山道年的极谱研究

山道年是茴蒿中的主要有效成分,因此在拟定茴蒿的测定方法时,首先要研究山道年的反应性质.Santavy报导山道年可在滴汞电极还原,并拟出一个茴蒿的分析方法。其后不少作者对制剂中的山道年极谱分析也进行了研究,但是对山道年本身的极谱反应性质尚缺乏较系统的报告。我们进行了一系列试验,对山道年酸也做了一些观察,肯定了它们的还原历程,并求出一些极谱常数,也定出了一个山道年的测定方法,为茴蒿的快速分析提供了一些基础。     

山道年及其异构体的高效液相色谱分析

α-山道年是从菊科植物蛔蒿(Artemisia cina Berg.)未开放的花蕾中提取的一种内酯,为有效的驱蛔药物,而东北蛔蒿(Artemisia incana Keller.)中则含有β-山道年。β-山道年的驱蛔效力较弱。药典中山道年的含量测定方法只能测定其总量,而不能区分异构体。 里田 勳等曾用气相色谱法;黑田辰一郎用红外吸收光谱法;罗淑荣等用薄层     

蛔蒿中α-山道年和β-山道年的薄层分离及光密度法定量

蛔蒿(Artemisia cina Beng)含有α-山道年(Ⅰ)及β-山道年(Ⅱ)二者为异构体(图1)。α-山道年是驱蛔药物,而β-山道年的驱蛔作用不明显。山道年的含量测定方法文献报道很多,但多数只能测出二者的总量,而无     

从辽宁蛔蒿中提取的山道年质量考查

一九七一年至七二年间,为解决辽宁驱蛔虫药物缺乏问题,曾推广辽宁产蛔蒿的栽培经验,各市县种植较多,应用土法制成驱蛔糖浆,临床上取得了较好的驱虫效果。辽阳市制药厂利用辽宁产蛔蒿提取了山道年结晶,并试制了部分山道年酚酞片。这批药品出厂前经检查,发现山道年熔点一项不符合国家药典标准,不能出厂。该厂有山道年结晶一百一十斤,几年来一直积压在库,得不到合理处置。我们在期队党支部的领导下,     

中国蛔蒿(Artemisia incana Keller)中山道年含量测定方法的研究(1)

蛔蒿属植物中山道年含量测定的方法,可分为提取、提纯和测定等三个步骤。提取方法有游离山道年抽出法和山道年酸盐抽出法。提纯方法有化学处理法和吸附法。后者较前者为简便,但有一定的损失。测定方法有重量法、沉淀法、容量法、旋光法和比色法等,其中重量法和沉淀法需要放置时间较长,旋光法和容量法需要样品量较多,均尚存在一定的缺点,且只能应用于花蕾     

自蛔蒿提取山道年方法的研究

本吱报导了两个自(虫冂日)蒿(Artemisia incana Keller)提取山道年的方法。一法系将浓缩的石灰水抽出液酸化后用苯萃取,苯溶液通过氧化铝吸附柱精制,收率为83—85%。一法系将浓缩的石灰水抽出液用硫酸酸化,析出的粗山道年用碱水洗后,以15%乙醇重结晶精制,收率为73—76%,两法所得山道年的质量,皆符合于我国药典(1953年版)的规格。     

黄花蒿微波预处理对青蒿素提取产率的影响研究

目的探讨用微波对黄花蒿进行预处理提取青蒿素的效果.方法采用索式提取法,分别以石油醚、环己烷、120号溶剂汽油为溶剂,对黄花蒿干粉进行有、无微波预处理的青蒿素提取比较实验,考察微波预处理功率、时间以及提取时间对青蒿素提取率、产率的影响.结果与无微波预处理比较,微波预处理可提高青蒿素产率近15个百分点;用120号溶剂汽油为溶剂,微波预处理功率450 W、预处理时间240 s、索氏提取时间6 h,提取率和产率分别达到0.49%和88%以上.结论采用微波预处理黄花蒿干粉,可显著提高青蒿素的提取率.     

