甘肃省猪肉、猪肝中激素类生长促进剂残留量检测

[目的 ]了解甘肃省猪肉、猪肝中激素类生长促进剂残留量及其分布情况。 [方法 ] 2 0 0 1年对甘肃省不同地区、不同养殖方式的 82份猪肉、1 0 4份猪肝样品 ,采用高效液相色谱法检测 4种激素残留量。 [结果 ]猪肉、猪肝中克伦特罗检出率分别为 3 66%、9 61 % ,己烯雌酚检出率分别为 3 66 %、2 88% ,睾丸素检出率分别为 8 54 %、1 9 2 3 % ,黄体酮检出率分别为 1 7 0 7%、2 1 1 5 %。激素类生长促进剂的检出率经济较发达地区高于欠发达地区 ,个养方式养殖者检出率高于群养方式养殖者。 [结论 ]甘肃省猪肉、猪肝中激素类生长促进剂的使用日趋普遍 ,应强化监督管理     

高效液相色谱法测定猪肉及猪肝中的盐酸克伦特罗

盐酸克伦特罗俗名“瘦肉精”，是一种β2-肾上腺受体激动药。本文对猪肉及猪肝中的盐酸克伦特罗高效液相色谱测定方法进行了探讨，与现行国标方法相比，通过优化了的色谱条件，节省了有饥溶剂，提高了测定灵敏度及检出范围。现报告如下。     

高效液相色谱法检测猪肉盐酸克伦特罗

1　实验部分1.1　仪器　 L C- 10 ATv P高压液相色谱仪 ,SPD- M10 Av P二极管阵列检测器 ,L C— 10 ATVP泵 ,CTO— ASVP柱箱 ,DGU— 12 A在线脱气装置 ,CL ASS— VP6 .10化学工作站(日本岛津公司 ) ;色谱柱 :SHIM- Pack VP- ODS 15 0 mm× 4 .6 mm,5 μm色谱柱 (日本岛津公司 )     

猪肉中盐酸克伦特罗的高效液相色谱测定法

盐酸克伦特罗(clenbuterol HCl).又称氨哮素、克喘素，化学名称为羟甲叔丁肾上腺素.该药物可选择性地作用于肾上腺素β2受体,是一种强效的激动剂,可引起交感神经兴奋,在治疗剂量下,具有松驰气管平滑机作用,用于治疗哮喘.     

高效液相色谱法测定猪组织中盐酸克伦特罗残留量

盐酸克伦特罗（Clenbuteroli　Hydrochloride）,化学名称为α-[（叔丁氨基）甲基]-4-氨基-3,5-二氧苯甲醇盐酸盐,是一种β2肾上腺受体激动药。临床用于治疗哮喘。但被部分饲养户当作提高生猪瘦肉率的饲料添加剂“瘦肉精”加入到猪饲料中,以致因猪内脏中残留的盐酸克伦特罗超量引起的食物中毒屡有发生。1　材料与方法1.1　仪器与试剂　HPl100型高效液相色谱仪,G1315A DAD 二极管阵列检测器,G1313A ALS自动进样器;超声波发生器,离心机（4000r/min）乙醇,乙醚,磷酸二氢钠,2mol/L氢氧化钠溶液:20g氢氧化钠（优级纯）溶于250ml水中,无水硫酸钠。（所有试剂除了注明外,均为分析纯）。 盐酸克伦特罗标准溶液:储备液,500μg/ml:5.00mg盐酸克伦特罗溶于超纯水中,加甲醇1ml,然后用纯水定容10ml。工作     

高效液相色谱法测定肉与肉制品中盐酸克伦特罗残留量

盐酸克伦特罗是一种β-受体激动剂（β-agonist）,具有促进动物生长,提高畜禽瘦肉比的作用,但由于它会在动物组织中形成残留,可通过食物链危害人类健康,我国政府于1997年在“农牧发[1997]3号《关于严禁非法使用兽药的通知》”中明令禁止盐酸克伦特罗作饲料添加剂,但从文献报道[1]来看,在某些地区的猪尿样品中仍然检出盐酸克伦特罗,说明非法使用现象依然存在。近年来,发生多起因食用市售猪肉和内脏的中毒事件,内地供港猪肉也曾发生类似事件,一度造成外贸活动中断,为此,对市售肉与肉制品中盐酸克伦特罗的监测是确保广大市民食用“放心肉”的必要措施。目前国家标准方法GB16869-2000附录B[2]中只对鲜、冻禽产品中盐酸克伦特罗残留量进行测定,该法试液制备不适合液体样品,并且试液杂质多,对柱污染严重。本研究着重对样品中盐酸克伦特罗的提取方法、提取液的选择、提取效率以及方法的精密度等进行了基础性的研究,并对     

动物性食品中抗生素及瘦肉精残留量基线调查研究

系统准确地了解动物性食品中抗生素及盐酸克伦特罗的残留现状及水平。抗生素按卫生部统一的高效液相色谱法，盐酸克伦特罗按气相／质谱法。土霉素、四环素检测283份，检出范围0．05～3．59mg／kg和0．05～0．58mg/kg，氯霉素检测80份，检出范围为0．1～36．3μg/kg，盐酸克伦特罗65份，检出范围0．01～1．36μg/kg。     

高压液相色谱法检测鸡组织中痢特灵残留量

本文作者研究了鸡组织中痕量痢特灵残留量的测定方法，最低检出量为1．0μg，最低检出浓度为2．0ppb，回收率均大于85％．本法适用于进口及常规鸡组织中痕量痢特灵的检测．     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留

