HPLC法测定人血浆中恩他卡朋的浓度

目的:建立测定人血浆中恩他卡朋浓度的方法。方法:血样采用正己烷处理后,以高效液相色谱法测定。色谱柱为Thermo C18,流动相为20 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.9)-乙腈(66∶34),流速为1 ml/min;柱温为30℃。结果:恩他卡朋血药浓度在19.60¹ 960 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 3)。低、中、高3种浓度相对回收率分别为98.50%、98.23%、100.71%,日内、日间RSD<10%。结论:本方法快速、简便、灵敏准确,可用于恩他卡朋血浆中浓度的测定以及药动学研究。     

高效液相色谱法测定马拉韦罗片的含量

目的建立高效液相色谱法测定马拉韦罗片的含量。方法色谱柱:Shimadzu C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.01 mol.L-1磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V),柱温:(35.0±1.0)℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:197 nm。结果马拉韦罗的线性范围为0.1～0.5 g.L-1(r=0.999 7),平均回收率为(99.83±0.60)%(n=9)。结论本方法简便、准确,可用于马拉韦罗片的含量测定。     

恩他卡朋及有关物质的HPLC-电化学检测器法测定

建立了高效液相色谱-电化学检测法测定恩他卡朋及其有关物质[(z)-异构体和3,4-二羟基-5-硝基苯甲醛].采用苯基柱,以0.04 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.1)-甲醇(54:46)为流动相,玻碳圆盘电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,工作电位为+o.65 V.思他卡朋及其两个有关物质分别在0.06～40、0.06～40和0.06～27μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限分别为0.05、0.06和0.03ng.恩他卡朋的回收率为99.9%,RSD为1.5%.     

反相高效液相色谱法测定利福平滴眼液的含量

目的建立利福平滴眼液含量测定的分析方法。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定利福平滴眼液中利福平的含量,色谱柱:HypersilC18柱(4.6mm×150.0mm,5μm);流动相:甲醇-乙腈-0.075mol.L-1磷酸二氢钾-1.0mol.L-1枸橼酸溶液(30∶30∶36∶4),流速:1mL.min-1,柱温:45℃,检测波长:254nm。结果利福平在20.14~161.12μg.mL-1的浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999)。利福平平均回收率分别为98.9%(RSD=0.74%),100.7%(RSD=0.96%),98.7%(RSD=1.25%)。结论该法可用于测定利福平滴眼液中利福平的含量。     

高效液相色谱法测定四环素片的含量

目的建立高效液相色谱法测定四环素片的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶(5μm)为分析柱。流动相:0.1mol.L-1草酸铵溶液-二甲基酰胺-0.2mol.L-1磷酸氢二铵溶液(68∶27∶5),用氨试液调节pH值至8.3;流速:1mL.min-1;检测波长280nm;柱温:35℃;进样量20μL。结果用HPLC法测定四环素含量,准确性及重复性均较好,操作简便,可替代微生物检定四环素含量。在进样量2.5～80μg范围内进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.0%(n=9),重复进样RSD=0.25%。     

高效液相色谱法测定单磷酸阿糖腺苷的含量

目的:建立测定单磷酸阿糖腺苷含量的反相高效液相色谱法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为0.05mol.L-1磷酸二氢钾-甲醇(90∶10,V/V),流速:1.0mL.min-1,检测波长:259nm,柱温:25℃。样品用流动相溶解进行色谱分析。结果:单磷酸阿糖腺苷在23.03~69.08mg.L-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,最低检测限为0.022mg.L-1。高、中、低6个浓度的RSD<2.0%,日内RSD<2.0%。结论:方法灵敏、准确,重现性好,可用于单磷酸阿糖腺苷原料药的含量测定。     

RP-HPLC法测定卡博替尼原料药中卡博替尼的含量

目的:建立测定卡博替尼原料药中卡博替尼含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-SP C_(18),流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵缓冲溶液(p H 5.2)(52∶48,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为241 nm,柱温为38℃,进样量为20μL。结果:卡博替尼检测质量浓度线性范围为9.88~49.40μg/m L(r=0.999 9);定量限为11.46 ng,检测限为3.36 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.5~101.7%(RSD=1.2%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于卡博替尼原料药中卡博替尼的含量测定。     

