DL—苯丙氨酸相转移催化法合成

以苄氯为原料，在固－液相转移催化条件下与乙酰替氨基丙二酸二乙酯烷基化反应，经水解，脱羧得ＤＬ－苯丙氨酸，该法具有原料易得，反应条件温和，操作简单，易于工业化生产等特点。     

HPLCβ—环糊精手性流动相添加剂的研究：Ⅰ.β—环糊精及其甲基…

通过ＨＰＬＣ结合旋光光度定时的方法，探讨了流动相添加剂ｍ１－环糊精及其２，６－二甲基衍生物的吸附性质。结果表明β－环糊精在ＯＤＳ固定相上不吸附，春２，６－二甲基衍生物则呈典型的单分子层吸附。     

不对称小分子催化合成的最新进展及其在药物合成中的应用

近年来,数以千计新型手性小分子催化剂的出现为不对称催化开辟了新的通道和途径,尤其在手性药物中间体的合成中也发挥了巨大的作用,为新药的合成提供了新方法。本文基于手性小分子催化剂与底物的结合方式,对目前的手性小分子催化反应进行了总结和分类,阐述了手性小分子催化的最新进展以及目前手性小分子催化在药物合成中的应用,进而更好地研究和探索手性小分子催化合成。     

固—液相转移催化法合成安妥明条件考察

固—液相转移催化法合成安妥明条件考察纪惠敏，张嫡群，杨双革药学系药物化学教研室（０５００１７）关键词安妥明，合成，催化，相转移安妥明（Ｃｌｏｆｉｂｒａｔｅ）化学名称２—（４—氯苯氧基）—２—甲基丙酸乙酯，是临床上常用的降血脂药。目前，工业上多采用对—...     

N^G—硝基—L—精氨酸甲酯的抗伤害作用及其对异氟醚麻醉作用的影响

目的 探讨Ｎ＾Ｇ－硝基－Ｌ－精氨酸甲酯（Ｌ－ＮＡＭＥ）的抗伤害作用及其对异氟醚麻醉作用、大鼠大脑不同脑区突触体一氧化氮合酶（ＮＯＳ）活性和一氧化氮（ＮＯ）的影响。方法 ３０只雄性ＳＤ大鼠,随机分为生理盐水对照组、Ｌ－ＮＡＭＥ异氟醚组和Ｌ－ＮＡＭＥ抗伤害组;分别测定给予Ｌ－ＮＡＭＥ后大鼠的甩尾潜伏期（ＴＦＬ）、最大镇痛效应百分率（％ＭＰＥ）、异氟醚最低肺泡有效浓度（ＭＡＣ）和大鼠不同脑区粗制突触体ＮＯＳ活性以及ＮＯ的生成。结果 Ｌ－ＮＡＭＥ可延长大鼠的ＴＥＬ,增加％ＭＰＥ,降低异氟醚的ＭＡＣ,抑制大脑不同脑区突触体ＮＯＳ活性和ＮＯ的生成（Ｐ〈０．０１）。结论 Ｌ－ＮＡＭＥ能通过对中枢神经系统突触体ＮＯＳ活性和ＮＯ生成的抑制,发挥其抗伤害和减轻异氟醚麻醉作用。     

尼莫唑的合成

目的 合成尼莫唑。方法 以吗啉与氯乙醇反应,经羟基氯代,再在相转移催化剂存在下与4(5)-硝基咪唑缩合制得目标产物。结果 产物经熔点测定、红外及核磁共振氢谱得到确认。结论 该工艺路线方法简便,原料易得,适合工业化生产。     

相转移催化剂在盐酸氟桂利嗪合成中的应用

目的:研究相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对合成盐酸氟桂利嗪的影响。方法:用肉桂基哌嗪和二氟苯基溴甲烷为原料,以二氯甲烷为溶剂,KOH为催化剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为相转移催化剂合成盐酸氟桂利嗪。结果:最佳条件为:n(肉桂基哌嗪)∶n(二氟苯基溴甲烷)∶n(KOH)=1∶1∶1.3,2g十六烷基三甲基溴化铵/1mol二氟苯基溴甲烷,反应时间4h,反应温度42℃,收率可达92.7%。结论:相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对合成盐酸氟桂利嗪的产品收率和质量均有较大的提高。     

高立体选择性合成E—4，5—二苯基—2—吡咯烷酮

E—4,5—二取代苯基—2吡咯烷酮类化合物是近年来被广泛用于制备钙拮抗剂,治疗脑功能障碍药物和增强学习记忆药物的中间体[1]。药物对映异物体在人体内的活性、毒副作用、代谢过程及药物动力学性质等多存在差异,故建立高立体选择性合成的方法是有机合成界最为引人注目的焦点之一。开     

相转移催化2—甲基吲哚的N—烷基化反应

考察了不同相转移催化剂、反应时间、反应温度、氢氧化钾浓度、溴乙烷用量诸因素对２－甲基吲哚进行Ｎ－烷基化反应的影响。研究了催化剂浓度和结构与该反应速度的定量关系。     

新型手性相转移催化剂的合成及其应用

合成了两个新型含１,３－亚乙氧基链手性双生铵盐相转移催化剂碘化１,８－双（Ｎ＿苄基－（３８,４Ｓ）－３,４－二羟基四氢吡咯）－３,６－二氧辛烷（ＰＴＣ１）和碘化１,１１－双（Ｎ－苄基（３Ｓ,４Ｓ）－３,４－二羟基四氢吡咯）－５,６,９－三氧十一（ＰＴＣⅡ）,并用于１－（３,４－－亚甲二氧化苯基）２－２丙酮的不对称烃基化反应,合成六个手性苯丙酮衍生物。研究了在手性双季铵盐相转移从化剂ＰＴＣ１存在一,     

