阿莫西林克拉维酸钾制剂中有关物质超高效液相色谱分析方法的建立

目的:建立超高效液相色谱方法,用于分析阿莫西林克拉维酸钾制剂中的有关物质.方法:采用超高效液相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH-C18(2.1mm×100mm,1.7μm);流动相A为0.01mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用2mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至6.0),流动相B为乙腈;进行梯度洗脱;检...     

高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质。方法 :Dikma ODS C1 8色谱柱(2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ,磷酸盐缓冲液 (磷酸二氢钠 7.8g,加水 90 0 ml溶解 ,用磷酸调节 p H值至 (4 .4± 0 .1) ,加水至10 0 0 ml) -甲醇 (95∶ 5 )为流动相 ,室温 ,流速 0 .8ml/min,检测波长 2 2 0 nm,自身对照外标法。结果 :阿莫西林在 0 .18～3μg、克拉维酸在 0 .0 36～ 0 .6 μg范围内呈良好的线性关系 ,r均为 0 .9999,精密度试验 RSD分别为 0 .12 %和 0 .13% ,最低检出量分别为 0 .0 6 μg和 0 .0 12 μg。结论 :本方法简便、快速、准确 ,可有效控制质量。     

HPLC法测定醋氯芬酸中有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定醋氯芬酸中的有关物质.方法 采用C18色谱柱,流动相A:磷酸钠盐缓冲液(称取1.12 g磷酸,加入1000 mL水中,以1 mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至7.0)和流动相B:乙腈-水(90:10),梯度洗脱,检测波长:275 nm.结果 醋氯芬酸与有关物质达基线分离.结论 本方法本法简便、灵敏、准确.     

阿莫西林有关物质研究

目的：用高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊中有关物质含量。方法：用C18柱,0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）∶乙腈（99∶1）为流动相A;以0.05mol/L_磷酸盐缓冲液（pH值5.0）∶乙腈（80∶20）为流动相B,以梯度比例洗脱。结果：阿莫西林有关物质含量均在合格范围内。结论：高效液相色谱法准确、快速地测定了阿莫西林有关物质含量。     

高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质

目的建立测定注射用别嘌醇钠有关物质的高效液相梯度洗脱法。方法采用ODS C18色谱柱(250 mm×6 mm,5μm),以1.25 g.L-1磷酸二氢钾-甲醇(体积比为90∶10~70∶30)为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm。结果在上述色谱条件下,5种杂质(1-5)能与别嘌醇得到有效分离,分离度大于1.5;检测限为4.5 ng,精密度良好(RSD为0.71%)。结论高效液相梯度洗脱法可用于测定注射用别嘌醇钠中的有关物质。     

阿莫西林缓释片中有关物质的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定阿莫西林缓释片中的有关物质,采用C_(18)色谱柱(4.6×200mm·5μ)为固定相,以磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(80:20)为流动相,检测波长为228nm。该法操作简便,测定结果可靠。     

高效液相梯度洗脱法测定阿托伐他汀钙片有关物质

目的建立测定阿托伐他汀钙片有关物质的高效液相色谱法。方法采用梯度洗脱方法,色谱柱为Apollo C18 （4.6 mm×250 mm,5 μm）,以流动相A醋酸铵缓冲液［称取醋酸铵1.54 g,置1 000 mL水中,用冰醋酸调节pH至（4.50±0.05）］ 乙腈（70：30）,流动相B乙腈进行梯度洗脱,流速：1.1 mL•min－1,检测波长：244 nm,柱温：40 ℃,进样量：20 μL。对照杂质对照品对照法和不加校正因子的主成分自身对照法检查。结果阿托伐他汀主峰与各杂质峰均能良好分离。杂质A、B、C、D、H和I分别在0.190 4～9.519 8,0.203 2～10.160 0,0.191 2～9.560 0,0.208 0～10.400 0,0.198 8～9.940 0,0.205 2～10.260 0 μg•mL－1范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为100.24%,99.73%,94.47%,92.17%,103.76%,101.23%。结论该方法快速,结果准确可靠,可用于阿托伐他汀钙片的有关物质检查。     

高效液相色谱法测定青蒿琥酯中的有关物质

目的建立HPLC法测定青蒿琥酯中的有关物质。方法采用高效液相色谱法,使用ODS-3柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钾1.36 g加水1 000 mL,用磷酸调pH至3.0）为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1;柱温30℃;检测波长为210 nm,进样量40μL。结果主峰与杂质峰可有效分离,检出限为37.5 ng。结论本方法灵敏、简便、准确、快速,可用于青蒿琥酯中有关物质的质量控制。 更多还原     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠有关物质

目的:建立梯度洗脱反相高效液相色谱法测定头孢尼西钠中的有关物质。方法:采用梯度洗脱方法,用 C_(18)BDS(Thermo Hypersil-Keystone,250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 pH 值至3.5)-乙腈(95:5)为流动相 A,乙腈为流动相 B;以1.0 mL·min~(-1)的流速进行梯度洗脱,梯度洗脱条件:0～6 min,A 为94%;6～20 min,A 从94%→30%;20～27 min,A 为70%;27～28 min,A 从70%→94%;28～35 min,A 为94%;检测波长为272 nm。通过加热破坏的方法,制备系统适用性溶液,对已知杂质进行定位。结果:在选定的色谱条件下,3-TSA、7-ACA 2个相邻杂质分离度达到4.1,在等度洗脱时保留时间超过80 min 的甲酰头孢尼西缩短为21 min。通过加热破坏的方法,可以将不易得到对照品的3-TSA 进行准确定位。结论:该方法测定灵敏,选择性、重现性好,即可以将不易分离的相邻杂质进行有效分离,又可大大缩短分析时间,符合常规检验的要求。     

HPLC法测定烟酸注射液中烟酸的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及有关物质检查.方法 用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(1∶99)为流动相;检测波长为262nm.结果 重复性及回收率结果良好,重复性的RSD为0.07％(n=6),烟酸与相关杂质分离度好,烟酸的最低检出限为0.04μg/ml,线性范围为0.004983～ 0.19932 mg/ml(R=0.9999),平均回收率为100.2％(RSD=0.40％).结论 高效液相色谱法准确可靠,可用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及烟酸注射液有关物质的检查,操作简便、准确度高.     

