气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。     

毛细管GC法测定肿痛搽剂中的乙醇含量

目的:建立气相色谱法测定肿痛搽剂中的乙醇含量。方法:色谱条件为19091X-113-HP-Wax(30 m×0.25μm×0.32 mm)石英毛细管柱,FID检测器,程序升温,柱温50℃,保持9min,然后以每分钟10℃的升温速率升至110℃,保持3 min,再以每分钟20℃的升温速率升至180℃,保持1 min。分流比60.0:1。结果:肿痛搽剂中乙醇浓度的线性方程为Y=15.533X+0.008,r2=0.9999(n=6),浓度在0.03~0.08 mL/mL范围内呈线性关系,加样回收率平均为98.67%,RSD为0.60%。结论:该方法简便、快速、准确。因此可以采用GC法测定肿痛搽剂中的乙醇含量。     

新加香薷饮有效部位挥发油中4种成分的含量测定

目的:建立气相色谱法测定新加香薷饮有效部位挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚含量的方法。方法:色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.5μm);FID检测器；检测器温度240℃;进样口温度240℃;程序升温，以40℃为起始温度，保持2 min,以5℃/min升至70℃,以0.5℃/min升至74℃,以5℃/min升至110℃,以10℃/min升至140℃;载气为高纯度氮气(>99.99%);柱流量为2.0 mL/min;分流比为20∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、麝香草酚、香荆芥酚检测质量浓度的线性范围分别为0.09～0.61 mg/mL、0.28～1.93 mg/mL、0.18～1.29 mg/mL、0.07～0.47 mg/mL,(r值均大于0.999);检测限分别为0.31μg/mL、0.32μg/mL、0.25μg/mL、0.34μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD/%均小于0.03%,平均加样回收率分别为96.22%、94.79%、96.96%、99.35%,RSD均小于3%。结论:建立的含量测定方...     

气相色谱法测定暑湿感冒灵中麝香草酚和香荆芥酚的含量

目的:建立暑湿感冒灵(香薷、青蒿、黄芩等)中麝香草酚和香荆芥酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m×0.25 mm×0.25μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃/min速度一阶升温至220℃,停留36 min。结果:麝香草酚在12.51μg/mL~125.1μg/mL(r=0.999 8),香荆芥酚在21.52μg/mL~215.2μg/mL(r=0.999 7)有良好的线性关系;平均回收率分别为麝香草酚97.9%(RSD=1.69%),香荆芥酚100.6%(RSD=2.27%),重复性的RSD分别为麝香草酚1.88%、香荆芥酚1.60%。结论:该方法可靠、准确、专属性强,可以作为控制暑湿感冒灵质量的方法。     

气相色谱法测定宽叶缬草挥发油中乙酸龙脑酯含量

目的:建立宽叶缬草挥发油中有效成分乙酸龙脑酯的气相色谱测定法。方法:色谱条件为DB-WAX毛细管色谱柱(0.32mm×25m),程序升温60℃10℃/min→120℃6℃/min→140℃10℃/min→230℃(5min),分流比为30∶1,FID检测器,内标为萘。结果:乙酸龙脑酯在0.016~0.250mg范围内呈线性关系(r=0.99999),加样平均回收率为104.85%。结论:建立的方法简便、灵敏、易操作,为宽叶缬草植物资源的开发利用奠定基础。     

GC同时测定五味子种子挥发油中6种成分含量

目的:建立同时测定五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分含量的气相色谱法。方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6种成分进行含量测定。气相色谱条件:采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30m×320μm×1μm);氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度230℃;检测器温度250℃;柱温以60℃为起始温度,以10℃.min-1升温至125℃,保持5min,再以10℃.min-1升至150℃,保持2min;载气为氮气,流速为0.9mL.min-1;进样方式为分流进样,分流比10∶1;进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯进样浓度分别在0.0386～0.9640g.L-1(r=0.9999),0.0458～0.6870g.L-1(r=0.9996),0.0411～1.0270g.L-1(r=0.9998),0.450～0.9004g.L-1(r=0.9998),0.4043～4.0425g.L-1(r=0.9996),0.0252～0.6300g.L-1(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为α-蒎烯99.48%(1.21%)、β-蒎烯99.10%(1.22%)、月桂烯100.28%(1.49%)、柠檬烯100.02%(1.57%)、乙酸龙脑酯101.68%(1.96%)和榄香烯100.75%(1.61%)。结论:方法简便、快速、准确,可作为五味子种子挥发油质量控制的指标。     

