化橘红（柚）饮片、标准汤剂和配方颗粒相关性研究

目的 探讨化橘红（柚）饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性和差异性,为生产过程中的质量控制提供参考。方法 建立化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对15批化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒的UPLC指纹图谱进行分析。以变量重要性投影值（VIP）大于1为标准筛选差异性成分。结果 3类样品的UPLC指纹图谱均分别确定9个共有峰,其中指认4个成分,即维采宁-2（峰4）、柚皮苷（峰5）、野漆树苷（峰6）、橙皮内酯水合物（峰7）;化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒对照指纹图谱之间的相似度均大于0.900。皮尔逊相关性分析结果显示,饮片与标准汤剂的2个共有峰（峰3、峰7）均呈显著正相关（P <0.05）,与峰9呈显著负相关（P <0.05）;标准汤剂与配方颗粒的9个共有峰均呈显著正相关（P <0.05）。CA结果显示,化橘红（柚）标准汤剂与配方颗粒之间无明显差异,可聚...     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

三棱乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱及4种酚类成分含量测定

目的：建立醋炙三棱乙酸乙酯部位HPLC指纹图谱,并同时测定对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸4种酚类物质含量,为三棱药材的质量控制提供借鉴。方法：富集醋炙三棱乙酸乙酯部位,采用高效液相色谱（HPLC）法,应用Inert Sustain C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,检测波长254 nm,流速0.80 mL·min^-1,测定对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸4种酚类物质的含量。结果：建立了三棱乙酸乙酯部位的HPLC指纹图谱,检出共有峰16个,各批次药材的相似度均大于0.9;通过与对照品比对,确定了指纹图谱中5,8,9,10号峰分别为对羟基苯甲酸、香兰素、对香豆酸和阿魏酸,并对其进行定量分析,结果对羟基苯甲酸的线性范围为0.008~0.924 μg,平均回收率为98.5%,香兰素的线性范围为0.039~4.712 μg,平均回收率为101.1%,对香豆酸的线性范围为0.054~6.572 μg,平均回收率为100.3%,阿魏酸的线性范围为0.018~2.236 ng,平均回收率为101.0%。结论：HPLC指纹图谱方法与含量测定方法简便,结果准确,重复性好,可作为三棱的质量控制方法。     

木芙蓉叶标准汤剂质量指标的建立

目的:建立木芙蓉叶标准汤剂质量指标。方法:收集了15批合格的木芙蓉叶药材,炮制成符合中国药典2020年版规定的木芙蓉叶饮片,制备木芙蓉叶标准汤剂干膏粉,建立UPLC特征图谱,确定共有峰个数及成分。结果:测定15批木芙蓉叶标准汤剂的出膏率为11.32%～19.75%,指标成分芦丁的含量为0.20%～0.46%,转移率为17.25%～34.61%,特征图谱确定了7个特征峰,指认了3个特征峰,分别为咖啡酸、芦丁、椴树苷。结论:建立了稳定、可靠的木芙蓉叶标准汤剂全面质量指标,为木芙蓉叶配方颗粒及相关制剂的质量控制提供参考。     

红景天标准汤剂及配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的 建立红景天标准汤剂及配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Inert Sustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以红景天苷为对照,测定15批红景天标准汤剂及小试工艺、中试工艺制成配方颗粒的HPLC图谱,确定共有峰。比较标准汤剂与配方颗粒样品HPLC图谱中共有峰的异同。结果 标准汤剂与配方颗粒样品HPLC特征图谱有5个共有峰,相对保留时间均在规定值的±5%以内。结论 建立的HPLC特征图谱能更好地控制红景天标准汤剂及配方颗粒的质量。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长266 nm,进样体积10μL。结果 建立了金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的多成分HPLC特征图谱,10批金银花药材、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现15个共有特征峰,呈良好的相关性,在15个共有峰中指认出隐绿原酸、绿原酸、新绿原酸、断马钱子酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱子苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C 13个成分,并采用外标法对其含量进行测定。结论 金银花药材-标准汤剂-中间体及配方颗粒的HPLC特征图谱相关性良好,13个特征成分同时测定的方法准确可靠,所建立质量评价模式能够反映金银花4种形态多成分的整体面貌,为金银花配方颗粒质量控制提供数据支撑。     

