染色黄柏中金胺O的检测方法研究

目的:对市售黄柏染色品中化工染料进行鉴定,并研究其定量检测方法。方法:采用TLC法、HPLC-PAD法、HPLC-MS法,对多批市售黄柏样品进行定性、定量分析。结果:经检测8批市售品,有7批检出金胺O,其含量在20～110mg/100 g。结论:黄柏染色用化工染料为金胺O,本文建立的检测方法,可满足定性定量检测的要求。     

HPLC法筛查骨刺片中的金胺O

目的：：筛查骨刺片中金胺 O。方法：采用 HPLC 法筛查骨刺片中金胺 O。色谱柱：Diamonsil -C18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm);流动相：乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,并用磷酸调节pH至3.0)(35∶65);流速：0.8 ml· min-1;检测波长：432 nm;柱温：35℃;进样量：10μl。结果：金胺O 的检测限为0.5 ng。经检测的45批市售品,有7批含有金胺O。结论：该方法简便、快速、准确,为保证该制剂的用药安全提供了依据。     

妇科止带片中金胺O的检测方法研究

目的建立高效液相色谱(HPLC-PDA)法和液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)法对妇科止带片中可能掺入的化工染料金胺O进行测定。方法采用HPLC-PDA法对妇科止带片样品进行筛查,采用LC-MS/MS法对筛查结果进行验证。结果市售的25批样品中,有5批检出了金胺O。结论建立的检查方法准确、可靠、专属性强,可有效检测妇科止带片中金胺O的染色情况。     

高效液相色谱-串联质谱法测定葛根芩连片中染色剂金胺O的方法研究

目的建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定葛根芩连片中染料金胺O的含量。方法采用Agilent Eclipse plus C18(2.1×100 mm,1.8μm),流动相:乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵,梯度洗脱;流速:0.3 m L·min-1;柱温35℃;进样量:2μL。离子源:电喷雾电离源(ESI);扫描模式:多反应监测(MRM)。结果方法学验证结果表明,金胺O在0.093 4~1.869 pg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为94.38%,RSD为3.60%(n=9)。结论本方法准确、便捷,具有良好的精密度、重现性和稳定性,线性关系良好,可用于检测葛根芩连片中染色剂金胺O的含量。     

ICP-MS测定青黛中的重金属

目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定青黛中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)等的含量.方法 供试品经微波消解后,以铟(115In)为内标,采用ICP-MS法同时测定上述5种元素.结果 5种元素的线性范围良好(r≥0.9994),回收率为94.3%～106.5%,RSD为3.5%～6.8%.结论 所建方法简便、快速、灵敏、准确,检测限低,可用于青黛中5种重金属元素的含量测定.     

微波消解ICP-MS法测定复方丹参片中5种金属元素含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。方法: 微波消解后的样品,加入锗、铟、铋内标元素,以菠菜作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱法测定复方丹参片中铅、砷、铜、镉、汞的含量。 结果: 铅、砷、铜、镉、汞5种元素的最低检出限分别为6.5,2.3,5.9,4.7,0.91 ng·g^-1 ;在各自的浓度范围内线性关系良好（r均>0.998 0）;回收率分别为102.8%,105.1%,104.5%,106.8%,92.4%,RSD分别为2.1%,2.8%,1.9%,2.2%,3.4%（n=9）。结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,适用于测定复方丹参片中重金属的含量。     

微波消解ICP-MS法测定黄芪注射液中5种重金属元素含量

目的:探索用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定黄芪注射液中的铅、砷、铜、镉、汞的含量.方法:微波消解后的黄芪注射液,加入钪、铟、锗、铋等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,采用电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量.结果:标准曲线相关系数r＞0.997,回收率为92.6％～100.5％,RSD＜ 2.9％.结论:本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于测定黄芪注射液中重金属元素的含量.     

ICP-MS法测定玉叶金花中16种重金属元素

摘要：目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定玉叶金花中16种重金属元素。方法:采用微波消解法联合ICP-MS法,以钪、锗、铑、铟、铋为内标元素,采用KED模式对样品中重金属元素的含量进行测定。结果:16种重金属元素具有良好的线性关系,线性系数（r）均大于0.999 2,重复性测试RSD小于2.5%,精密度测试RSD为0.91%～3.7%,回收率为85.6%～109.4%。结论:该方法准确度高,重复性好,灵敏度强,操作简便,可为玉叶金花中重金属的测定与控制提供参考依据。     

几种染色药材中化工染料金胺O的定性鉴别

目的对市售染色延胡索、蒲黄、石斛等药材样品中化工染料金胺O进行定性鉴别。方法采用HPLC法,紫外检测器、二极管阵列检测器对市售染色药材样品中的所含化工染料金胺O进行定性鉴别。结果采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器检查所得光谱具有唯一性。结论本文采用高效液相色谱法,方法简单易行,可用于染色药材中化工染料金胺O的定性鉴别。     

田七痛经胶囊中掺入色素金胺O的检查

采用TLC法和HPLC法检出田七痛经胶囊中掺入的色素——金胺O,方法简便,结果准确且专属性强。     

黄连上清丸中金胺O的检测方法研究简

目的建立定性、定量测定黄连上清丸中可能掺入的化工染料金胺O的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱一二极管阵列检测（HPLC—DAD）法、高效液相色谱一质谱（HPLC～MS）法,对黄连上清丸样品进行定性、定量分析。结果经检测,9批市售品中有1批检出金胺0,其含量为13μg／g。结论所建立的检测方法,经方法学验证,可满足定性定量检测的要求。     

微波消解ICP-MS法测定樱桃核中的重金属含量

目的:建立微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定樱桃核中的铁(Fe)、铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、铬(Cr)、锰(Mn)元素含量的分析方法.方法:样品经微波消解,以锗、铑、铋为内标元素,采用ICP-MS法同时测定上述8种元素.结果:8种元素均在其浓度范围内线性关系良好,相关系...     

ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法: 微波消解法处理样品,用ICP MS法（射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3~2 s）检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3～15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4%～98.7%,RSD≤5.8%。结论: 本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。     

黄芪饮片中5种重金属的含量测定

目的 测定黄芪饮片中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属的含量,并对该测定方法的可行性和准确度进行细致分析。方法 参照《中国药典》2020年版四部通则2321铅、镉、砷、汞、铜测定法的第二法,采用微波消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对黄芪中重金属及有害元素含量进行分析。结果 黄芪饮片中5种重金属元素的线性关系良好(r>0.999),定量限为0.0009～0.0351 mg·kg^-1,回收率为88.0%～107.4%,准确度和精密度均符合痕量分析要求。结论 该方法准确、稳定、灵敏度较高,适合中药饮片中重金属含量的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量

目的利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定尿毒清颗粒中Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。方法供试品经微波消解,采用ICP-MS48法测定。结果尿毒清颗粒中5种重金属元素含量分别为0.4902、0.3043、0.0346、0.00059、0.0948ppm。结论该法测定尿毒清颗粒中5种重金属元素的含量较低,安全性好。     

黄连上清片中重金属及有害元素的测定分析

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定黄连上清片中Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Cd、Sb、Hg和Pb这11种常见金属元素质量浓度的方法。方法样品采用浓硝酸-双氧水(2:1)微波消解,消解后采用ICP-MS法测定11种金属元素质量浓度,以Li、Sc、Ge、Y、In、Bi、Tb 7种混合溶液作为内标,以灌木枝叶作为标准物质。结果该方法对11种元素的校准曲线相关系数r≥0.9997,检出限在0.005~0.600μg·L-1,回收率在88.70%~101.8%,精密度RSD<3%。结论该方法专属性强、快速灵敏,适用于黄连上清片中的11种常见金属元素的测定。     

注射用血栓通(冻干)中重金属及有害元素的质量控制

目的探索用电感耦合等离子体质谱法测定注射用血栓通(冻干)中的铅、砷、铜、镉、汞。方法微波消解后的注射用血栓通(冻干)样品,加入Sc、In、Ge、Bi等内标元素,以茶叶作为质控标准物质,注入电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、砷、铜、镉、汞的含量。结果标准曲线相关系数r在0.998以上,回收率为92.7%~100.2%,RSD在3%以内。结论本方法准确迅速,操作性强,干扰少,可以用于注射用血栓通(冻干)中重金属及有害元素的质量控制。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋天然药物中5种重金属的含量

目的测定2010年版中国药典中收载10种海洋天然药物中5种重金属的含量。方法采用电感耦合等离子体质谱法。结果所测10种天然海洋药物均含有重金属。结论本方法简便、快速、准确。     

东北三省不同产区北五味子中有害重金属含量和禁用农药残留量分析研究

目的: 考察来自东北三省31个不同产区北五味子中有害重金属和禁用农药的分布和残留情况。方法: 应用微波消解技术处理北五味子样品,电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法对铅、镉、砷、汞、铜5种重金属元素进行含量测定。同时采用QuEChERS法提取农药,液相色谱-质谱联用(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS/MS)法对31个产区各10批北五味子中30种禁用农药[《中国药典》(2020年版)四部通则2341农药残留量测定法中新增第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法]进行检测。结果: 所检测的31个产区各10批北五味子样品中均未检出30种禁用农药;5种重金属元素含量范围为,铅0.03~0.40 mg·kg^-1;镉0.01~0.06 mg·kg^-1;砷0.04~0.20 mg·kg^-1;汞0.003~0.02 mg·kg^-1;铜3~6 mg·kg^-1。结论: 药材中5种有害重金属的含量均未超过《中国药典》(2020年版)中限定值的三分之一,不存在重金属超标现象;且所有检测药材中均未检出30种禁用农药。     

ICP-MS 法测定螺旋藻类保健品中的5种重金属元素含量

目的：建立螺旋藻类保健品中铜,砷,镉,汞,铅5种重金属元素含量的测定方法。方法：微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体质谱法（ ICP-MS）检测螺旋藻类保健品中5种重金属元素的含量。结果：铜,砷,镉,汞,铅5种元素的最低检出限分别为6.72,6.25,3.12,0.331,8.78 ng·g-1;在各自的浓度范围内线性关系良好（ r均大于0.9997）;加样回收率分别为110.4%,96.6%,93.1%,102.8%,101.4%,RSD 分别为3.2%,4.2%,2.5%,2.9%,3.0%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏、简便,适用于螺旋藻类保健品中有害重金属元素的检测。