咳喘合剂中4种成分含量的测定

目的:采用HPLC同时检测咳喘合剂中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素的含量。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-0.1 mol/L磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:360 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果:芦丁、金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素分别在0.33~3.90 ng/mL、0.11~1.29 ng/mL、3.93~47.19 ng/mL、0.01~0.09 ng/mL的浓度范围内与各自峰面积呈良好的线性关系。结论:该方法为咳喘合剂的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定山楂异槲皮苷和金丝桃苷含量

目的采用HPLC法测定市售山楂中异槲皮苷及金丝桃苷的含量以建立质量控制方法。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱,采用梯度洗脱条件,检测波长:360 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃,进样量:10μL,对山楂中异槲皮苷、金丝桃苷进行检测,并进行系统适用性考察。结果经方法学验证,线性范围分别为0.60～38.52μg/m L、0.60～38.56μg/m L,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于2%;平均回收率101.88%～102.44%,RSD小于2.5%。结论本法快速准确,可用于市售山楂异槲皮苷和金丝桃苷的含量测定,为其质量控制提供试验依据。     

HPLC同时测定郁舒片中5种成分的含量

目的:建立同时测定郁舒片中芍药苷、芍药内酯苷、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷含量的HPLC方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%磷酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温25℃,进样体积8μL,流速0.8 m L·min-1。结果:芍药苷、芍药内酯苷、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷分别在1.005 8~0.100 6(r=0.999 8),0.360 5~0.036 0(r=0.999 9),0.150 7~0.015 1(r=0.999 8),0.091 9~0.00 92(r=0.999 8),0.063 7~0.006 4μg(r=1.000)与峰面积均具有良好的线性关系。平均加样回收率分别为99.81%(RSD 2.0%),100.51%(RSD2.0%),99.09%(RSD 1.7%),99.23%(RSD 1.8%),99.65%(RSD 2.0%)。结论:该方法简单易行、准确度高,可以作为郁舒片的质量控制方法。     

HPLC测定鬼针草茎、叶经微生物发酵前后4种成分的含量

目的:建立鬼针草茎、叶经微生物发酵前后总黄酮中芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷和异槲皮苷的HPLC含量测定方法。方法:采用Welch materials-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)为流动相,A:B=20:80,流速1 m L·min~(-1),检测波长380 nm,柱温25℃。结果:芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷、异槲皮苷质量浓度分别在1.7~17、1.8~18、1.6~16、2.1~21μg·m L~(-1)内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.9994,n=6),方法平均回收率分别为99.63%、99.27%、99.01%、99.22%(RSD≤1.18,n=6)。结论:本方法准确,重复性好,可用于同时测定鬼针草中芦丁、海生菊苷、槲皮素-7-o-β-D-葡萄糖苷和异槲皮苷的含量。     

UPLC测定桑叶中抗氧化活性成分异槲皮苷、芦丁和紫云英苷的含量

目的:建立UPLC法测定桑叶中抗氧化活性成分异槲皮苷、芦丁和紫云英苷的含量。方法:采用ABTS+快速法评价异槲皮苷、芦丁和紫云英苷的抗氧化能力;采用UPLC法,选择ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速为0.6 m L/min,柱温40℃,检测波长358 nm。结果:异槲皮苷、芦丁和紫云英苷均具有ABTS+自由基清除能力,其中异槲皮苷与芦丁对ABTS+自由基清除率可达80%;异槲皮苷、芦丁和紫云英苷在相应的浓度范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率在98.57%~98.84%之间,RSD均小于2.0%。结论:该方法可更好的对桑叶进行质量控制。     

HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素

目的建立HPLC法同时测定荷叶中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素。方法荷叶甲醇提取液采用Agilent Eclipse XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析;流动相为磷酸盐缓冲液(p H=4.0)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min;检测波长356 nm;柱温30℃。结果金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素分别在0.041 6~0.416 0μg、0.038 0~0.380 0μg和0.008 8~0.088 0μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.7%、98.5%和100.4%,RSD分别为1.1%、1.4%和2.2%。结论该方法操作简便准确,重复性较好,可为荷叶中黄酮类化合物的开发利用提供质量评价依据。     