基于UPLC指纹图谱结合化学计量学的肝爽颗粒质量评价研究

摘要：目的:建立肝爽颗粒的UPLC指纹图谱,并结合化学计量学等方法寻找表征不同批次肝爽颗粒质量差异性标志物,为科学全面地评价肝爽颗粒的质量提供参考。方法:采用UPLC法对18批肝爽颗粒进行分析,建立肝爽颗粒指纹图谱,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”进行相似度评价,利用对照品对共有峰进行指认,并结合化学计量学方法对不同批次肝爽颗粒质量及控制方法进行分析和评价。结果:建立的指纹图谱确定23个共有峰,指认出10个成分,分别为阿魏酸（5号峰）、虎杖苷（6号峰）、菊苣酸（7号峰）、柚皮苷（11号峰）、橙皮苷（12号峰）、迷迭香酸（13号峰）、新橙皮苷（14号峰）、丹酚酸B（16号峰）、大黄素（21号峰）、大黄素甲醚（23号峰）;18批肝爽颗粒指纹图谱的相似度均在0.990以上;聚类分析和主成分分析（PCA）将18批肝爽颗粒基本分为3类;正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）筛选得到12个变量重要性投影（VIP）＞1的共有峰（峰7、2、19、22、3、20、14、5、1、11、13、4）,经对照品指认了其中5个差异性标志物（菊苣酸、新橙皮苷、阿魏酸、柚皮苷、迷迭香酸）。结论:该研究建立的UPLC指纹图谱方法合理、有效、准确、简便,结合化学计量学分析方法可用于评价肝爽颗粒的质量,为肝爽颗粒的质量控制提供科学依据。     

熟地黄饮片标准汤剂的质量标准研究

目的制备熟地黄饮片标准汤剂,并建立其质量标准。方法以水为提取溶剂,参照标准化工艺制备了15批不同产地的熟地黄的标准汤剂,测定毛蕊花糖苷,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果熟地黄标准汤剂中毛蕊花糖苷的质量浓度为0.011~0.025 mg/m L,出膏率为40.19%~60.79%。指纹图谱包含10个共有峰,通过对照品指认了2个,分别是5-羟甲基糠醛和毛蕊花糖苷,对熟地黄标准汤剂指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论本法简便,精密度高,重复性好,可用于熟地黄标准汤剂的质量标准研究,为熟地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

石楠叶药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递规律研究

目的 以标准汤剂的绿原酸含量和特征图谱为基准,研究石楠叶配方颗粒的量值传递规律。方法 制备石楠叶标准汤剂样品,建立其指标成分绿原酸含量及特征图谱测定方法;收集不同来源15批次石楠叶药材、饮片及3批中试配方颗粒,检测绿原酸含量及特征图谱,分析药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒特征图谱的相关性及指标成分绿原酸量值传递规律。结果 15批标准汤剂的出膏率平均值为21.5%(20.0%~22.4%);绿原酸的平均质量分数为21.63 mg·g^-1(20.04~22.81 mg·g^-1);共标定9个特征峰,以绿原酸(2号峰)为S1峰,芦丁(4号峰)为S2峰。石楠叶药材、饮片、配方颗粒中绿原酸质量分数分别为5.91~7.33、5.79~6.98、15.61~15.72 mg·g^-1,药材-饮片绿原酸转移率为91.94%~99.05%,饮片-标准汤剂绿原酸转移率为64.22%~81.36%,饮片-配方颗粒绿原酸转移率为55.31%~61.71%。石楠叶药材、饮片、配方颗粒特征图谱中均检测出9个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内。结论 以石楠叶标准汤剂为基准,其药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒中9个特征峰相对保留时间、绿原酸量值传递规律稳定,含量均在标准汤剂范围内,表明石楠叶配方颗粒制备工艺合理,质量稳定。     

仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱研究

目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果 16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32～23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03～3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。     

艾纳香配方颗粒定性定量方法及指纹图谱研究

目的建立艾纳香配方颗粒的定性定量方法及指纹图谱。方法分别采用TLC和HPLC对艾纳香配方颗粒中的原儿茶酸进行定性定量分析,用15批该颗粒建立指纹图谱。结果在与对照品、对照药材相应位置上,3批供试品显相同颜色清晰斑点,Rf值适中,阴性对照无干扰。原儿茶酸进样量在0.2748～10.9920 mg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.4%(RSD=1.2%,n=6)。15批颗粒的指纹图谱共标定12个共有峰,其相似度在0.935～0.997,并指认出5个色谱峰,分别为原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸、芦丁。结论所建立的定性定量方法简便可行,精密度及重复性良好,HPLC指纹图谱特征性强,可用于艾纳香配方颗粒的质量控制。     

基于超高效液相色谱指纹图谱和多成分含量测定的黄芪益肾颗粒质量评价

目的:建立黄芪益肾颗粒超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,并进行化学计量学分析,为其质量控制提供依据。方法:采用Waters CORTECS UPLC T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 1.6μm),柱温30℃;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱,体积流量为0.25 mL·min^-1;检测波长270 nm。利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)建立黄芪益肾颗粒的UPLC指纹图谱,并对11批黄芪益肾颗粒进行质量评价;对淫羊藿苷、朝藿定A1、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄酸的含量测定方法进行方法学验证。结果:黄芪益肾颗粒UPLC指纹图谱确认了17个共有峰,指认了7个共有峰并建立其含量测定方法,11批黄芪益肾颗粒样品相似度均大于0.95;7种成分在各自的浓度范围内线性关系良好(R²≥0.999 6),平均加样回收率为98.67%～100.06%,RSD分别为1.4%～2.1%。结论:该方法简便高效,可用于黄芪益肾颗粒的质量控制。     

陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的 建立陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱用于该药的质量评价。方法 采用UPLC法,选用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱( ),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL.min^_-1,检测波长283 nm,进样体积2 μL。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析3种方法对12批陈皮配方颗粒指纹图谱进行分析。结果 建立了陈皮配方颗粒的UPLC指纹图谱,确定了18个共有峰;通过相似度评价、聚类分析和主成分分析结果可知所建立的指纹图谱稳定可靠,12批陈皮配方颗粒由于生产厂家不同质量有一定的差异。结论 该方法简便、可靠,可用于陈皮配方颗粒的质量控制与评价。     

小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的UPLC指纹图谱相关性研究

目的 研究小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的超高效液相色谱（UPLC指纹图谱相关性。方法 采用UPLC法建立15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的指纹图谱,结合相似度评价、皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对三者UPLC指纹图谱的相关性进行评价。结果 15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）UPLC指纹图谱均确定了16个共有峰,并指认了14个峰;15批小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的指纹图谱与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.90,三者对照指纹图谱的相似度均大于0.88。皮尔逊相关性分析结果显示,有8个共有峰在小承气汤饮片（水煎液、颗粒）之间具有极显著正相关关系。CA表明小承气汤水煎液和颗粒性质更接近,PCA发现4个特征值均大于1的主成分,包含了原始数据88%的信息,OPLS-DA筛选出7个变量投影重要性值大于1的差异性标志物。结论 小承气汤饮片（水煎液、颗粒）的主要化学成分组成具有一致性,可为小承气汤复方制剂的质量控制和临床使用提供数据支持。     

葛花配方颗粒的UPLC指纹图谱研究

目的:建立葛花配方颗粒的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,检测波长为264 nm,柱温为25℃,进样体积为1μL。以鸢尾苷元为参照物,测定10批葛花配方颗粒的UPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行共有峰指认和相似度评价。结果:10批葛花配方颗粒的UPLC图谱有14个共有峰,相似度均>0.90。经验证,10批样品UPLC图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:该研究所建UPLC指纹图谱可为葛花配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。     

