…     

UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分

目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分。结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2%～3.5%;方法回收率为95.4%～104.9%;定量限为0.4～4.9μg/mL;日内精密度的RSD为0.6%～2.7%(n=5),日间精密度的RSD为0.9%～2.9%(n=9)。结论方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法。     

减肥中成药中非法添加酚酞的拉曼光谱快速检测

目的:研究采用拉曼光谱法快速检测减肥中成药中非法添加的酚酞。方法:本文首先对4份减肥中成药样品各加入5 mL甲醇,超声10 min进行提取,接下来对提取液进行过滤,最后直接进行拉曼光谱的测试。结果:建立了酚酞-甲醇溶液的标准曲线,并且对添加不同质量浓度酚酞的减肥中成药进行拉曼光谱检测,所得结果与酚酞实际添加量一致。酚酞在0.1%以上浓度时,浓度与拉曼信号强度呈良好的线性关系(r=0.998 1),RSD 3.7%。结论:结合简单的前处理方法,拉曼光谱法可对减肥中成药中非法添加的酚酞进行快速筛查,并可进行定量分析;该方法快速、简便、成本低,检测限达1%,可同时得到定性与定量结果。     

中西医非甾体类抗炎药物的研究现状及发展趋势

非甾体类抗炎药(non-steroidal anti—inflammatory drugs,NSAIDs)是临床上常用的解热镇痛抗炎药,广泛应用于风湿性疾病、慢性炎性关节炎以及各种原因导致的发热、痛性疾病,还可预防心肌梗死和缺血性脑血管意外发生。随着此类药物抗炎机制和不良反应的研究深入以及前列腺素(PGs)合成酶异构体的发现,选择性环氧合酶-2(COX-2)抑制剂因其胃肠道、     

迟莉丽治疗非甾体类抗炎药相关性胃病经验

迟莉丽教授认为,非甾体类抗炎药相关性胃炎虽有寒、热、虚、实之别,但发病始终不离脾气亏虚、痰湿内蕴及瘀血阻滞的病机变化,确立了健脾益气、化湿醒脾、活血化瘀的治疗大法,以此三法为基础遣方用药,临床取得了良好疗效。     

非甾体类抗炎药的研究进展

综述了近年来非甾体类抗炎药的基础研究、新的临床用途和研究前景。     

假中成药多非法添加化学物质

3月29日,国家食品药品监督管理局曝光了44种补肾壮阳类与降糖类假中成药。经检测,这些中成药中大多非法添加了化学物质。     

安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的检查研究

目的:建立检查安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的专属性方法.方法:采用薄层色谱法同时检测安神类中药非法添加巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分.样品用碱提取、酸化,再用乙醚提取制备供试品溶液;以三氯甲烷-丙酬-25%氨水(13.5:2.5:2)的下层溶液为展开剂,氨蒸气熏5-10 min,在紫外光灯(254 nm)下检视;并进行了方法学验证.结果:本色谱条件下,巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥和司可巴比妥钠4种成分之间有良好的分离度,专属性强,阴性样品无干扰.结论:该方法简便、准确,可作为安神类中药非法添加巴比妥类化学成分的快速筛查方法.     

关于抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法研究

目的:研究抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行初步定性研究,再采用高效液相色谱法进行进一步的定性分析。色谱柱为Diamonsil C18,以流动相为乙腈—水(40:60),流速为1.0mL/min,检测波长240nm。结果与结论:本方法准确度高,分离度好。     

非甾体抗炎药在眼科的不良反应分析

目的:了解非甾体类抗炎药物(NSAIDs)在眼科的不良反应发生情况。方法:查阅医院信息系统的眼科病历档案,以及眼科医生对患者用药后不良反应的观察记录。结果:350例使用NSAIDs的眼科患者中,34例发生不良反应,发生率9.7%。结论:NSAIDs在眼科临床疗效确切,不良反应较轻,一般停药后会自动消失且不影响疗效,但使用要谨慎。