LC-MS/MS技术同时测定滋心阴口服液中6种化学成分

目的:建立HPLC-ESI-MS方法同时测定滋心阴口服液(北沙参、赤芍、麦冬、三七)中6种化学成分.方法:采用多反应监测(MRM)模式同时监测4种香豆素类和2种苷类成分.ESI源,正、负离子同时检测,源喷射电压分别为5 500 V和-4 500 V,离子源温度为650℃.6种被测成分的监测离子对分别为479.1/121.0(芍药内酯苷)、525.2/449.1(芍药苷)、217.1/202.1(花椒毒素)、187.2/131.1(补骨脂素)、247.1/217.0(异茴芹内酯)和217.1/202.1(佛手柑内酯).色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为甲醇-0.1‰甲酸,梯度洗脱,分析时间7.5 min.采用所建立的方法对4批滋心阴口服液进行了测定.结果:6种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,平均加样回收率为91.7%～108.7%,精密度RSD为1.1%～3.0%.结论:本法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可用于滋心阴口服液中芍药内酯苷、芍药苷、花椒毒素、补骨脂素、异茴芹内酯和佛手柑内酯的含量测定.除芍药苷外,其它5种成分均为滋心阴口服液中首次测定.     

白芷镇痛有效部位的化学成分研究

 目的研究白芷镇痛的有效成分。方法运用柱色谱、制备型薄层色谱等方法对白芷镇痛的有效部位进行了分离;测定理化常数和波谱数据鉴定结构。结果从白芷根中分离并鉴定了12个成分,分别为异欧前胡素(Ⅰ)、欧前胡素(Ⅱ)、东莨菪内酯(Ⅲ)、白当归素(Ⅳ)、白当归脑(Ⅴ)、茴芹内酯(Ⅵ)、蛇床子素(Ⅶ)、8-甲氧基补骨脂素(Ⅷ)、ethanethioamick(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、水合氧化前胡素(Ⅺ)、东莨菪苷(Ⅻ)。结论ethanethioamide为首次从伞形科植物中分得;茴芹内酯为首次从当归属植物中分得;东莨菪苷、8-甲氧基补骨脂素、β-谷甾醇为首次从杭白芷中分得。     

紫花前胡的化学成分研究

目的 对紫花前胡Peucedanum decursivum的化学成分进行研究.方法 采用95％乙醇提取,经多种色谱方法分离纯化,利用质谱、核磁共振等现代波谱技术鉴定结构.结果 从紫花前胡95％乙醇提取物的醋酸乙酯萃取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为异佛手柑内酯(1)、佛手柑内酯(2)、茴芹内酯(3)、异茴芹内酯(4)、二氢欧山芹醇乙酯(5)、6-牛防风素(6)、前胡香豆素E(7)、花椒毒素(8)、甲氧基欧芹酚(9)、阿魏酸(10)、β-谷甾醇(11)、补骨脂素(12).结论 化合物1、4、5为首次从前胡属植物中分离得到,化合物2、3、6～10、12为首次从该植物中分离得到.     

蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱研究及6种香豆素类成分含量测定

目的建立蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素和蛇床子素6种香豆素类成分含量测定方法,为蛇床子配方颗粒物质基准的研究提供参考。方法采用HPLC法,色谱柱为Waters XBridge C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.5 mL/min,进样量为10μL,柱温40℃。蛇床子配方颗粒HPLC指纹图谱及花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素含量测定的检测波长为320 nm。采用国家药典委员会出版的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版),建立蛇床子配方颗粒指纹图谱,并使用HPLC法同时测定6种香豆素成分含量。结果对18批蛇床子配方颗粒进行了研究,其指纹图谱相似度均≥0.992,标定了19个共有峰,各峰分离度较好。含量测定结果表明花椒毒素与蛇床子素为蛇床子配方颗粒中含量较高的香豆素类成分。经方法学考察,方法精密度RSD值均小于1.6%,方法的重复性良好,样品在48 h内稳定;花椒毒酚、花椒毒素、欧前胡素、异茴芹素、佛手柑内酯和蛇床子素的加样回收率分别为100.69%、101.03%、99.48%、100.88%、101.27%、100.35%,RSD均小于2.5%;6种成分在一定质量浓度内线性关系良好;18批蛇床子配方颗粒中花椒毒酚、花椒毒素、异茴芹素、佛手柑内酯、欧前胡素、蛇床子素的质量分数依次为8.01～8.29、2.37～2.63、4.30～4.61、4.04～4.40、3.45～3.90、6.02～6.80 mg/g。结论建立了蛇床子配方颗粒的指纹图谱及同时测定其6种主要香豆素类成分含量的方法,操作简便,结果稳定、准确,对建立蛇床子配方颗粒的质量控制标准提供了依据,具有重要的应用价值。     

