丹皮酚软膏质量标准中含量测定方法的改进

丹皮酚软膏是含丹皮酚、丁香油的软膏制剂,丹皮酚为该制剂中的主要成分,本品具有抗过敏,消炎止痒的作用。该制剂收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第十册》[1]中,原质量标准采用紫外分光光度法测定丹皮酚的含量,但该制剂中其它组分干扰其测定。本实验对原法加以改进,结果阴性     

铜陵不同土壤生长的凤丹皮中丹皮酚和芍药苷含量比较

目的：用高效液相色谱法测定铜陵不同土壤生长的同年生凤丹皮中丹皮酚和芍药苷的含量,并比较其质量差异。方法：采用Waters VP-ODS-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）;丹皮酚含量测定流动相：甲醇-水（60∶40）,检测波长：274 nm,柱温：30 ℃,流速1.0 mL·min-1;芍药苷含量测定流动相：乙腈-0.1%H3PO4（20∶80）,检测波长：230 nm,柱温：30 ℃,流速：1.0 mL·min-1。结果：丹皮酚在1.073～5.365 μg,芍药苷在0.593～2.965 μg均呈良好线性关系,r分别为0.999 9,0.999 1,丹皮酚平均回收率为99.96%（RSD=0.72%）,芍药苷平均回收率为99.03％（RSD=0.49％）。结论：选定的3种土壤生长的凤丹皮的丹皮酚和芍药苷含量均是金沙土>稻田土>马钢土。     

不同采收时间牡丹皮中丹皮酚的含量变化

目的：采用高效液相色谱方法测定不同采收时间牡丹皮中丹皮酚的含量变化。方法：色谱柱Supelcosil LC18（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：乙睛-醋酸-水（34：2：64）,流速1．0ml／min,检测波长：275nm;柱温为30℃。结果：牡丹皮中丹皮酚在8-10月份含量最高。结论：不同采收时间的牡丹皮中丹皮酚的含量具有一定的变化。     

同株凤丹皮的不同部位中丹皮酚和芍药苷的含量比较

目的:采用高效液相色谱法,比较同地同株凤丹皮中不同部位的丹皮酚和芍药苷含量差异。方法:采用Waters VP-ODS-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);丹皮酚含量测定流动相甲醇-水(55∶45),检测波长274 nm,柱温35℃,流速1.0mL·min-1;芍药苷含量测定流动相乙腈-0.1%H3PO4(20∶80),检测波长230 nm,柱温35℃,流速1.0 mL·min-1。结果:丹皮酚在1.073~5.365μg,芍药苷在0.593~2.965μg均呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 1,平均回收率丹皮酚为99.96%(RSD 0.72%),芍药苷为99.03%(RSD 0.49%)。结论:在选定的同株凤丹皮最细部位的丹皮酚和芍药苷含量均高于最粗部位及中等部位。     

气相色谱法同时测定三川丹皮酚膏中4种成分含量

目的建立同步测定三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚4种成分含量的气相色谱法。方法使用气相色谱仪,ZB-WAX毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）。以氮气为载气,氢火焰离子化检测器,采用程序升温,外标法测定含量。结果三川丹皮酚膏中的樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚等4种物质在规定范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.82%、99.28%、98.72%、97.35%。结论本方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合于三川丹皮酚膏中樟脑、薄荷脑、龙脑和丹皮酚的含量测定。     

丹皮酚脂质体凝胶的质量控制研究

目的 建立丹皮酚脂质体凝胶的质量控制方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对凝胶中丹皮酚进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定凝胶中丹皮酚.结果 TLC斑点清晰,专属性强,阴性无干扰;丹皮酚质量浓度在8.32-49.92μg/mL与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.14%,RSD为0.86%.结论 该定性鉴别和定量测定方法准确、可靠,可用于丹皮酚脂质体凝胶的质量控制.     