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。     

HPLC法同时测定氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-pheny(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)(15∶10∶75)为流动相;流速:1 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果氯雷他定在40.18¹40.62μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸钠在39.94140.62μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸钠在39.94¹39.78μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.05%(RSD=0.52%,n=6)、100.18%(RSD=0.36%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量测定。     

HPLC法测定氢溴酸山莨菪碱片的含量及含量均匀度

目的:建立测定氢溴酸山莨菪碱片的含量和含量均匀度的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Sun Fire C8,流动相为乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液(用磷酸调节p H值至2.5)(40∶60,V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为28℃,检测波长为256 nm,进样量为10μl。结果:氢溴酸山莨菪碱的质量浓度在2.5~100μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、重复性、稳定性试验的RSD<1%;平均加样回收率为99.27%,RSD为0.67%(n=9)。结论:该方法简便、快速、准确,适用于氢溴酸山莨菪碱片的含量及含量均匀度的测定。     

十二指肠腺腺瘤合并肠套叠影像学诊断及文献复习１例

目的：提供一种琥珀酸美托洛尔缓释片的体外释放度测定方法。方法以pH6．8磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速100 rpm,以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为venusil MPC18（250 mm ×4．6 mm,5μm）,流动相为pH 3．5的磷酸盐缓冲液－乙腈（75∶25）,检测波长为274 nm,流速：1．0 mL· min－1。结果 A＝9．2322C＋7．3634（r＝0．9999）,琥珀酸美托洛尔含量测定浓度在20～140 mg· L－1的范围内线性关系良好;自制制剂与进口制剂具有相似的体外释放特征。结论该法操作简便、准确、重现性好,适合琥珀酸美托洛尔缓释片的释放度测定。     

高效液相色谱法测定盐酸文拉法辛缓释片的主药含量

目的:建立测定盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.02 mol.mL-1磷酸二氢钠溶液(用10%磷酸调节pH值至3.0)(V∶V∶V=25∶15∶60),柱温为35℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为226 nm。结果:盐酸文拉法辛进样量在0.604 8～3.024μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为97.51%,RSD=0.75%(n=9)。结论:本方法简便、准确度高、重现性好、可操作性强,可用于盐酸文拉法辛缓释片中盐酸文拉法辛的含量测定。     

RP-HPLC法测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱在大鼠体内的血药质量浓度

目的测定蝙蝠葛酚性碱片灌胃后大鼠血浆中蝙蝠葛碱的质量浓度。方法以原阿片碱为内标,采用C18柱,乙腈-体积分数4%乙酸-三乙胺(体积比80∶240∶2)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长282 nm,柱温30℃。结果蝙蝠葛碱的线性范围为0.05～5.0 mg.L-1(r=0.997 9),定量下限为50μg.L-1,日内、日间精密度均小于15%。结论本方法专属性强、灵敏度高、回收率高、重现性好,可用于蝙蝠葛碱血药质量浓度测定及药动学研究。     

RP-HPLC法同时测定利胆排石片中5种有效成分的含量

目的建立同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚5种有效成分含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液(体积比62∶38),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的质量浓度分别在0.76～7.6 mg.L-1(r=0.999 2,n=6)、9.4～94 mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、0.50～5.0 mg.L-1(r=0.999 5,n=6)、21.0～210 mg.L-1(r=0.999 0,n=6)和5.5～55 mg.L-1(r=0.999 1,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.2%、99.3%、98.0%、98.4%和98.9%,RSD依次为1.9%、1.6%、2.0%、1.9%和1.7%。结论该方法快速、简便、重复性好,适合于同时测定利胆排石片中和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、大黄酚和大黄素甲醚的含量。     

高效液相色谱法测定和胃止痛胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定和胃止痛胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法采用依利特Hypersil ODS2（5μm,4.6mm ×250mm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.025mol· L －1磷酸二氢钾溶液（含十二烷基硫酸钠0.17％）（1∶1,V／V）,检测波长为265nm,流速为1.0mL· min －1。结果盐酸小檗碱的线性范围为0.2118～3.3888μg（r＝0.9998）,平均加样回收率（n＝9）为98.4％,RSD为0.55％。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于和胃止痛胶囊的质量控制。     