茴拉西坦咀嚼片含量测定方法的研究

<正>茴拉西坦是2-吡咯烷酮的衍生物,对参与神经保护和记忆过程的受体具有特殊的作用。临床用于治疗中、老年记忆减退和脑血管病后的记忆减退。目前茴拉西坦国内上市的制剂有片剂、胶囊剂等。为了帮助服药有困难的患者,我们研制了茴拉西坦咀嚼片,并在文献[1,2]的基础上建立了测定茴拉西坦含量的测定方法。1仪器与试药1.1仪器:高效液相色谱仪(HTTACHIL-7110);T2000P色谱     

一些挥发油的抗菌活性

本文研究了计二种植物挥发油的抑制细菌与霉菌的活性,并比较了不同菌种用琼脂扩散法和系列稀释法所得的结果。这廿二种挥发油是:1.伞形科茴芹属植物茴香油,2.菊科春黄菊植物春黄菊油,3.伞形科茴芹属植物(艹贡)蒿油,4.松科雪松属植物雪松油,5.藜科硷蓬属植物油,6.禾本科香茅属植物香茅油,7.樟科樟属植物肉桂油,8.石竹科麝香石竹丁子香油,9.伞形科胡荽属植物芫荽油,10.伞形科孜然芹属植物枯茗油,11.伞形科植物莳萝莳萝油,12.桃金娘科按属植物桉树油,13.伞形科茴香属植物茴香     

超临界CO2流体萃取法与水蒸汽蒸馏法提取萎蒿挥发性化学成分的研究

目的 比较分析水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法所提萎蒿挥发油的化学成分及其含量.方法 采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用技术对萎蒿挥发性成分进行分析,用气相色谱面积归一化法测定各成分的相对百分含量.结果 与结论水蒸汽蒸馏法提取萎蒿挥发油,经毛细管色谱分离出82个峰,并鉴定出71个化合物,其主要化学成分为按油精、顺式-β-金合欢烯、β-侧柏酮等;超临界CO2萃取法提取萎蒿挥发油,经毛细管色谱分离出49个峰,并鉴定出40个化合物,其主要化学成分为4-甲基苯甲醇、桉油精、β-侧柏酮等.     

合剂中山道年的极谱分析法

山道年及其制剂的分析法,有抽出后称重法,水解后滴定法,抽出后用2、4二硝基苯肼沉淀法,比色法等,此等方法,或操作麻煩,或所得結果很难准确,尤其是宝塔糖等赋料甚多的合剂,更無較好的方法。根据Santavy氏的报告,在含水酒精溶液中,可用極譜法测定山道年;在山道年、酚酞、糖、乳糖及可可的混合物中,用酒精抽取后,以硫酸鋰为支持电解質,可直接测定     

蛔蒿中α-山道年和β-山道年的薄层分离及光密度法定量

Two forms of santonin exist in Artemisia cina Berg, i. e, α-and β-santonin. α-Santonin is therapeutically effective as an anthelmintic, while β-santonin is very weakly effective, so a method for the separation and determination of both forms is required. In the present paper, separation is made on silica gel-aluminum oxide G layer and determination is performed with a Shimadzu Chromatogram Scanner Model CS-900.Weigh accurately 0.20g of Artemisia powder (60 mesh) into a 50 ml Erlenmeyer flask, add 0.10g of Ca(OH)₂ and 10.0 ml of water, then weigh the flask accurately. Boil the mixture for 10 minutes, cool, and weigh again, add more water to compensate the weight loss on boiling. Filter, apply the filtrate onto a silica gel-aluminum oxide G layer, develop with ethanol-conc, ammonia water (8:0.3), (R_f value: α-santonin 0.45,β-santonin 0.55). Scan the spot area of α-and β-santonin with a Shimadzu Chromatogram Scanner, Model CS-900, and calculate the weight with a calibration curve. Construct caliberation curves by plotting micrograms of standard α-and β-santonin vs. spot areas, two straight lines are obtained between 1～3μg, Instrument parameters are λ_s 270 nm, λ_R 400 nm, slit 10 mm, sensitivity x l, scan speed 40 mm/min, method of scanning: reflectance.The method is simple and rapid and is more sensitive than the elution method. The recovery of α-santonin is 95%. The method has been applied to the analysis of a number of different Artemisia samples.     