参麦地黄丸质量标准提高研究

目的通过对参麦地黄丸(SDP)进行薄层鉴别、定量测定等研究,建立了合理可行的质量控制方法与标准。方法参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法,建立鉴别SDP中牡丹皮、山茱萸(蒸)、泽泻、北沙参4味药材的TLC法;建立同时测定SDP中指标性成分补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚的HPLC法。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃。结果 TLC鉴别方法专属性强,能够有效鉴别4味药材;定量测定方法学研究结果表明,补骨脂素、异补骨脂素和丹皮酚质量浓度分别在6.531~58.780、6.115~55.040、20.40~183.60μg/m L与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=1.523×10~4 X-1.209×10~4,r=0.999 9;Y=1.809×10~4 X-1.523×10~4,r=0.999 9;Y=2.760×10~4 X-1.683×10~4,r=0.999 9;平均回收率分别为100.4%(RSD为1.1%)、101.5%(RSD为1.3%)、101.5%(RSD为0.79%)。5批SDP样品定量测定结果表明,该样品中补骨脂素为322.1~331.0μg/g,异补骨脂素为298.0~350.1μg/g,丹皮酚为929.5~982.7μg/g。结论建立的质量控制方法专属性强、重复性好、简便准确,为SDP的质量标准的提高提供依据。     

荆芥挥发油气相色谱指纹图谱研究

目的:建立荆芥挥发油的气相色谱指纹图谱。方法:采用HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×320μm,0.5μm),进样口温度为250℃,检测器温度为250℃,程序升温,初始温度为100℃,以3℃/min升至130℃,保持10 min,再以3℃/min升至160℃,再以5℃/min升至240℃。载气流速为1 mL/min,分流比为50:1。结果:建立荆芥挥发油GC指纹图谱,10批荆芥挥发油标示出23个共有峰,相似度高。结论:该方法准确可靠、重复性好,所建立的指纹图谱可作为荆芥挥发油的质量控制依据。     

GC-MS法测定中江县产藿香挥发油

目的采用气相色谱-质谱联用法,对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法采用HP-5 MS(5%Phenyl Methyl Silox,30 m×250μm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,以萘为内标,初始温度60℃,保持3 min;以4℃/min速率升至150℃;再以10℃/min速率升至260℃,保持10 min。结果不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高;胡薄荷酮在0.045 75³.66 mg/mL之间呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.6%,RSD为2.6%(n=6)。结论结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主。     

GC法测定鸦胆子油口服乳液中油酸的含量

目的 建立鸦胆子油口服乳液中油酸的含量测定方法.方法 采用气相色谱(GC)法,色谱柱为极性毛细管柱(DB-WAX 30 m×0.25 mm,0.25 μm);检测器:FID;柱温程序升温:起始温度180℃,以每分钟10℃升至200℃,保持1 min,再以每分钟10℃升至220℃,保持10 min.结果 油酸在0.233～2.370 μg范围内具有良好的线性关系(r=0.99998),油酸的平均回收率为98.6％,RSD为2.5％.结论 该方法简便准确,重现性好,专属性强,可用于鸦胆子油口服乳液的质量控制.     

毛细管气相色谱法同时测定暑热宁口服液中6个有效成分的含量

目的:建立同时测定暑热宁口服液中麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚6个有效成分含量的气相色谱方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm),进样口温度220℃,检测器温度220℃,程序升温,起始温度110℃,保持10min,以25℃程序升温至230℃,保持9.2min,分流比10∶1,进样量1μL。结果:麝香草酚、香荆芥酚、百秋李醇、广藿香酮、厚朴酚、和厚朴酚进样浓度分别在0.226-2.260mg/m L(r=0.99961),0.1055-1.0550mg/m L(r=0.99954),0.212-2.120mg/m L(r=0.99963),0.114-1.140mg/m L(r=0.99955),0.0828-0.8280mg/m L(r=0.99968),0.072-0.720mg/m L(r=0.99975)成良好线性关系,平均加样回收率(n=9)为100.9%-104.5%(RSD2.4%),99.2%-103.4%(RSD1.9%),97.2%-100.8%(RSD1.9%),96.2%-99.4%(RSD1.7%),96.2%-98.7%(RSD2.1%),95.2%-98.2%(RSD1.8%)。结论:该分析方法简单,可控性强,结果准确,可同时分析暑热宁口服液中的多种主要成分。     

