女金丸HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,绘制10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:10批女金丸样品的HPLC图谱有21个共有峰,相似度均在0.95以上,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异。欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S3为一类,其余聚为一类;欧氏距离为5时,后一类又可聚为3类,S2、S4、S6、S10聚为一类,S5、S9聚为一类,S1、S7、S8聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为90.642%,以S3样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为女金丸样品的质量控制提供参考。     

杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及含量测定

目的:建立杜仲补天素丸的指纹图谱并进行化学模式识别分析,测定杜仲补天素丸中7个成分的含量,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Pntulips BP-C18 Plus为色谱柱,以0.2%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为330 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。以丹皮酚为参照,使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》建立12批杜仲补天素丸(S1~S12)的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价,通过与对照品比对进行色谱峰指认。采用SPSS 21.0软件和SIMCA 13.0软件进行聚类分析和主成分分析,对22个共有峰进行评价。采用上述HPLC法测定12批样品中指认成分的含量。结果:从12批杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱中标定共有峰22个,相似度均不低于0.960;共指认化学成分7个,分别为没食子酸(峰1)、绿原酸(峰3)、甘草苷(峰6)、金丝桃苷(峰7)、毛蕊花糖苷(峰8)、淫羊藿苷(峰14)和丹皮酚(峰15)。12批样品中,S1、S3~S5、S7、S9、S11聚为一类,S2、S10、S12聚为一类,S6聚为一类,S8聚为一类;22个共有峰被分为3个主成分,主成分1的特征值(15.130)和方差贡献率(68.775%)最大,其中峰3(0.305)和峰4(0.298)对应成分的得分系数最高。12批样品中,上述7个成分的含量分别为18.1962~31.9513、0.0006~0.0494、0.2348~0.4159、0.0395~0.0791、0.0535~0.2493、0.0005~0.0008、0.6464~1.1469 mg/g。结论:成功建立了杜仲补天素丸的HPLC指纹图谱。12批样品被聚类分成4类,峰3(绿原酸)和峰4(未知)可能是造成样品差异的重要因素。7个成分中没食子酸的含量最高。     

辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学的巴东独活药材质量研究

摘要：目的:建立巴东独活的HPLC指纹图谱并结合化学计量学方法进行聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）,为提升该药材质量控制水平提供理论依据。方法:收集11批独活样品,采用HPLC法,流动相甲醇-水梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长330 nm,柱温30℃,建立指纹图谱。利用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2.0版）”、SPSS 24.0、SIMCA 14.1等方法进行指纹图谱分析并进行方法验证。结果:建立了独活HPLC指纹图谱,相似度>0.92,标定了11个共有峰,共有峰的相对保留时间RSD为0.17%～0.57%;方法精密度、稳定性和重复性良好;聚类分析（HCA）将样品分为4类,其中产地为重庆与宜昌的两个批次单独聚为一类。聚类分析结果与主成分分析（PCA）结果基本一致。结论:所建立的HPLC指纹图谱较全面地反映巴东独活药材中化学成分的信息,指纹图谱及建立方法具有一定的代表性,为巴东独活药材的质量控制提供了参考依据。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

大接骨丹叶醇提物高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立大接骨丹叶醇提物的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱。方法 用70%乙醇提取大接骨丹叶中的成分，采用HPLC法测定，色谱柱为Agela Promosil?C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为0.2%磷酸溶液-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm，柱温为35℃，进样量为10μL。以金丝桃苷为参照峰，绘制10批样品的HPLC指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版进行相似度评价，确定共有峰，并采用SPSS 18.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了10批样品醇提物的HPLC指纹图谱，确定了11个共有峰，指认了金丝桃苷峰和异槲皮苷峰，10批样品醇提物相似度为0.980～0.999。聚类分析结果显示，10批样品醇提物可聚为2类，其中S1单独聚为一类，S2-S10聚为第二类。主成分分析结果显示，共得到2个主成分，方差贡献率分别为63.533%和23.141%，累计方差贡献率达86.674%。结论 所建立的HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析方法简便、稳定、可靠、科学，可用于大接骨丹叶醇提物及相关产品的质量...     

地瓜藤的UPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立地瓜藤的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEF C18,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.1 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL。以14号峰为参照,绘制10批地瓜藤药材样品及2批混淆品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 13.1软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。结果:10批地瓜藤药材样品共有28个共有峰,相似度在0.839～0.935之间,2批混淆品的相似度分别为0.503、0.173,表明本方法可区别地瓜藤与混淆品。聚类分析和主成分分析结果均显示,10批地瓜藤药材样品可聚为2类,S3～S5、S9、S10聚为一类,其余聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,共筛选出变量投影值>1的7个成分,这7个成分可能是引起10批地瓜藤药材样品质量差异的主要成分。结论:所建指纹图谱及聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析可用于地瓜藤药材的鉴别和质量控制。     