LC-MS法评价2种盐酸非索非那定制剂的人体生物等效性

目的建立LC-MS法测定人血浆中非索非那定浓度,评价盐酸非索非那定胶囊(受试制剂)与盐酸非索非那定片(参比制剂)的人体生物等效性。方法采用Kromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-质量分数为1%的甲酸水溶液(体积比为88∶12);离子源:大气压化学电离源,扫描方式:选择离子监测,用于定量分析的离子分别为m/z502.15(非索非那定)和m/z383.00(内标氯雷他定)。本法用于健康受试者口服盐酸非索非那定受试制剂和参比制剂的生物等效性研究。结果非索非那定质量浓度在10.0~2000.0μg.L-1内线性关系良好,方法的定量下限(LLOQ)为10.0μg.L-1。受试制剂与参比制剂的主要药物动力学参数:tmax分别为(1.9±0.2)和(1.9±0.2)h;ρmax分别为(173±77)和(183±83)μg.L-1;t1/2分别为(5.6±2.6)和(5.8±2.4)h;AUC0-t分别为(982±583)和(1081±772)μg.h.L-1,AUC0-∞分别为(1 176±738)and(1 271±998)μg.h.L-1。盐酸非索非那定胶囊的相对生物利用度为(90.8±15.3)%(n=18)。结论 2种盐酸非索非那定制剂具有生物等效性。     

反相高效液相梯度洗脱法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的：建立高效液相色谱法测定人血浆中丙泊酚血药浓度的方法,为保证临床用药的有效性和安全性提供依据。方法以卡马西平为内标,色谱柱为Hanbon Science ＆．Technology C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相以乙腈／甲醇混合液（乙腈—甲醇按80∶20（V／V）的比例配制,作为有机相）—水（水相加1％的三氟乙酸调pH值到4）进行二元梯度洗脱,0～7 min （50∶50,V／V）,7～9 min（50∶50～70∶30,V／V）,9～22 min（70∶30,V／V）;流流速为1．0 mL· min－1,检测波长为274 nm,进样量为20μL,柱温为40℃。结果丙泊酚的血药浓度在0．098～25 mg· L－1内线性良好（r＝0．9998）,定量限为0．098 mg· L－1;高（12．50 mg· L－1）、中（1．56 mg· L－1）、低（0．19 mg· L－1）3个浓度的平均方法回收率均在85％～115％之间,相对标准偏差（ RSD）均＜10％;日内、日间RSD均＜10％。结论该方法灵敏、准确、简单,可用于丙泊酚的血药浓度监测和临床药动学研究。     

RP-HPLC法测定依达拉奉的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定依达拉奉原料药的含量及其有关物质。方法采用Hy-persil ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以50 mmol.L-1磷酸二氢钾(100 mL加三乙胺0.2 mL,用磷酸调pH值至3.0)-甲醇(体积比52∶48)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长243 nm。有关物质采用梯度洗脱,主成分自身对照法检查。结果含量测定色谱条件下,依达拉奉质量浓度在15～90 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),重复性好(RSD=0.2%),平均回收率为99.9%,RSD为0.2%(n=9),检测限(S/N=3)为22μg.L-1;经测定3批原料药的含量质量分数分别为100.0%、99.9%和100.3%,有关物质含量均低于限度(0.5%)。结论本法专属性强、准确、灵敏,能满足依达拉奉原料药的质量控制要求。     

高效液相色谱法测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹和磺胺多辛的含量

目的:建立同时测定复方磷酸哌喹片中磷酸哌喹和磺胺多辛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters Atlantis C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以10 mmol.L-1庚烷磺酸钠与25 mmol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液-乙腈-甲醇(53∶16∶31)(用磷酸调节pH至2.5)为流动相,流速:0.9 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温:40℃,进样量:10μL。结果:磷酸哌喹和磺胺多辛分别在26.39～263.90μg.mL-1和5.128～51.28μg.mL-1范围内线性关系良好;磷酸哌喹平均回收率为99.28%(RSD为0.90%),磺胺多辛平均回收率为100.13%(RSD为1.33%)。结论:该方法快速、结果准确可靠,适用于复方磷酸哌喹片的含量测定。