气相色谱法测定毛支清口服液中甲基正壬酮含量

目的:建立毛支清口服液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。Rtx-1毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温80℃(2 min),以10℃.min-1升至220℃,再以20℃.min-1升至270℃;进样口温度240℃,检测器温度280℃,进样量1μL,分流比30∶1,载气为氮气,柱流量1.13 mL.min-1,空气流量400 mL.min-1;氢气流量40 mL.min-1。结果:甲基正壬酮进样浓度为0.032 1～0.641 6 g.L-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.00×106X-19 844(r=0.999 8),平均回收率97.76%,RSD 1.82%。结论:所建立的气相色谱方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

HPLC-RID法同时测定复方痱子粉中4种成分的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法测定复方痱子粉中樟脑、麝香草酚、薄荷脑和克霉唑4种成分的含量。方法采用示差折光检测器,C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),以甲醇-水(78:22)为流动相,柱温30℃,流速为0.8mL/min,进样量为20μL。结果线性范围分别为樟脑0.210~0.631mg/mL,r=0.999 9;麝香草酚0.312~0.935mg/mL,r=0.999 8;薄荷脑0.207~0.621mg/mL,r=0.999 9;克霉唑1.389~4.166mg/mL,r=0.999 9。平均回收率为樟脑100.4%(RSD=0.5%),麝香草酚99.5%(RSD=0.7%),薄荷脑100.4%(RSD=0.6%),克霉唑100.3%(RSD=0.5%)。结论本法简便,快速,准确,可作为本品质量评价和生产工艺监控的有效方法。     

毛细管气相色谱法同时测定活络油中8种成分的含量

目的建立活络油中有效成分α-蒎烯、桉油精、樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、桂皮醛、丁香酚、麝香草酚的气相色谱测定法,为该制剂的质量控制提供参考。方法采用气相色谱法,色谱条件以PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温:起始温度80℃,保持3 min,每分钟升15℃,终止温度180℃,保持10 min,分流比50:1,FID检测器。结果线性范围:α-蒎烯0.50~7.54 mg·mL~(-1),桉油精0.51~7.59 mg·mL~(-1),樟脑0.16~2.44 mg·mL~(-1),薄荷脑0.67~10.01 mg·m L~(-1),水杨酸甲酯1.17~17.54 mg·mL~(-1),桂皮醛0.16~2.47 mg·mL~(-1),丁香酚0.34~5.04 mg·mL~(-1),麝香草酚0.17~2.51 mg·mL~(-1),回归方程的相关系数在0.99994~0.99998之间。结论本研究所采用的气相色谱法操作快速、简便、准确,精密度、重复性、稳定性好,可用于活络油的质量控制。本方法也可适用于含有类似成分的药油的检测和质量评价。     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

目的 建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量.结果 被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.458 2～4.581 6 μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系.Y=2.006 2X-0.008,r=0.999 9,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5).结论 该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考.     

GC法测定新益心宁神片中3种挥发性成分含量

目的:建立同时测定新益心宁神片中乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯3种挥发性成分含量的方法。方法:采用GC法,色谱柱为SE-54毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温;进样口温度:240℃;检测器:FID;检测器温度:270℃;载气:氮气;流速:3.0 m L/min;分流比:10∶1;进样量:1μL。结果:乙酸龙脑酯、胡椒醇和石竹烯分别在0.0100~0.320 mg/m L(r1=0.9997)、0.0166~0.531 mg/m L(r2=0.9998)、0.0088~0.282 mg/m L(r3=0.9998)浓度范围内与峰面积呈良好线性关系。平均加样回收率(n=9)分别为99.07%、99.34%、98.93%,RSD分别为0.49%、0.31%、0.57%。结论:该方法快捷、准确、重复性好,能够用于新益心宁神片的质量控制。     

GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量

目的:建立GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的方法。方法:采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm),FID检测器,程序升温,初始柱温为95℃,保持15min,再以15℃/min的速度升至180℃,保持5min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,载气为N2,流速为1mL/min,进样量为2μL。结果:芳樟醇在0.013 4~0.134mg/mL(R=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.96%,RSD为2.76%(n=9);乙酸芳樟酯在0.006 496~0.064 96mg/mL(R=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.54%,RSD为2.48%(n=9)。结论:GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量操作简便,准确,重现性好,可作为薰衣草的质量评价标准。     

GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.