HPLC法测定喘舒胶囊中盐酸克仑特罗和黄芩苷含量

目的：对喘舒胶囊所含的主要成分盐酸克仑特罗和黄芩苷进行含量测定。方法：采用高效液相色谱法分别对喘舒胶囊中所含的主要成分盐酸克仑特罗和黄芩苷进行含量测定。结果：方法学考察结果表明，本研究所建立的分析方法有较好的重现性和稳定性；测定方法的平均回收率：盐酸克仑特罗为98．4％（RSD=0．98），黄芩苷为99．4％（RSD=1．41）。结论：该方法简便、快速、准确、可用于喘舒胶囊的质量控制。     

HPLC法测定连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量

连蒲双清片是由盐酸小檗碱、蒲公英浸膏制成的中药制剂 ,收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十三册 ,具有清热解毒、燥湿止痢的功效。临床用于肠炎痢疾 ,疖肿外伤发炎 ,乳腺炎 ,胆囊炎等症。标准中含量测定方法为紫外分光光度法。用高效液相色谱法测定中成药中盐酸小檗碱的方法已有较多报道[1 ,2 ] 。本文采用高效液相色谱法 ,测定方中盐酸小檗碱的含量 ,结果满意。1　仪器与试药高效液相色谱仪 :日本岛津ＬＣ - 6Ａ ,ＳＰＤ - 6ＡＶ紫外检测器 ,威玛色谱数据工作站。试药 :盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;连蒲双清片自制样 …     

盐酸曲马朵缓释片及胶囊剂的含量及释放度考察

缓释制剂可以减少服药次数和不良反应 ,且能提供比较平稳的血药浓度 ,维持比较持久的疗效。为了解临床所用的缓释制剂能否达到预期目的 ,我们考察了盐酸曲马朵缓释片和缓释胶囊的含量及体外释放度。1　仪器、试药与色谱条件1.1　仪器Ｂａｃｋｍａｎ高效液相色谱系统 (四通道高压恒流泵 ,紫外可变波长检测器 ,色谱工作站 ) ;ＲＣ - 3Ｂ型药物溶出仪 (天津大学无线电厂 ) ;ＵＶ - 2 2 0 1紫外分光光度仪 (日本岛津 ) ;ＴＧ332 -Ａ型微量分析天平 (上海天平仪器厂 ) ;ＣＸ - 2 5 0超声波清洗器 (北京凯赛仪器有限公司 )。1.2　试药及试剂盐酸曲…     

金钱白花蛇药酒的质量标准改进研究

金钱白花蛇药酒为卫生部药品标准中药成方制剂第七册收载品种[1 ] 。由白花蛇、马钱子 (制 )、五加皮、肉桂、川牛膝等药味组成。功能祛风除湿 ,散寒止痛 ,活血通络 ,舒筋强骨 ,用于风、寒、湿邪引起的痹症、痿症。但原质量标准缺少专属性鉴别项目 ,含量测定方法为酸碱滴定法测定士的宁的含量 ,误差较大。本文对该制剂中肉桂、川牛膝进行了薄层色谱鉴别 ,并以薄层色谱法测定士的宁的含量 ,以此作为该制剂的质控指标 ,现将结果报道如下 :1　仪器与材料ＣＡＭＡＧⅡ型薄层扫描仪 ,ＮＡＮＯＭＡＴ点样仪 ,定量毛细管(ＣＡＭＡＧ公司 ) ,ＭＥＴ…     

高效液相色谱法测定痛风舒片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立痛风舒片中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(24∶76)为流动相;检测波长为265 nm.柱温为室温,进样体积:10 μL.结果盐酸小檗碱在24.24-484.8 μg·mL-1范围内具有良好的线...     

喘舒片与消咳喘等治疗慢性支气管炎疗效对比——附307例

本文应用喘舒片与消咳喘、热参浸膏片、克咳敏、克喘素对比治疗慢性支气管炎307例,结果表明,喘舒片综合疗效高于后四药(P<0.05)。镇咳疗效高于克咳敏、克喘素(P<0.05),与消咳喘、热参片无统计学差异;平喘临床症状控制率各药间无显著差异;生效时间与克咳敏、克喘素相似,快于消咳喘、热参片;疗效维持时间长于消咳喘、克喘素,与热参片、克咳敏无显著差异;副作用低于后四药。此外,喘舒片可改善患者非特异性免疫指标,免疫指标的提高与临床疗效相平行,并对其作用机理进行了探讨。     