不同生长年限牡丹皮中丹皮酚含量研究

目的：通过测定不同生长年限、不同采收期丹皮中丹皮酚含量,揭示丹皮中丹皮酚的积累规律,提示丹皮的最佳采收期。方法：依据中国药典2005版方法即水蒸气蒸馏法,752N紫外分光光度计测定吸收度,计算牡丹皮中丹皮酚的含量。结果：样品中丹皮酚含量随生长年限而呈递增变化,5年达一顶峰,3—4年无明显差别;3—6月、11—12月采收样品丹皮酚含量较高。结论：生长3～4年,花期或初冬采收牡丹皮丹皮酚含量较高,可能是牡丹皮的最佳采收期。     

正交设计优选清脉颗粒中丹皮酚β-环糊精包合物的工艺研究

目的研究β-环糊精包合丹皮酚的最佳工艺。方法采用正交设计,检测丹皮酚利用率、包合率2个指标,用紫外分光光度法测定丹皮酚含量,优选出最佳包含工艺。结果优选出包合工艺为：丹皮酚：β-环糊精（1：8）,包合温度50℃,包合时间1h,丹皮酚利用率为93.26%,包合率为75.26%。结论3批验证性试验表明丹皮酚包合工艺稳定、可行。     

正交设计优选清脉颗粒中丹皮酚β-环糊精包合物的工艺研究

目的研究β-环糊精包合丹皮酚的最佳工艺。方法采用正交设计,检测丹皮酚利用率、包合率2个指标,用紫外分光光度法测定丹皮酚含量,优选出最佳包含工艺。结果优选出包合工艺为：丹皮酚：β-环糊精（1：8）,包合温度50℃,包合时间1h,丹皮酚利用率为93.26%,包合率为75.26%。结论3批验证性试验表明丹皮酚包合工艺稳定、可行。     

高效液相色谱法测定海狗丸中丹皮酚含量

目的建立高效液相色谱法测定海狗丸中丹皮酚的含量.方法选用C18色谱柱,甲醇-水(55:45)为流动相,检测波长为274 nm,柱温30℃.结果丹皮酚线性范围为0.02～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.90%,RSD=1.2%(n=5).结论该法简便实用,分析结果准确稳定,适用于海狗丸中丹皮酚的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定人血浆和尿中丹皮酚浓度

 目的建立测定血浆、尿样本中丹皮酚含量的反相高效液相色谱法。方法血浆样品经沉淀蛋白,尿样经稀释后,以乙腈-0.1%磷酸pH3.5(55∶45)为流动相,经Diamonsil C₁₈柱分离,进行色谱分析。结果本方法丹皮酚的血浆浓度在20～1000μg·L^-1,尿中浓度在20～800μg·L^-1内线性关系良好,方法回收率在81.0%～85.0%之间,日内、日间RSD均小于11.0%。结论本方法简便、快速、灵敏度高,可用于丹皮酚的药动学研究。     

乳康酊的薄层鉴别及丹皮酚的含量测定

目的:建立乳康酊薄层鉴别和含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对乳康酊中徐长卿、龙血竭进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中丹皮酚的含量。结果:在薄层色谱中可检出徐长卿和龙血竭;丹皮酚在0.03～0.27 g.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.01%,RSD 2.22%(n=6)。结论:所建立的方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

近红外光谱法快速测定丹皮中丹皮酚和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(Partial Least Squares,PLS)快速测定丹皮中丹皮酚与水分含量。方法:收集不同产地丹皮样品108批,采用PLS法建立丹皮中水分和丹皮酚含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和丹皮酚含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:丹皮酚和水分校正集的相关系数分别为0.959 3,0.873 8,校正均方根误差分别为0.114,0.167;预测集均方根误差分别为0.136,0.157。结论:该方法快速、简便、无污染,实验结果实现了丹皮样品中丹皮酚和水分含量的快速测定。     

RP-HPLC法同时测定祛疣酊中芍药苷丹皮酚的含量

目的:建立祛疣酊中芍药苷、丹皮酚的RP-HPLC测定方法。方法:色谱柱:HypersilODS-C18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0ml/min;检测波长:230nm;柱温:20℃。结果:芍药苷、丹皮酚的线性范围分别为0.0555～0.666μg(r=0.99993)、0.112～2.241μg(r=0.99994),平均加样回收率分别为97.64%、99.97%,RSD分别为1.32%、0.99%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于祛疣酊的质量控制。     