梅花配方颗粒中4种黄酮类成分含量测定

目的:建立HPLC测定梅花配方颗粒中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素含量的方法。方法:Phenomenex Synergi C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸(B)梯度洗脱,柱温30℃,体积流量1.0 m L·min-1,检测波长360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮素线性范围分别为0.230 2~2.877 5μg(r=0.999 2),0.134 8~1.685 0μg(r=0.999 5),0.195 4~2.442 5μg(r=0.999 1),0.033 8~0.422 5μg(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率分别为98.39%,98.71%,100.00%,100.57%;RSD分别为1.7%,1.4%,1.8%,2.0%。结论:该测定方法简便快捷、准确、重复性好,为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供了依据。     

HPLC法测定鱼腥草不同生长季节、不同药用部位中黄酮类成分

目的以芦丁、金丝桃苷、槲皮苷为指标成分,建立了RP-HPLC法对鱼腥草中黄酮类成分进行定量测定,并考察鱼腥草不同生长季节、不同药用部位黄酮类成分的量。方法利用高效液相色谱法梯度洗脱。色谱条件:AgilentZORBAXSB—C18分析柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长256nm。结果芦丁、金丝桃苷、槲皮苷质量浓度与峰面积呈良好线性关系,线性范围分别是:芦丁0.0334～0.5344μg,r=1(n=6);金丝桃苷0.1660～2.6560μg,r=1(n=6);槲皮苷0.3805～6.0880μg,r=1(n=6);回收率芦丁为103.3%,金丝桃苷为106.6%,槲皮苷为107.6%(n=9)。结论本方法分离度好,稳定,适合于作为鱼腥草的质量控制方法。黄酮类成分的量高低是:花>叶>果实>地上茎,地下部分基本无黄酮类成分。花期各成分的量相对高于果实期。     

RP-HPLC法同时测定壮药清解雾化液4种成分含量

目的:建立RP-HPLC同时测定壮药清解雾化液中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种指标成分的含量测定方法。方法:应用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪,SPD-20A检测器,WondaCract ODS-2 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈溶液(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,柱温35℃。结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量分别在2.22～5.55μg、0.330～0.825μg、0.208～0.52μg、0.3485～0.8713μg范围内线性关系良好(R~2≥0.9997);加样回收率为97.5%～102.35%,RSD值为1.15%～2.14%。结论:该方法专属性、稳定性、重复性高,灵敏、简便,可应用于壮药清解雾化液制备工艺质量控制。     

HPLC法同时测定新疆产2种罗布麻叶中芦丁、金丝桃苷及异槲皮苷的量

目的 旨在建立采用HPLC法同时测定罗布红麻和罗布白麻叶中主要黄酮类成分的方法,同时以新疆产2种罗布麻叶为实验材料,拟揭示其与其他产地罗布麻主要黄酮类成分的差异,为罗布麻质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温40 ℃,以乙腈-0.1%磷酸溶液（16：84）为流动相,体积流量为1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10 μL,测定罗布麻叶乙醇提取物中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的量。结果 芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的线性范围分别为4.96～49.60、0.96～9.60和10.24～102.40 μg/mL,相关系数R²分别为0.999 2、0.999 0和0.997 0;加样回收率分别为98.2%、92.3%和100.1%,RSD分别为1.5%、3.2%和2.7%。结论 本方法操作简单、结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于同时测定罗布红麻和罗布白麻叶中3种黄酮类成分,同时,由测定结果可知,新疆产与其他产地的罗布麻叶芦丁和异槲皮苷量差异很大,新疆产罗布红麻芦丁质量分数很高,为0.55%,与异槲皮苷量相当,但金丝桃苷质量分数很低,仅0.07%,而新疆产罗布白麻的芦丁和金丝桃苷质量分数均很低。该研究将为罗布麻叶药材及其提取物质量控制提供科学依据。     