NCA-澄清剂对益母草口服液澄清度、盐酸水苏碱含量的影响

益母草口服液由益母草加工制成 ,是清热凉血 ,化瘀调经的临床常用药 ,本品的澄清度及盐酸水苏碱含量是生产控制的主要质量指标 ,乙醇提取法制备的益母草口服液 ,其澄清度、盐酸水苏碱含量容易发生偏差而不稳定 ,我们用ＮＣＡ澄清剂法 ,解决了上述问题。1　设备、仪器及试药板框压滤机 (浙江海宁红星化工厂 )75 6 ＭＣ紫外线分光度计 (上海第三分析仪器厂 )盐酸水苏碱对照品 (中国药品生物制品检定所 )ＮＣＡ澄清剂 (天津市爱勒易医药材料科技有限公司 )、盐酸、乙醇均为分析纯2　制备方法2 .1　取益母草 10 0 0 ｇ ,置多能提取罐中 ,加水煎…     

薄层扫描法测定解郁丸中芍药苷的含量

解郁丸为国家三类新药 ,由白芍、柴胡、当归、郁金、茯苓、百合、甘草等 10味中药组成 ,具有疏肝解郁、养心安神、调理情志的功能 ,用于治疗肝郁气滞所至胸闷 ,胀满 ,烦躁不舒 ,神疲食少 ,失眠健忘 ,经前乳房胀痛等。方中白芍为其君药 ,而白芍中的芍药苷为药效的主要活性成分[1] ,故建立薄层扫描法测定解郁丸中芍药苷的含量。1　仪器与试药ＣＡＭＡＧⅡ薄层扫描仪 (瑞士 ) ;ＣＡＭＡＧＮＡＮＯＭＡＴⅢ点样仪 (瑞士 ) ;岛津ＳＰＯ Ⅱ喷雾器 (日本 ) ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;芍药苷 (中国生物制品检定所 ) ;解郁丸 (河南省才华药业有限公…     

UPLC-MS定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗

目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测中成药中非法添加的盐酸克仑特罗.方法:采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱仪.色谱条件:Agela Venusil MP-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3μm),柱温35℃,流动相甲醇-0.2％甲酸水溶液(50:50),流速0.3 mL·min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM).以保留时间及定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:盐酸克仑特罗在1.092～27.300 μg·L-1呈现良好的线性关系(r＞0.9998);平均加样回收率97.26％;定量限为0.19 pg.结论:本方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于中成药非法添加盐酸克仑特罗化学药品的检测.     

高效液相色谱法测定小儿炎咳舒口服液中黄芩苷的含量

小儿炎咳舒口服液由麻黄、黄芩、大青叶、蝉蜕、地骨皮、桑白皮等 14味药材加工而成 ,是青岛市儿童医院研制的用于治疗小儿咳喘的新制剂 ,其中麻黄、黄芩为君药。本实验建立了高效液相色谱法测定小儿炎咳舒口服液中黄芩苷含量的方法。1　仪器与试药ＳＰ880 0液相色谱泵、ＳＰ845 0可见 -紫外检测器 ,ＳＰ82 90色谱数据处理机。黄芩苷对照品 (中国药品生物检定所 ) ,小儿炎咳舒口服液 (青岛市儿童医院制 ) ,甲醇为色谱纯。2　方法与结果2 .1　色谱条件ＫｒｏｍａｓｉｌＣ1 8分析色谱柱 ( 4.6ｍｍ× 2 5 0ｍｍ ,粒径 5 μｍ) ;柱温 :室温 ;流…     

UPLC-MS/MS法同时测定安喘舒丸中腺苷和黄芪甲苷含量

目的:建立同时测定安喘舒丸中腺苷、黄芪甲苷含量的方法。方法:采用液质联用技术,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相等度洗脱,以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱为分析柱,通过电喷雾离子源,选择正离子模式多反应监测方式检测。结果:腺苷、黄芪甲苷的线性范围分别为10~320 ng·m L~(-1)(r=0.996 8)、5~160 ng·m L~(-1)(r=0.995 5),加样回收率在96.17%~99.48%,RSD均低于1.14%。结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于安喘舒丸中腺苷、黄芪甲苷的含量测定。     

反相离子对HPLC法测定情安喘定片中微量盐酸克仑特罗

用反相离子对ＨＰＬＣ法测定情安喘定片中微量盐酸克仑特罗的分析条件和测定方法,试验证明,本方法线民生范围在４～２６μｇ之间,ｒ＝０．９９９８,平均回收率为９２．７８％,精密度ＲＳＤ（ｎ＝５）为０．８０％。     

HPLC测定复方己烯雌酚栓中己烯雌酚和醋酸可的松的含量

复方己烯雌酚栓主要含己烯雌酚、醋酸可的松、氯霉素、盐酸达克罗宁 ,具有抗菌、消炎、止痛、止痒的作用。本品收载于《中国医院制剂规范》[1] ,但目前尚未见有质量控制标准。己烯雌酚、醋酸可的松为激素类药 ,控制其含量尤为重要。本实验建立了高效液相色谱法测定该品中激素含量。1　仪器与药品1.1　仪器　日本岛津高效液相色谱仪包括 :ＬＣ - 10ＡＴ泵、ＳＰＤ - 10Ａ紫外检测器 ,Ｃ -Ｒ6Ａ积分仪 ;超声波清洗器 (天津奥特赛斯仪器有限公司 )。1.2　试药　醋酸可的松对照品、己烯雌酚对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;氯霉素 (东北制药…     