少毛北前胡的香豆素类化学成分研究

目的;研究少毛北前胡Peucedanum harry-smithii var.subglabrum的香豆素类化学成分.方法:采用硅胶柱色谱法及制备薄层色谱法对少毛北前胡甲醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定其化学结构.结果:从少毛北前胡中分离鉴定了10个化合物,分别为补骨脂素(psoralen,1),佛手柑内酯(bargapten,2),花椒毒素(xanthotoxin,3),异紫花前胡苷元(marmesin,4),伞形花内酯(umbellifemne,5),东莨菪内酯(scopoletin,6),(±)peuformosin(7),Pd-Ib(8),丝立尼亭[(±)selinidin,9],白花前胡丁素(praemptorin D,Pd-Ⅱ10).结论:1～8为首次从该植物中分离得到.     

祁白芷根中新的天然产物

目的:研究祁白芷根脂溶性化学成分。方法:应用溶剂法和色谱法分离纯化化合物,利用谱学技术鉴定化合物结构。结果:分离得到27个化合物,分别鉴定为异欧前胡素(1)、别异欧前胡素(2)、水合氧化前胡素(3)、比克白芷素(4)、别欧前胡素(5)、β-谷甾醇(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)、7-羟基-6-(3-甲基-2-丁烯氧基)-香豆素(8)、花椒毒酚(9)、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素(10)、奥氏芹二醇(11)、伞形花内酯(12)、香柑内酯(13)、欧前胡素(14)、珊瑚菜内酯(15)、异茴芹素(16)、6-乙酰基-7-甲氧基-香豆素(17)、补骨脂素(18)、异东莨菪内酯(19)、滨蒿内酯(20)、花椒毒素(21)、当归醇A(22)、氧化前胡素乙醇醚(23)、去氢柳叶白姜花内酯(24)、尤劳帕替醇(25)、独活属醇(26)、栓翅芹烯醇(27)。结论:化合物8为新的天然产物;除化合物1,3,14外,其余化合物均为首次从祁白芷根中分离得到。     

HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中8个成分

目的建立HPLC法同时测定冯了性风湿跌打药酒中新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量,为冯了性风湿跌打药酒的质量控制提供参考。方法采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸作流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温25℃,检测波长345 nm。结果新绿原酸、东莨菪苷、绿原酸、隐绿原酸、东莨菪内酯、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C分离度良好且分别在0.86～86.00、1.28～128.00、1.10～110.00、0.72～72.00、0.86～86.00、2.18～218.00、1.34～134.00、1.76～176.00μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系(r≥0.9998);8种成分的平均加样回收率在97.78%～101.45%之间,RSD在0.95%～1.90%之间。结论该方法简便、准确,分离效果好,重复性好,可用于冯了性风湿跌打药酒的质量评价。     

高效液相色谱法同时测定独活中8 种香豆素类化合物的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定独活中东莨菪内酯、二氢欧山芹素、补骨脂素、花椒毒 素、香柑内酯、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯8 种香豆素类成分含量的方法,比较5 批独活 中8 种香豆素类化合物的含量差异,为独活的质量控制提供参考。方法采用Intertsil ODS-SP C18 色谱柱 （250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波 长320 nm,柱温30 ℃,进样量10 μL。结果独活中8 种香豆素类成分均可实现较好的分离,东莨菪内酯、 二氢欧山芹素、补骨脂素、花椒毒素、香柑内酯、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的线性范围 分别为3.375～108.00、3.375～108.00、14.75～472.00、127.50～4 080.00、2.484～79.50、39.25～1 256.00、 4.453～142.50 和36.625～1 172.00 μg·mL- 1,线性关系良好（r ≥ 0.999 6）;平均加样回收率在98.20%～ 101.74%之间,RSD 均小于3%。5 批独活样品中8 种香豆素类成分含量差异明显。结论该方法简便准确、可 靠稳定、重复性较好,可用于独活中多种香豆素类成分的含量测定,为独活的质量标准的提升提供实验依据。     