碱性锌还原法测定3-乙酰氨基-2,4,6三碘苯甲酸(乌乐康)的碘含量

肾造影剂3-乙酰氨基-2,4,6三碘苯甲酸(鸟乐康),其碘含量测定的方法,美典XV版⑴及N.N.R.⑵都采用鹼性溶液中以高锰酸钾氧化法(该药品种较新尚未见诸其他药典),这个方法的缺点是分析週期太长(需在水浴上迥流18小时),有时尚有偏低的现象,由于存在上述缺点,故不能适应车间生产上的需要。     

貉合滴定法在有机药物分析中的应用,II.士的宁盐类及其制剂的含量测定

士的宁盐类及其制剂的含量测定在各国药典中均采取提取生物硷后剩余酸量法或直接酸量法,但手续麻烦,费时多,取量大,且据Caws氏报告,士的宁与氯仿加热后能相互作用,生成结构不明的含氯反应物,妨碍结果的准确性。微量测定多用比色法,条件较难掌握。Budesinky氏曾报告士的宁的络合物滴定法,以Bi-EDTA-KI作为沉淀剂,游离出来之EDTA用硫酸锌滴定。     

山道年的比色测定方法 Ⅰ.三氯化铁法

山道年(Santonin)的含量测定,文献所载有容量法、旋光法、重量法等,但一般采用的仍偏重于重量法。Fromme的结晶法至今仍被广泛采作依据。但在分析结果上有的方法需要加校正数,有的用样品量很大,费时亦长。近年来关于山道年的比色方法作了不少工作,日人山口一孝与山岸正治曾进行了2,4二硝基苯肼比色法,前者利用山道年与2,4二硝基苯肼作成苯腙沉淀然后溶解比色,后者利用山道年与2,4二硝基苯肼作成苯腙,不需沉淀及滤取,放置一夜后,通过填满氧化铝之吸附柱,     

中国茄科植物中莨菪烷生物碱的薄层分离和含量测定

本文报道用不含粘合剂的氧化铝薄层,以二甲苯-丙酮-无水乙醇-二乙胺(50:40:10:0.6)为展开剂分离茄科植物中的莨菪碱、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱及红古豆碱等五种莨菪烷生物碱,用改良Dragendorff试剂-Wagner试剂(1:1)显色,定量收集莨菪碱、东莨菪碱及山莨菪碱的斑点,莨菪碱和东莨菪碱用氨甲醇洗脱,蒸干洗脱液后分别用pH 5.6及pH 4.5的溴甲酚绿溶液作比色测定;山莨菪碱用4%醋酐氯仿洗脱,蒸干洗脱液后用pH 5.6的溴甲酚绿溶液作比色测定。本法需要样品量小,提取方法简便,测定方法灵敏稳定、重现性好,适用于多种茄科植物样品及其制剂的分析。     

番麻渣中海柯吉宁比色测定

本文报告了番麻麻渣中海柯吉宁的比色测定方法。麻渣经稀酸水解后,用有机溶剂提取并以薄层法分离除去杂质然后与香草醛—高氯酸试剂反应呈色,在54D nm进行测定。本法操作简单,其平均偏差不大于2%。     

生物组织中锑的微量比色测定——亮绿显色法

将含銻的生物組織以过氯酸、硝酸、硫酸作消化剂,控制一定溫度进行消化,在消化过程中即使有碳化現象出現,亦可不再加入硝酸,获得安全和良好的效果。用甲苯-醋酸乙酯混合溶液(1∶1)代替醋酸戊酯提取偏氯銻酸,用亮綠作显色剂,可以避免鉄的干扰。本法簡单、灵敏和准确,而且溶剂便宜易得,可供实驗室对生物組織中銻的定量測定。     

有机砷锑药物中砷锑之含量测定

有机砷锑化合物中砷锑的测定在药品鉴定及有机化合物的分析研究上均有很大的价值。文献上的方法很多,目前各国药典较常用的有以下类型:(一)Lehmann氏类型;(二)Ewins氏类型;(三)Robertson氏类型;(四)Schulek及Villecz氏类型。这几类型中:(一)手续繁复且不能用于某些抗氧化力强之化合物;(二)(三)费时颇长,且操作中产生大量有害气体;(四)手续及时间虽较前三种简短,但操作稍有不慎,易得不一致结果。     

薯蓣属植物中薯蓣皂甙元的含量测定

以穿龙薯蓣(Dioscorea nipponica Makino)为对象,研究了根中薯蓣皂甙元的定量方法,并进一步試用于测定其他四种薯蓣植物。植物的根剪碎成小粒状,加酸迴流水解,用苯提取皂甙元,提出物經氧化鋁柱层离分出薯蓣皂甙元后,以改良Liebermann試剂显色,比色测定。本法簡便易行,結果稳定,适于作一般例行分析。