RP-HPLC法同时测定壮药清解雾化液4种成分含量

目的:建立RP-HPLC同时测定壮药清解雾化液中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种指标成分的含量测定方法。方法:应用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪,SPD-20A检测器,WondaCract ODS-2 (4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈溶液(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长355 nm,柱温35℃。结果:绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的进样量分别在2.22～5.55μg、0.330～0.825μg、0.208～0.52μg、0.3485～0.8713μg范围内线性关系良好(R~2≥0.9997);加样回收率为97.5%～102.35%,RSD值为1.15%～2.14%。结论:该方法专属性、稳定性、重复性高,灵敏、简便,可应用于壮药清解雾化液制备工艺质量控制。     

贵州不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立黄蜀葵茎叶HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法,为黄蜀葵茎叶质量标准建立提供依据。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件,对黄蜀葵茎叶指纹图谱进行共有峰检验和相似度计算。通过对照品比对指认部分共有峰,并建立多指标含量测定方法。结果:10批不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱中有7个共有峰,10批样品除S5、S6、S7相似度偏低外,其余均大于0.830;与对照品比较,指认其中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷3个成分。经方法学验证,芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷线性范围分别为0.14~18.05μg/m L(r=0.9995)、0.19~23.79μg/m L(r=0.9999)、0.16~19.51μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均加样回收率分别在93.73%~102.10%、91.77%~102.70%、89.72%~104.55%范围内,RSD范围为0.37%~1.16%。10批样品中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量范围分别为0.0517~0.6064 mg/g、0.0317~0.6811mg/g、0.0116~0.5064 mg/g。结论:所建立的HPLC指纹图谱及多指标含量测定方法,可用于黄蜀葵茎叶药材质量控制。     

HPLC波长切换联合梯度洗脱法测定补肾益精丸中的异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素

目的:建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法测定补肾益精丸中的异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素。方法:采用kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)和0.4%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱;流速:0.9 m L/min;柱温:30℃;进样量为20μL。异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的检测波长为351 nm,金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素的检测波长为360 nm。结果:异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素分别在5.15~103.00μg/m L(r=0.999 2)、4.58~91.60μg/m L(r=0.999 8)、9.95~199.00μg/m L(r=0.999 6)、8.27~165.40μg/m L(r=0.999 9)、4.55~91.00μg/m L(r=0.999 4)范围内与峰面积具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD(n=6)分别为97.59%(1.06%)、99.33%(1.17%)、98.18%(0.92%)、98.95%(1.11%)、97.05%(0.77%)。结论:本文建立的HPLC波长切换梯度洗脱法同时测定补肾益精丸中的5个成分:异去甲基蟛蜞菊内酯、蟛蜞菊内酯、金丝桃苷、紫云英苷和异鼠李素,方法操作简便、快速,可作为补肾益精丸全面可靠的质量控制方法。     

HPLC梯度洗脱法测定咳喘顺丸金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量

目的:建立咳喘顺丸中金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸含量的测定方法。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);体积流量:0.8 m L/min;流动相A为甲醇-乙腈(3:2),流动相B为0.1%磷酸溶液;检测波长λ1=350nm(检测金丝桃苷和槲皮苷),检测波长λ2=210 nm(检测去氢土莫酸和茯苓酸)。结果:金丝桃苷、槲皮苷、去氢土莫酸和茯苓酸分别在0.0612~1.2240(r=0.9997)、0.0978~1.9560μg(r=0.9992)、0.0148~0.2960μg(r=0.9996)、0.0216~0.4320μg(r=0.9995)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.81%、98.36%、96.79%、97.16%,RSD(n=6)分别为1.20%、1.62%、1.03%、1.12%。结论:该方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为咳喘顺丸的含量控制方法。     

桑椹中新绿原酸、绿原酸、芦丁和异槲皮苷的含量测定

目的:建立同时测定桑椹中新绿原酸、绿原酸、芦丁和异槲皮苷4种有效成分含量的准确、精密的高效液相色谱方法。方法:实验中采用Syncronis a Q-C18(Thermo scientific;4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水作流动相,梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长350 nm。结果:新绿原酸、绿原酸、芦丁和异槲皮苷在质量浓度分别为0.00106~0.0424 mg/m L,0.00794~0.318 mg/m L,0.00214~0.0856 mg/m L,0.00136~0.0544 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.9996);4种有效成分的平均回收率分别为97.7%,99.4%,97.4%,100.4%,RSD分别为1.39%,2.09%,0.62%,1.62%。结论:该方法简便、准确,分离效果好,可用于桑椹的质量评价。     