白芍饮片的HPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立白芍饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为SunFire~?C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,采集时间为70min,进样量为15μL。以芍药苷为参照,建立26批不同产地白芍饮片及30批不同炮制方法白芍饮片的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:26批不同产地白芍饮片共有9个共有峰,相似度均大于0.880;共指认了6个峰,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为15时26批样品可聚为2类,S1～S21聚为一类,S22～S26聚为一类;经主成分分析,前2个主成分的累积方差贡献率为81.124%。30批不同炮制方法白芍饮片共有10个共有峰,相似度均大于0.970;共指认了7个峰,分别为没食子酸、儿茶素、丹皮酚新苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为25时,30批样品可聚为2类,B1～B10聚为一类,C1～C10、J1～J10聚为一类;经主成分分析,前4个主成分的累积方差贡献率为86.887%。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为不同白芍饮片的质量控制提供参考。     

肉桂人参颗粒的含量测定、指纹图谱建立及差异标志物筛选

目的 测定肉桂人参颗粒中4种主要成分的含量,建立指纹图谱,并筛选影响其质量的差异标志物。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法测定甘草酸铵、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛的含量,并同法建立10批肉桂人参颗粒的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 25.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量重要性投影（VIP）值大于1为标准筛选影响样品质量的差异标志物。结果 含量测定的方法学考察均符合相关要求,10批样品中甘草酸铵、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛的含量分别为1.808 4～2.770 0、1.137 2～1.481 4、0.076 5～0.091 8、0.130 9～0.478 4 mg/g。10批肉桂人参颗粒中共有16个共有峰,共指认了其中4个共有峰,分别为甘草苷（6号峰）、肉桂酸（10号峰）、桂皮醛（11号峰）、甘草酸铵（15号峰）;相似度均大于0.95。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,其中S3为一类,S1～S2、S4～S5、S10为一类,S6～S9为一类;主成分分析结果...     

基于HPLC指纹图谱和化学模式识别评价不同产地瓜蒌质量

目的 采用HPLC建立16批瓜蒌药材指纹图谱,结合化学模式识别的方法对不同产地瓜蒌进行区分.方法 采集不同产地瓜蒌药材的HPLC指纹图谱,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A"进行相似度评价,建立共有模式.以色谱峰信息为数据来源,利用2种化学模式识别方法综合分析不同产地瓜蒌药材的质量.结果 建立了不同产地瓜蒌...     

银翘解毒丸质量评价方法研究

目的建立银翘解毒丸指纹图谱及多成分同时定量分析法,为其质量控制及评价提供技术支持。方法采用高效液相色谱-二极管阵列(HPLC-DAD)法建立指纹图谱,并同时测定绿原酸、连翘酯苷A、牛蒡苷3个指标性成分的含量,对26批银翘解毒丸进行分析;采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法初步筛查山银花替代金银花非法投料情况。结果银翘解毒丸指纹图谱中标定了15个共有峰,相似度为0.709~0.997;聚类分析结果显示,指纹图谱相似度为0.85以下的样品为质量存疑。26批样品中有5批质量存疑;2批绿原酸及牛蒡苷的含量极低,3批连翘酯苷A的含量极低,质量分析结果与指纹图谱结果具有一致性。26批样品中,山银花阳性检出3批,阳性检出率为11.54%。结论该方法准确、可靠,可检测不按标准投料、非法投料等问题,可用于银翘解毒丸的质量控制及评价。     

安徽金寨红天麻、红乌天麻高效液相色谱法指纹图谱与化学成分比较

目的 建立安徽金寨红天麻与红乌天麻高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合相似度分析、含量测定、聚类分析和主成分分析,比较22批红乌天麻与13批红天麻质量。方法 本研究起止时间为2020年12月至2021年6月,采用HPLC测定天麻指纹图谱;以天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C和巴利森苷E的含量为指标,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）和SPSS 23.0对其进行指纹图谱分析、聚类分析及主成分分析。结果 红天麻与红乌天麻的指纹图谱差异显著,其中红天麻有14个共有峰,红乌天麻有16个共有峰;以巴利森苷为参照,两种天麻共确定13个共有峰,指认了天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷E共6个成分;红天麻和红乌天麻与各自对照指纹图谱的相似度均大于0.9,红天麻和红乌天麻两品种间相似度为0.781。两种天麻中天麻素、巴利森苷、巴利森苷B和巴利森苷C含量差异有统计学意义（P<0.01）,且红天麻含量高于红乌天麻;当欧式距离取为25时,35批药材分为两类,除S27以外的红天麻和红乌天麻中S6、S7、S18、S19聚为一类,剩下的天麻聚...     