3-溴代香豆素磺酰脲类化合物的合成及其降血糖活性

目的 :合成新的溴代香豆素磺酰脲类化合物 ,寻找新型降血糖化合物。方法 :运用拼合原理 ,以具有降血糖活性的香豆素为母环 ,在其结构中引入溴和磺酰脲基团并测定目标化合物对小鼠的降血糖活性。结果和结论 :合成了 13个溴代香豆素磺酰脲类化合物 (BSU 1～BSU 13) ,所有目标化合物均未见文献报道 ,其结构经IR、1HNMR和MS鉴定。初步药理实验表明 :化合物BSU 1,BSU 2 ,BSU 3在 2h和 4h对正常小鼠都有明显的降血糖作用 (P     

外消旋苯丙氨酸的配位萃取拆分

以含L－脯氨酸铜（L－Pro－Cu（Ⅱ）配位络合物的溶液作手性流动相，采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体（D，L－Phe），并研究了手性流动相的pH值、甲醇含量以及L-Pro与Cu（Ⅱ）的配比等因素对苯现氨酸对映体保留特性和分离度的影响。     

手性流动相HPLC法拆分苯丙氨酸对映体

以含L－脯氨酸铜（L－Pro－Cu（Ⅱ）配位络合物的溶液作手性流动相，采用反相高效液相色谱法成功地拆分了非衍生苯丙氨酸对映体（D，L－Phe），并研究了手性流动相的pH值、甲醇含量以及L-Pro与Cu（Ⅱ）的配比等因素对苯现氨酸对映体保留特性和分离度的影响。     

贝诺酯的合成

目的:探索贝诺酯具有工业生产价值新的合成路线。方法:本合成法以扑热息痛、阿司匹林为原料,阿司匹林经氯化,扑热息痛成钠盐,二者以PEG6000为相转移催化剂酯化而得贝诺酯。结果:总收率为92%,产品质量符合《中国药典》(2000年版)标准。结论:该路线使用PEG为相转移催化剂,大大提高了收率,降低成本,具有工业生产价值。     

血浆中萘丁美酮活性代谢物的反相高效液相色谱法测定

为研究萘丁美酮的相对生物利用度,建立了用反相高效液相色谱法测定血浆中萘丁美酮的活性代谢物６－甲氧基－２－萘乙酸（ＭＮＡ）浓度的方法。实验结果表明,以萘普生作内标,甲醇∶０．０２ｍ ｏｌ／Ｌ醋酸盐缓冲液（ｐＨ３．０）为７４∶２６ 作流动相,用ＹＷＧ－Ｃ１８ 柱有良好的分离效果;血浆样品在ｐＨ３．０醋酸盐缓冲液存在下,用二氯甲烷萃取,回收率高,在２７０ｎｍ 波长下检测杂质峰少。该法标准曲线在０．５～６４ｍ ｇ／Ｌ范围内有良好线性,最低检测浓度为０．０２ｍ ｇ／Ｌ,萃取回收率为８８％ ～９４％ ,方法回收率为９６％ ～１０２％ ,日内相对标准差小于３．５％ ,日间相对标准差小于５％ 。具有快速简便,灵敏准确等特点,适用于萘丁美酮血药浓度测定及药代动力学和生物利用度研究用     

HPLC法测定维生素B6乳膏中维生素B6的含量

目的 建立高效液相色谱法测定维生素B6乳膏中维生素B6的含量.方法 采用Purospher STAR RP-18e色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为0.04％戊烷磺酸钠溶液（用冰醋酸调节pH值至3.0）-甲醇（85：15）;柱温为30℃;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为291 nm.结果 维生素B6在0.021 6～0.216 mg·mL^-1（r=0.999 8）的浓度范围内呈良好的线性关系;维生素B6的平均加样回收率为98.57％ （RSD =0.72％）.结论 该方法简便、准确,结果稳定,可为维生素B6乳膏的质量评价提供依据.     

6-氨甲基喹啉的合成

目的改进6-氨甲基喹啉的合成工艺。方法以6-甲基喹啉、溴代琥珀酰亚胺、邻苯二甲酰亚胺钾、水合肼为原料,经溴代和Gabriel反应得到6-氨甲基喹啉。结果目标化合物经MS、1H-NMR确证化学结构,总产率达到47.5%。结论为6-甲基喹啉的制备提供了一条较为合理的工艺路线。     

高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量*

[目的]建立测定生姜中6-姜酚的高效液相色谱(HPLC)法。[方法]以100倍80%的甲醇热回流提取生姜2 h后用HPLC法测定;采用依利特C18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以异丙醇-甲醇-冰乙酸-水(12∶38∶4∶36,V/V/V/V)为流动相;流速0.8 mL/min;紫外检测波长280 nm;柱温34℃。[结果]6-姜酚在0.021 6~0.432 0μg的质量范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.999 2,n=6),回收率为(100.79±2.84)%,RSD为2.84%。[结论]本法操作简便,灵敏度高,快速可靠,可用于生姜中6-姜酚含量的测定。