HPLC测定不同产地野生与栽培地骨皮中总东莨菪内酯

目的:建立反相高效液相色谱测定地骨皮中总东莨菪内酯含量的方法。方法:采用HPLC,Kromasil C18色谱柱,流动相乙腈-1%冰醋酸水溶液(15∶85),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长345 nm。结果:总东莨菪内酯在6～48 mg.L-1呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.19%(RSD 1.77%)。结论:该方法准确、可靠并且专属性强。     

北沙参药材的薄层色谱指纹图谱研究

目的:建立北沙参的薄层色谱指纹图谱,用于对北沙参药材进行真伪鉴别及质量控制。方法:以法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素为对照品,采用薄层色谱法对10批不同采集地的北沙参商品药材及3批山东莱阳北沙参药材进行定性鉴别。采用双波长扫描法,以260 nm为参比波长,300 nm为检测波长,荧光模式进行扫描,得出北沙参的薄层扫描轮廓图。结果:由轮廓扫描图发现13批北沙参药材有8个主要峰,其中4个为法卡林二醇、东莨菪素、伞形花内酯、异欧前胡素,并且山东莱阳产北沙参中4个化合物的含量均高于其他10批商品药材。结论:该方法稳定、简便可行,可用于北沙参的真伪鉴别及质量控制。     

高效毛细管电泳法测定中药大黄及青海野生大黄茶中活性蒽醌类成分的含量

目的 :首次建立一种简单、快速且能同时分离测定中药大黄及青海野生大黄茶中 3种主要活性蒽醌成分含量的胶束毛细管电泳新方法。方法 :熔融石英毛细管柱 (75 μm× 50.0cm ,有效长度 42.4cm) ;缓冲体系 15.0mmol·L^-1硼砂 30.0mmol·L^-1SDS 10%乙醇 ,pH9.6 0 ,分离电压 20kV ;检测波长 254nm。结果 :大黄素、芦荟大黄素和大黄酸的线性范围分别为 4～120 (r=0.9921) ,10～200 (r=0 .9970 ) ,2～100mg·L^-1(r=0.9971)。日内迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为 0.59%～0.80 % ,1.30 %～3.22 % ,回收率范围为 97.6 %～102.3%。结论 :方法简单、快速、准确、重现性好 ,可用于大黄药材和青海野生大黄茶的质量控制。     

高效毛细管电泳分析法检测中药红曲的桔霉素含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定中药红曲中微量毒性成分桔霉素的方法。方法：采用复合提取剂提取红曲样品,熔融石英毛细管柱50 μm×45 cm(有效长度40 cm)；缓冲体系为20 mmol·L^-1硼砂含10 mmol·L^-1脱氧胆酸钠(pH 9.3),进样压力34.5 kPa,分离电压15 kV(恒压方式),柱温25 ℃,检测波长 212 nm。结果：桔霉素检测的回归方程为Y=9 434+16 781X(r=0.990)；最低检测限为0.5 mg·mL^-1,相对回收率98.8%～101.1%,日内和日间RSD分别为0.83%～1.54%和1.86～5.09%。结论：本法灵敏准确,简便易行,重现性好,专属性强,可用于中药红曲桔霉素含量的检测。     

毛细管电泳-场强放大堆积技术测定白花丹参中的水溶性有效成分

目的:利用高效毛细管电泳-场强放大柱内堆积技术分离测定白花丹参中的水溶性有效成分原儿茶醛,原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸和丹酚酸B.方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(75 μm×50.2 cm,40 cm),以含15%甲醇的20 mmol·L-1硼砂(pH 10.0)为运行缓冲液,分离电压28 kV,柱温25℃,检测波长210 nm.进样前压力进水3.4 kPa;电动进样-8kV×3 s.结果:原儿茶醛的线性范围是3.0～60.0 mg·L-1(R2=0.9996);原儿茶酸,丹参素,迷迭香酸,丹酚酸B的线性范围均为1.0～20.0 mg·L-1(R2=0.9991,0.9994,0.9989,0.9998),检测限分别为0.55,0.40,0.25,0.32,0.38μg·L-1,富集倍数高,灵敏度高;将此方法应用于实际样品测定,回收率为97.31%～99.81%.结论:该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于白花丹参的质量控制.     

桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的限量检测

目的：建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法：采用未涂层熔融石英毛细管柱(50 μm ×43 cm，有效长度35 cm)为分离通道，50 mmol·L^-1磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8∶2)为运行缓冲溶液；运行电压10 kV；进样电压10 kV，进样时间40 s；在进样之前设定用甲醇冲洗，压力3.5 kPa，冲洗时间5 s；检测波长235 nm。结果：该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3～2×10³ μg·L^-1呈良好的线性关系(r=0.999 6)，最低检测限为9.4 μg·L^-1，平均回收率为98.0%，RSD 2.6%。结论：本方法简便、快速、专属性强、富集效率高，为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。     

蒙药森登HPCE法的指纹图谱研究

目的：建立蒙药材森登的高效毛细管电泳（HPCE）指纹图谱分析方法为蒙药材森登质量评价提供依据。方法：采用石英毛细管柱（内径75μm有效长度50cm）HPCE工作条件：分离电压20kv,柱温25℃,紫外检测器（UV）检测波长为254nm,缓冲溶液为50mmol·L^硼砂-100mmloL·L^硼酸-乙腈（2：1：1）混合溶液（pH=8．6）。结果：对7种不同产地的森登进行了分析,初步建立了以6个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱。结论：HPCE指纹图谱法可用于蒙药材森登的质量评价。     

栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法测定

目的建立测定栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol.L-1硼砂+25 mmol.L-1SDS+4 mmol.L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长238 nm。以维生素B1为内标。结果栀子苷浓度在21.0～63.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9999),栀子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

高效毛细管电泳法分析库拉索芦荟中的多种成分

目的 建立分离芦荟苷同分异构体及同时测定不同库拉索芦荟样品中芦荟苷、异芦荟色苷D、芦荟大黄素含量的毛细管区带电泳法(CZE),并对各种影响电泳分离的因素进行了探讨.方法 以芦丁为内标,采用未涂层弹性熔融石英毛细管柱(57 cm×75 μm,有效长度50 cm),以20 mmol·L-1 硼砂+2 mmol·L-1β-环糊精(pH=9.65)为背景电解质溶液,分离电压为18 kV,重力进样5 s(高度15 cm),检测波长365 nm.结果 芦荟苷的一对同分异构体能够达到良好的分离,以芦丁为内标,库拉索芦荟样品中的芦荟苷、异芦荟色苷D、芦荟大黄素3种成分在7 min内得到良好的分离测定.结论 此方法简便,快速,成本低,可用于芦荟样品的质量控制.     

高效毛细管电泳法测定四维灵芝液中核苷类成分的含量

目的 :建立毛细管电泳测定液体制剂———四维灵芝液中核苷类成分的方法。方法 :熔融石英毛细管柱 75 μmid× 5 7cm (有效长度 5 0cm) ;缓冲体系 2 0mmol·L^-1硼砂含 30mmol·L^-1SDS ,添加 5%乙醇 (95%) ,pH10 .0 (1mol·L^-1NaOH调节 ) ;气动进样时间 15s;分离电压 10kV(恒压方式 ) ;柱温 20℃ ;检测波长 254nm。结果 :回归方程腺苷 :Y=0.0705+0.01707X(r=0.9995 ) ;鸟苷:Y =0 .02 32 +0.01864X(r=0.9999)。平均回收率(n=5 ) :腺苷为 99.22% ,RSD =3.66% ;鸟苷为 104.3% ,RSD =1.91%。根据建立的方法 ,测定了9批样品腺苷与鸟苷的含量。结论 :方法简便、快速、准确、重现性好 ,可用于样品核苷类成分测定。