前列舒片的质量标准研究

目的研究与建立前列舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法(TLC)对片剂中的黄柏、赤芍、当归、川芎进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定片剂中盐酸小檗碱的含量。结果TLC具有专属性。HPLC准确可靠。盐酸小檗碱在0.104-1.040μg范围内呈良好线性关系(r=5),平均回收率为99.71%,RSD=1.95%(n=6)。结论该方法灵敏、准确,能有效地控制前列舒片的质量。     

HPLC法测定清热口服液中葛根素的含量

清热口服液为我院院内制剂 ,其处方由葛根、荆芥、知母等八味中药组成 ,用于治疗多种原因引起的急性发热、感冒、咽喉炎等。为了控制清热口服液的质量 ,建立了测定清热口服液中主要有效成分葛根素含量的ＨＰＬＣ外标法。1　仪器与试药ＬＣ - 10Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ;清热口服液 ,本院制剂室提供 ,批号 2 0 0 0 0 72 5、2 0 0 0 0 90 4、2 0 0 0 10 2 3;葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所 ,批号 0 752 - 980 6;甲醇为色谱纯 ,乙醇、磷酸为分析纯 ,水为重蒸馏水。2　方法与结果( 1)色谱条件　色谱柱 :ＣＬＣ -ＯＤＳ柱 ,6.0ｍ…     

高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量

小儿清热片系黄柏、黄莲等 11味中药配伍组成的中成药 ,具有清热解毒 ,祛风镇惊的功效 ,用于小儿风热 ,烦躁 ,抽畜 ,发热 ,口疮 ,小便短赤 ,大便不畅等症。该中成药质量标准中尚无含量测定。本文采用超声波震荡法提取样品 ,反相高效液相色谱法测定小儿清热片中小蘖碱的含量。1　仪器和试药1 1　仪器　ＳｈｉｍａｄｚｕＬＣ 6Ａ高效液相色谱仪 ;ＬＣ 6Ａ汞ＳＰＤ 6ＡＶ紫外检测器 ;ＣＴＯ 6Ａ柱温箱 ;ＳＣＬ 6Ａ程序控制器 ;Ｃ Ｒ3Ａ记录仪。1 2　试药　对照品 :盐酸小蘖碱 ,中国药品生物制品检定所。样品 :小儿清热片。1 3　试剂　乙腈 ,甲…     

HPLC法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片(大黄、黄芩浸膏和盐酸小檗碱)中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用高效液相色谱法,用KF-C18色谱柱(250mm×4.6mm,10μm),以乙腈-0.05mol·L-1三乙胺溶液(用磷酸调节pH至3.0)(3565)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长347nm.结果本法线性关系良好,平均加样回收率为98.21%,RSD 1.01%(n=9).结论本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于三黄片的质量控制.     

HPLC 测定甲磺酸酚妥拉明片有关物质

甲磺酸酚妥拉明为α肾上腺素受体阻滞药,有血管舒张作用,临床上用于血管痉挛性疾病。中国药典1995年版收载,但对其有关物质未做规定,美国药典23版、英国药典1993年版均采用薄层色谱法控制有关物质。我们采用ＨＰＬＣ测定其片剂有关物质,报道如下。1　仪器与试剂1.1　仪器　岛津ＬＣ-10ＡＤ高效液相色谱仪;ＳＰＤ-10Ａ紫外检测器;Ｃ-Ｒ6Ａ数据处理机。1.2试剂　乙腈(国产色谱纯),磷酸二氢钾(国产分析纯)2　实验方法与结果2.1　色谱条件　色谱柱:ＡｌｌｔｉｍａＣＮ5μ(250ｍｍ×4.6ｍｍ)柱,柱温:室温;流动相:乙腈磷酸二氢钾(0.136ｇ加水稀释…     

反相高效液相色谱法测定胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Hypersil Division ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(1:1,1000mL水中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长345nm;流速1.0mL/min,室温操作.结果盐酸小檗碱在0.100～0.500μg之间线性关系良好,r=0.9998.盐酸小檗碱平均回收率为98.49%,RSD=2.03%.结论该方法快速准确、重复性好,可用于胃肠舒胶囊的质量控制.     

高效液相色谱法测量创舒洗剂中盐酸小檗碱含量

目的建立高效液相色谱法测量创舒洗剂中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH=3),检测波长为265 nm。结果盐酸小檗碱含量在0.176～1.056μg,在范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为95.99%(RSD=1.7%,n=6)。结论该方法简单、快速、准确,可以作为创舒洗剂中盐酸小檗碱含量的测量。