目的:建立猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物残留的液相色谱-串联质谱测定方法。方法:样品先用酶水解后,加入沙丁胺醇-D3、克伦特罗-D9混合同位素内标溶液,采用C18和Oasis MCX小柱进行净化,弃去C18柱,用3%氨水甲醇溶液洗脱MCX小柱,收集洗脱液,氮气吹干,加0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液(95+5)溶解残渣,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC/MS/MS测定,内标法定量。结果:在猪肝中8种β受体激动剂类药物浓度在0.25μg/kg～5.0μg/kg范围内呈良好线性关系,平均回收率在78.0%～110.0%之间,最低定量检出限为0.02μg/kg～0.3μg/kg。结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足猪肉、猪肝中8种β受体激动剂类药物痕量残留的检测要求。     

高效液相色谱法检测固体食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的样品前处理方法探讨

目前国标法(GB/T5009-96)[1]用高效液相色谱法检测糖精钠、苯甲酸、山梨酸只适用于汽水、果汁、配制酒等液体食品.在实际工作中经常遇到固体食品需要检测.解决固体食品的样品前处理至关重要.本文对透析后有机溶剂提取法、氢氧化钠浸泡后有机溶剂提取法、水浸泡后超声提取法[2]、超声提取后上清液经C18小柱纯化法四种方法进行了探讨.     

应用柱后衍生荧光测定法检测牛奶和猪肉中土霉素和四环素残留量

目的建立动物性食品中土霉素和四环素残留的高效液相荧光检测方法.方法样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由sPE-C18小柱提纯净化,ODS-C18柱分离,8%氧氯化锆溶液柱后衍生化,在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515nm处检测土霉素和四环素与锆离子的螯合物含量.结果实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.最低检出浓度(信噪比5:1)分别为3ug/L和5ug/L,线性范围为l0ug/L～l0mg/L,相关系数分别为0.9999和1.0000.结论本方法能够稳定、快速、灵敏地检测动物性食品中土霉素和四环素残留量.     

蔬菜中农药残留有机磷不同检测方法对比

蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注。最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高。20世纪60年代气相色谱应用于农药和药物残留分析,大大提高了农药和药物残留量的检测水平。20世纪80年代以来,高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高,但所需设备昂贵,需要专业人员操作,且分析时间长不利于现场监测。目前常用的化学农药中,有机磷和氨基甲酸酯类所占比例最大,传统的有机磷和氨基甲酸醋类农药残留检测方法主要是气相色谱法（GC）,     

高效液相色谱法检测小麦、大米中赭曲霉毒素A

目的　建立赭曲霉毒素A的高效液相色谱检测方法 ;了解沈阳地区小麦、大米中赭曲霉毒素A的污染状况。方法　利用液 -液分离的前处理技术 ,选用C18反相柱 (2 5 0× 4 6mm) ,以乙腈∶0 0 0 8mol/L磷酸 =5 6∶44为流动相 ,流速 1ml/min荧光检测器 (激发波长 3 3 8nm ,发射波长 45 5nm) ,柱温 3 0℃。结果　实验所得回收率和精密度以及确证试验的结果均令人满意。结论　建立了用高效液相色谱法检测赭曲霉毒素A的方法 ,用本方法检测的 62份小麦、大米样品中 ,有 1份小麦样品为阳性 ,提示沈阳地区小麦和大米的赭曲霉毒素A污染率较低     

SPE-HPLC同时测定水产品中己烯雌酚、甲基睾酮的研究

目的:固相萃取高效液相色谱法同时测定水产品中己烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)的残留量。方法:固相萃取小柱为AlltechExtract cleancolumnsC18,2 0 0mg/ 4.0ml,洗脱液为甲醇;色谱柱为SUPELCODiscoveryC185 μm2 5 0×4.6mm ,流动相为:甲醇∶水=75∶2 5 (V/V) ,流速为1 0ml/min ,二极管阵列检测器,检测波长为2 4 5nm。结果:该方法的线性范围为:0.5～10.0 μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r分别为己烯雌酚:y =6 1 3 10 4 2x+ 2 3 86 15 ,r =0 99994 ;甲基睾酮:y =6 6.5 5 4 2 7x + 2.3 2 4 91 ,r =0.99994。最低检出限分别为:己烯雌酚9 5 μg/kg ;甲基睾酮5 4μg/kg ;回收率在95 %～10 2 %之间,相对标准偏差小于1.3 %。结论:该方法操作简便、快捷,是水产品激素残留的快速而准确的检测方法     

UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法。结果：土霉素、四环素、金霉素的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0-80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%-111%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

QuEChERS-高效液相色谱法同时检测动物组织中的克球酚,地克珠利和磺胺类药物残留量

目的：建立一种动物组织中兽药残留量的QuEChERS-HPLC检测方法。方法：样品以乙腈提取,混合型分散固相萃取净化,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,270 nm检测,流速1.0 ml/min。结果：检测限分别为：克球酚、磺胺类：0.05 mg/kg、地克珠利：0.10 mg/kg。在添加浓度为0.10-1.0 mg/kg范围内,回收率均可在65%-100%,相对标准偏差1%-10%。结论：将改良后的农药多残留检测QuEChERS样品处理技术成功应用于兽药残留的检测,对动物组织中的克球酚、地克珠利和磺胺类药物残留量进行同时分析,满意结果。