炒紫苏子标准汤剂的质量标准研究

目的:制备炒紫苏子标准汤剂,并进行质量标准研究。方法:依照标准汤剂的制备要求,制备17批炒紫苏子标准汤剂,计算出膏率。采用高效液相色谱(HPLC)法对炒紫苏子标准汤剂中迷迭香酸进行定量分析[色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(40∶60,V/V),检测波长为330 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL],并计算其转移率。建立17批炒紫苏子标准汤剂的HPLC指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)软件对指纹图谱进行分析,并通过对比共有峰的保留时间对色谱峰进行指认。结果:17批炒紫苏子标准汤剂的出膏率为5.55%～9.75%;迷迭香酸的含量为0.44%～1.58%,平均含量为1.08%;迷迭香酸的转移率为18.31%～34.32%,平均转移率为25.42%。在17批炒紫苏子标准汤剂HPLC指纹图谱中,共确定了11个共有峰,相似度均高于0.95;并指认出了其中5个共有色谱峰,分别为咖啡酸(峰3)、木犀草苷(峰5)、迷迭香酸(峰8)、木犀草素(峰9)和芹菜素(峰10)。结论:建立了炒紫苏子标准汤剂的质量控制方法,可为炒紫苏子配方颗粒及相关制剂质量标准的制订提供参考。     

黄芩配方颗粒的质量控制

目的:以标准汤剂为基准,探讨黄芩配方颗粒的质量控制方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定黄芩配方颗粒黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素4个化学成分的峰面积和指纹图谱,并计算这4个化学成分的含量和转移率等,与标准汤剂相关结果进行对比研究。结果:实验室制备的黄芩配方颗粒化学成分含量与标准汤剂差异无显著性,均在标准汤剂可接受范围内,即黄芩苷含量为5.32%~9.88%,汉黄芩苷含量为1.01%~1.87%,黄芩素含量为0.20%~0.38%,汉黄芩素含量为0.06%~0.12%,并且指纹图谱相似度均大于0.9。结论:本研究报告的基于标准汤剂的质量控制方法科学、易于操作,可为黄芩配方颗粒的应用研究和产业发展提供参考依据。     

大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱研究

目的：建立大黄配方颗粒中蒽醌成分为特征的HPLC指纹图谱.方法：以大黄酸为参照物,利用高效液相色谱梯度洗脱,测定了11批大黄配方颗粒样品;色谱柱为Waters SunFire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇（A）-0.1％磷酸溶液（B）,检测波长：254 nm,柱温：30℃,流速：1.0 ml·min-1.结果：通过HPLC指纹图谱分析,标示出大黄配方颗粒8个共有的蒽醌成分色谱峰,11批样品指纹图谱的相似度均大于0.93,并确认4个已知峰为芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚.结论：建立的大黄配方颗粒蒽醌成分的HPLC指纹图谱稳定可靠,操作简便,可为大黄配方颗粒质量控制提供科学依据.     

以标准汤剂为基准的小红参配方颗粒量值传递研究

目的 以标准汤剂中出膏率、小红参萘酚苷A含量和特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法 制备小红参标准汤剂样品,建立小红参萘酚苷A含量及特征图谱测定方法,以其为基准进行药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递研究。结果 15批标准汤剂结果表明,出膏率范围为15.3%～28.4%;小红参萘酚苷A的含量范围为15.83～29.39 mg·g^-1,转移率范围为21.79%～40.47%;共标定6个特征峰,指认峰1小红参萘酚苷A、峰4小红参醌苷乙2个特征峰。收集不同来源15批次小红参药材、饮片及3批中试配方颗粒,并测定小红参萘酚苷A含量及特征图谱,小红参药材中小红参萘酚苷A含量范围为14.32～19.79 mg·g^-1;小红参饮片中小红参萘酚苷A含量范围为12.71～18.81 mg·g^-1;小红参配方颗粒中小红参萘酚苷A含量范围为18.71～19.80 mg·g^-1;其饮片-药材转移率范围为64.41%～119.62%;标准汤剂-饮片转移率范围为21.79%～40.47%;饮片-配方颗粒转移率为26...