HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中3个潜在基因毒性杂质的研究及控制

目的:建立HPLC法测定艾司奥美拉唑钠中潜在基因毒性杂质E、杂质I、2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶。方法:杂质E色谱条件：YMC-Triart C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;杂质I色谱条件：Agilent Microspher C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm, 3μm),流动相A为水-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-乙腈(80∶10∶10),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 7.6)-水(80∶1∶19),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为302 nm,柱温为30℃;2-氯甲基-3,5二甲基-4-甲氧基吡啶色谱条件：GL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH...     

二维高效液相色谱结合拦截技术测定舒巴坦血药浓度

目的建立二维高效液相色谱(2D-HPLC)结合中间柱拦截技术测定舒巴坦血药浓度的方法,并用于临床患者血液与透析液舒巴坦浓度的测定。方法第一维色谱柱为ASTON MVV C18柱(30mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(5∶95,v/v)(p H=3.5),流速:0.8m L·min~(-1);第二维色谱柱为苯基乙基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(88∶12,v/v),流速:1.2 m L·min~(-1);中间柱为ASTON PLI中间柱(20 mm×4.6 mm,3μm),检测波长230 nm,温度:40℃,进样量:50μL。结果舒巴坦在2.55~249.20μg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,检测限为0.22μg·m L~(-1),绝对回收率为91.4%~102.1%,日间、日内精密度RSD均小于6%。结论本方法新颖,自动化程度高,样品前处理简单,检测结果准确稳定,适用于舒巴坦血药浓度及透析液的测定。     

注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度测定方法研究

目的 建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.以胞苷为对照...     

大鼠体内白前苷B药物代谢动力学研究

目的 探讨白前苷B在大鼠体内的药物代谢动力学.方法 采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.2％醋酸水溶液-甲醇(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为1μL;以槲皮素为...     

镇咳宁口服液质量标准提高研究

目的 提高镇咳宁口服液的质量标准.方法 采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中枳实、百部药材;采用高效液相色谱法测定制剂中橙皮苷的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini-NX C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(35:61:4,V/V/V),流速为1.0 mL/min,检...     

高效液相色谱法测定烯丙孕素的有关物质

目的 建立测定烯丙孕素有关物质的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为GRACE Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为316nm,进样量为20μL.结果 各杂质峰与主峰分离度良好.烯丙孕素、杂质A、...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性分析丹膝颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对丹膝颗粒中的化学成分进行定性分析.方法:采用Atlantis?T3色谱柱(2.1 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温35℃,进样量2μL.质谱采用电喷雾(ESI)...     

高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法测定竹叶花椒中2种主要成分的含量

目的 建立测定竹叶花椒中羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素含量的高效液相色谱法和紫外-可见分光光度法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40:60,V/V),检测波长为270 nm,流速为1 mL/min,进样量为10μL,...     

新型冠状病毒预防Ⅱ号方质量标准研究

目的建立新型冠状病毒预防Ⅱ号方的质量评价方法。方法采用薄层色谱法对方中黄芪、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定方中黄芪甲苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为5~20μL,漂移管温度为60℃,气体压力为30Psi;采用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定方中连翘苷的含量,色谱柱为AgilentEclipseXDB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为277nm,进样量为10μL。结果黄芪、连翘的薄层色谱图斑点显色清晰,分离效果良好,阴性对照无干扰。黄芪甲苷进样量在1.0445~8.3567μg范围内的对数值与其峰面积对数值线性关系良好(r=0.9996,n=5),平均回收率为97.66%,RSD为1.29%(n=6);连翘苷在6.0293~120.5868μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为99.75%,RSD为1.12%(n=6)。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于新冠病毒预防Ⅱ号方的质量评价。     

富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质测定及杂质鉴定

目的 建立检测富马酸丙酚替诺福韦片中有关物质含量的高效液相色谱法,以及鉴定制剂中未知湿热降解杂质化学结构的二维液相色谱-三重四极杆串联质谱法。方法 有关物质测定中,色谱柱为Waters XTerra MS C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐(1 mol/L氢氧化钾溶液调pH至6.0)-甲醇(95∶5,V/V)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。化学结构鉴定中,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈柱(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(55∶45,V/V),流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质荷比(m/z)扫描范围为100～1 000,雾化气体(氮气,N₂)压力为45 psi,干燥气(N₂)流速为6 L/min,温度为350℃,碎裂电压为150 V,二级质谱碰撞裂解能量...     

柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量

目的 建立测定注射用骨肽中15种氨基酸含量的柱前衍生高效液相色谱法.方法 色谱柱为Zorbax Eclipse AAA柱(150 mm×4.6 mm,5μm),衍生剂为邻苯二甲醛(自动衍生化进样程序),流动相A为40 mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10,V/V/V),...     

妇安消疹洗液高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立妇安消疹洗液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用HPLC法,色谱柱为OMNIBond HPLC Orca C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(含0.1％庚烷磺酸钠),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm或330 nm,柱温为30℃,...     

高效液相色谱法测定复方黄黛片中丹酚酸B的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)用于测定复方黄黛片中丹酚酸B的含量.方法 色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸(22:78),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.结果 丹酚酸B在10.076～151.140 mg/L范围内...     

高效液相色谱法测定黄氏响声丸中连翘苷的含量

目的 建立测定黄氏响声丸中连翘苷含量的方法 .方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱:Phenomenex Gemini-NX C18(150 mm×4.6 mm,5μm),检测波长:228 nm,进样量:10μl,流动相为乙腈-水(20:80),流速1.0 ml/min,柱温为30℃.结果 连翘苷在11.775...     

柴银口服液超高效液相色谱指纹图谱及6组分含量测定研究

目的 建立柴银口服液的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并同时测定制剂中6个成分的含量.方法 色谱柱为Waters Cortecs?C18柱(50 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为230 nm,流速为0.4～0.6 mL/min,柱温为35℃.以葛根素峰为参照...     

高效液相色谱法测定杞菊地黄制剂中毛蕊花糖苷含量

目的 建立测定杞菊地黄制剂(口服液、片剂)中毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Shiseido Spolar C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液(15:85,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为330 nm,进样量为10μL.结果 片剂和...     

高效液相色谱法测定面煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚含量

目的 建立测定面煨肉豆蔻中去氢二异丁香酚含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Waters C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水溶液(72:28,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 去氢二异丁香酚进样量在0.1320～0.7920...     

高效液相色谱法同时测定肉苁蓉饮片及管花肉苁蓉提取物中4种苯乙醇苷类成分含量

目的 建立同时测定肉苁蓉饮片及管花肉苁蓉提取物中4种苯乙醇苷类成分含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 松果菊苷、管...     

高效液相色谱法测定消肿止痛酊中盐酸巴马汀的含量

目的 建立消肿止痛酊中盐酸巴马汀的高效液相色谱含量测定方法.方法 采用色谱柱:岛津VP-ODS C18:柱(5 μm,4.6 mm ×250 mm),流动相:乙腈-0.5%磷酸(20:80),检测波长:345 nm,柱温:40℃,流速:1 ml/min.结果 盐酸巴马汀在0.200 4-4.008 0μg/ml范围内浓...