HPLC同时测定辅助降糖片中芦丁、异槲皮苷、槲皮素的含量

目的:建立同时测定辅助降糖片中芦丁、异槲皮苷、槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Thermo syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)。梯度洗脱:0～5分钟,12%(B);5～15分钟,22%(B);15～25分钟,28%(B);25～30分钟,30%(B);30～40分钟,35%(B)。流速:1 mL/min。柱温:35℃。检测波长:370 nm。进样量为20μL。结果:芦丁、异槲皮苷、槲皮素的进样量分别在50～1000 mg/L(r_1=0.998)、20～600 mg/L(r_2=0.997)、10～200 mg/L(r_3=0.998)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为102.62%、98.58%、100.31%。结论:该方法准确、可靠、重复性良好可用于辅助降糖片的质量控制。     

一测多评法用于梅花多成分含量测定的适用性研究

目的:建立一测多评法同时测定梅花中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁4种成分含量的方法,并验证该法在梅花质量控制中应用的可行性与适应性。方法:采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;检测波长为355 nm;以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子对绿原酸、异槲皮苷、芦丁进行含量测定。同时采用外标法测定11批梅花药材中4个指标成分的含量。结果:建立了梅花中金丝桃苷与绿原酸、异槲皮苷、芦丁的相对校正因子;一测多评法的计算值与外标法实测值无明显差异。结论:一测多评法可用于梅花中4种不同成分的同步测定。     

RP-HPLC法同时测定枫蓼肠胃康胶囊中4种黄酮苷成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定枫蓼肠胃康胶囊中芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷含量的方法。方法:采用Waters X bridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相系统:乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:25℃;检测波长:350 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷的质量浓度分别在12.42~310.50、5.95~148.75、6.85~171.25、7.88~197.00μg·mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.6%、104.2%、104.5%、101.0%(n=6),RSD分别为1.3%、1.1%、1.3%、1.6%。结论:本方法符合方法学验证要求,简便、快捷,可用于枫蓼肠胃康胶囊中4种黄酮苷成分的同时测定。     

民族药材小一点红中槲皮苷的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定小一点红中槲皮苷含量的方法。方法:采用单因素试验和正交试验结合数据分析软件优化小一点红药材的提取方法来最大化提取小一点红中的槲皮苷;通过HPLC法测定槲皮苷的含量,采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%乙酸水溶液(20∶80),检测波长351 nm,流速1 m L·min-1,进样量10μL。结果:小一点红的最优提取条件为过40目筛的药材粉末0.5 g,精密加入80%甲醇20 m L,热回流提取30 min,提取1次;槲皮苷在5.541~177.3 mg·L-1(r=0.999 9)线性关系良好;槲皮苷的平均回收率分别为99.87%(RSD 2.0%)。结论:所建立的槲皮苷的含量测定方法简便快捷,专属性强,线性、重复性、精密度和回收率良好,可应用于小一点红的质量控制。     

HPLC测定藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素的含量

目的:建立藏药樱草杜鹃中金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素含量的HPLC测定方法,为药材质量控制与评价提供参考.方法:采用HPLC,Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL· min-,进样量10μL,检测波长350 nm,流动相A乙腈-甲醇(5∶1)-B 0.1％甲酸,二元梯度洗脱.结果:3种成分在70 min内达到良好分离,金丝桃苷、槲皮苷和槲皮素线性范围分别为4.41 ～88.20 mg·L-1(r =0.999 6),2.94 ～58.80 mg·L-1(r =0.9996),1.485～29.70 mg·L-1(r =0.999 6);加样回收率分别为103.37％(RSD 1.67％),98.07％ (RSD 1.41％),100.19％(RSD 1.20％).结论:方法操作简单、结果准确、重复性较好,可作为藏药樱草杜鹃质量控制的有效方法之一.