特木仁-5味散的指纹图谱建立及4种成分的含量测定

目的 建立特木仁-5味散的指纹图谱并进行化学模式识别分析,同时测定其中4种成分的含量.方法 采用高效液相色谱法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批特木仁-5味散(编号S1～S10)的指纹图谱并进行相似度评价,与混合对照品比对指认共有峰.采用SPSS 26.0软件对共有峰进行系统聚类分析、主成分...     

复方斯亚旦生发油的HPLC指纹图谱研究

目的 建立复方斯亚旦生发油的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，为评价该制剂的整体质量提供依据。方法 采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012年版）对复方斯亚旦生发油的HPLC指纹图谱进行相似度评价，并使用SPSS 19.0软件进行聚类分析。结果 选取了8个色谱峰作为指纹图谱共有峰，10批样品的相似度计算结果均>0.95；通过聚类分析可将10批样品聚为4类。结论 建立的复方斯亚旦生发油HPLC指纹图谱方法稳定可行。     

青翘和老翘的HPLC指纹图谱比较及聚类分析、主成分分析

目的:建立青翘和老翘药材的指纹图谱并比较,同时进行聚类分析和主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C₁₈,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为235 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。以连翘苷为参照,绘制8批青翘(Q1~Q8)和6批老翘(L1~L6)药材的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:青翘和老翘药材共有19个共有峰,指认了其中6个,分别为连翘酯苷A、芦丁、松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷、槲皮素、连翘脂素;青翘与老翘药材的相似度为0.351~0.767。聚类分析结果显示,青翘和老翘药材样品可聚为4类,其中L1~L6聚为一类、Q1聚为一类、Q2~Q6聚为一类、Q7~Q8聚为一类。主成分分析结果显示,前3个主成分的累积方差贡献率为83.14%,L1~L6分布较近,Q2~Q6分布较近,Q7~Q8分布较近,Q1分布较为独立,与聚类分析结果一致。结论:青翘和老翘的指纹图谱共有峰经相似度评价、聚类分析及主成分分析均有明显差异,所建HPLC指纹图谱可用于综合评价和比较青翘和老翘药材的质量。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学对华山参及其混伪品的鉴别研究

目的 建立华山参的UPLC指纹图谱,鉴别其正品和混伪品。方法 建立华山参的UPLC指纹图谱,对相似度进行分析,采用聚类分析、主成分分析、偏最小二乘-判别分析法对共有峰进行分析。结果 建立的指纹图谱共标定出15个共有峰。华山参正品的相似度均在0.867以上,混伪品的相似度均低于0.555。30批华山参样品聚为3类,正品与伪品、主产地与非主产地华山参药材被显著区分,并筛选出4个差异性成分。结论 建立的UPLC指纹图谱能有效鉴别华山参及其混伪品,为华山参药材的质量评价和真伪鉴别提供参考。     

基于指纹图谱、化学模式识别及多成分定量评价十一方药酒质量

目的:基于HPLC指纹图谱、化学模式识别及多指标同时定量的方法研究不同批次十一方药酒,为该制剂的质量评价提供参考。方法:建立11批十一方药酒样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、主成分分析(principal component analysis,PCA),采用偏最小二乘-判别分析(partial least square-discriminate analysis,PLS-DA)考察不同批次十一方药酒的差异性成分。采用HPLC多波长法对6种化学成分进行含量测定。结果:建立的指纹图谱标定33个共有色谱峰,相似度0.977~0.997,共指认12个色谱峰。PCA将样品分成2类,通过PLS-DA,表明差异性成分共16个,包含定量分析的6个成分。含量测定中各色谱峰分离度较好,线性关系良好(r≥0.999 4),平均加样回收率95.34%~102.41%,RSD≤2.90%。结论:该研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确、简单,可为十一方药酒提供质量评价。     

羌活与宽叶羌活的GC/HPLC指纹图谱研究

目的：分别建立羌活与宽叶羌活的GC指纹图谱、HPLC指纹图谱,为羌活的挥发性及非挥发性成分质量评价与控制提供有效可靠方法。方法：采用GC、HPLC色谱法分别建立羌活与宽叶羌活的指纹图谱,通过相似度评价软件,综合GC、HPLC指纹图谱相似度结果对222批样品的挥发性及非挥发性成分进行质量分析。结果：建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。HPLC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在羌活和宽叶羌活中的含量存在明显差异。GC和HPLC指纹图谱结果均显示,222批样品中有7批伪品,有21批宽叶羌活样品,有118批羌活样品,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。结论：建立的气相及液相指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。     

保元排毒丸高效液相指纹图谱的研究

目的:研究并建立保元排毒丸的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,Merck C₁₈色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长270 nm,建立了保元排毒丸的指纹图谱,并对10个批次的保元排毒丸进行了检测。结果:10个批次保元排毒丸的指纹图谱相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了保元排毒丸的对照指纹图谱,共有17个色谱峰,各色谱峰的分离较好,符合指纹图谱检测要求。结论:所建立的HPLC指纹图谱可用于保元排毒丸的质量控制。