微透析技术基于丹皮酚前非离子体软膏的皮肤药代动力学研究

以大鼠为动物模型,分别给予丹皮酚前非离子体软膏及其普通软膏1 g,以生理盐水为灌流液,灌流速度为5 mL·L^-1,每隔20 min收集1次,共收集12 h,采用HPLC法测定丹皮酚的含量,研究丹皮酚前非离子体软膏及其普通软膏在大鼠皮下组织液及血液中药物浓度随时间的变化过程,并对其药代动力学参数进行比较分析。结果表明探针体外回收率R_{in vitro}为（54.80±1.50）%,体内回收率R_{in vivo}为（54.58±4.61）%;皮肤药代动力学结果表明丹皮酚前非离子体软膏与普通软膏相比,显著提高了药物在皮肤组织液中的浓度,起到了缓释、长效作用。血液药代动力学结果表明丹皮酚前非离子体软膏与普通软膏相比,丹皮酚较少的进入血液中,药物浓度平稳。故该研究所构建的丹皮酚前非离子体软膏有望为皮肤湿疹的治疗提供一种新的制剂。     

丹皮酚的电化学性质研究及其应用

目的建立丹皮酚电化学检测方法,并应用于丹皮中丹皮酚含量的测定。方法循环伏安(CV)、差分脉冲(DPV)。结果在0.1 mol/L的NaOH-NaH2PO4(pH=11)底液中1、00 mv/s的扫描速度下丹皮酚在铂电极上有一灵敏的氧化峰,峰电流与其浓度在5.0×10-6~1×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为:A=0.23-4 082.64×C(r=0.998 4),检出限为1×10-6mol/L。结论该方法准确可靠,操作简便、快速,重现性好,可用于在线和野外检测。     

吐温-80及其助溶荆芥挥发油和丹皮酚的超滤适用性研究

目的研究吐温-80及其助溶剂芥挥发油和丹皮酚的超滤适用性。方法以压力、温度、浓度及膜孔径四因素进行正交设计,成分含量为检测指标,测定超滤前后药液成分的浓度,计算透过率,观察吐温-80及其助溶荆芥挥发油和丹皮酚溶液超滤前后的含量变化。结果四因素对吐温-80有一定影响,自身浓度的影响最大,且具有统计学意义（P〈0．01）;在超滤过程中,丹皮酚、荆芥挥发油透过率均比较低,四因素经方差分析均无统计学意义（P〉0．05）。结论吐温-80助溶荆芥挥发油和丹皮酚进行超滤的适用性较差。     

高效液相色谱法测定牡丹皮配方颗粒和饮片中丹皮酚含量

目的:对牡丹皮配方颗粒和饮片进行质量比较,为牡丹皮配方颗粒的质量控制和应用提供实验数据.方法:采用高效液相色谱法测定牡丹皮配方颗粒和饮片中的丹皮酚含量.结果:建立了牡丹皮配方颗粒和饮片中丹皮酚含量测定的HPLC方法,两者丹皮酚含量差异较大.结论:应进一步进行配方颗粒和饮片的等量性研究,制定出科学的配方颗粒剂量.     

颗粒剂中丹皮酚掩味技术探索

目的:掩盖丹皮酚不良味道,制备丹皮酚共融物颗粒,并考察其体外溶出度。方法:以山嵛酸甘油酯为掩味材料,采用熔融骤冷法制备共融物颗粒。选择丹皮酚与山嵛酸甘油酯的用量比、聚乙二醇6000加入量和颗粒大小为考察因素,以掩味效果和60 min溶出度为综合评价指标,通过正交试验优化丹皮酚共融物颗粒的处方工艺。利用紫外分光光度法测定丹皮酚溶出量,检测波长274 nm。结果:丹皮酚共融物颗粒的最佳处方工艺为丹皮酚-山嵛酸甘油酯(1∶3.5),聚乙二醇6000用量占丹皮酚与山嵛酸甘油酯总量的13%,颗粒大小80~100目。丹皮酚共融物颗粒的大小对掩味效果及溶出度具有显著性影响,60 min时丹皮酚溶出度70%。结论:优选的处方工艺简单、方法可行,丹皮酚共融物颗粒具有良好的口感。