HPLC离子对梯度洗脱法同时测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠的含量和有关物质

目的建立同时测定阿莫西林钠、氟氯西林钠含量与有关物质的HPLC法,使复方制剂中极性差异较大的两种主药以及它们引入的有关物质同时得以洗脱和测定,提高分析效率和结果的可靠性。方法RP-HPLC离子对梯度洗脱法。色谱柱选用HPZorbaxElicpseXDB-C8柱;流动相A为1.4%十六烷基三甲基溴化铵的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.5)—乙腈(70∶30);流动相B为1.4%十六烷基三甲基溴化铵的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.5)—乙腈(30∶70);检测波长为254nm;梯度洗脱。结果阿莫西林钠和氟氯西林钠在上述色谱条件下均有合适的保留,含量测定可在15min内完成,有关物质测定可在30min内完成;制剂中的主要杂质或降解产物均与两个主峰实现了良好分离;当进样体积为10μl时,阿莫西林在0.0088～2.210mg/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,氟氯西林在0.0097～2.430mg/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系;方法的准确性、重复性和专属性令人满意。结论本法可用于注射用阿莫西林钠和氟氯西林钠的含量和有关物质测定。     

HPLC法测定淫羊藿苷微乳的含量

目的 建立高效液相色谱法测定淫羊藿苷微乳的含量.方法 采用色谱柱:ASMKromasil C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比30∶70:):流速:1.0 ml·min-1;检测波长:270 nm;柱温:25℃.结果 淫羊藿苷在0.55～1.45μg范围内的线性关系良好,r=0.9996.加样回收率为99.12％,RSD为0.32％.结论 本测定方法快捷、简便、准确,可用于淫羊藿苷微乳的质量控制.     

梯度洗脱HPLC法测定更昔洛韦的有关物质

目的:探讨更昔洛韦原料的有关物质检查方法,并与<中国药典>和国家标准中的方法进行比较.方法:采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱(0～5 min,甲醇比例为5%;5～30 min,甲醇比例为5%～50%;30～35 min,甲醇比例为50%～5%);检测波长为252 nm;柱温25℃;流速为1.0 mLmin-1.结果与结论:薄层色谱法检测灵敏度不高,不能满足现在高标准的药品有关物质的检测要求;与<中国药典>2005年版的方法相比,改进后的HPLC法更准确,可以更有效、更全面地对本品的有关物质进行检测.     

高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷的含量

目的建立用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷含量的方法。方法使用KromasilC18色谱柱（250．0mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈：4％冰醋酸（17：83）,检测波长为224nm,流速：1ml／min,柱温30℃。结果该色谱条件下显示能良好分离柚皮苷峰,避免杂质干扰,柚皮苷在0．08～2．00μg范围线性关系良好（r=0．9999）,精密度相对标准偏差（RSD）：1．97％（n=5）。柚皮苷平均加样回收率为102．60％,RSD=1．86％（n=6）。结论用高效液相色谱法测定七叶灵颗粒中柚皮苷含量方法简便,重现性好,经过多批制剂检测,结果稳定,可用于七叶灵颗粒中柚皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中的有关物质#br#

目的 建立盐酸莫西沙星原料药有关物质的HPLC测定方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)对有关物质A~H进行定量分析,以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长293nm(检测杂质A、B、C、D、F),280nm(检测杂质G和H),243nm(检测杂质E),柱温30℃,进样量10μL。结果 盐酸莫西沙星与各杂质峰及各杂质峰之间的分离度均大于1.5,杂质A~H的线性范围分别是0.153~1.534、0.506~1.517、0.252~1.510、0.393~1.474、0.486~1.458、0.153~1.526、0.095~1.426和0.160~1.602μg/mL,各杂质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系(r>0.99),杂质A~H的检测限分别为0.0511、0.1517、0.1006、0.1474、0.2430、0.0509、0.0285和0.0481μg/mL,定量限分别为0.1534、0.5056、0.2516、0.3932、0.4859、0.1526、0.0950和0.1602μg/mL,分别加入80%、100%和120%指标浓度的杂质考察回收率,结果各个杂质的回收率均在80%~120%范围内,定量限和回收率的RSD均符合验证要求。3批样品有关物质测定的结果显示,已知杂质的含量均低于0.1%。结论 方法学验证结果显示,可作为检测盐酸莫西沙星的有关物质的方法。     

高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中的有关物质#br#

目的 建立盐酸莫西沙星原料药有关物质的HPLC测定方法。方法 采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×250mm, 5μm)对有关物质A~H进行定量分析,以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长293nm(检测杂质A、B、C、D、F),280nm(检测杂质G和H),243nm(检测杂质E),柱温30℃,进样量10μL。结果 盐酸莫西沙星与各杂质峰及各杂质峰之间的分离度均大于1.5,杂质A~H的线性范围分别是0.153~1.534、0.506~1.517、0.252~1.510、0.393~1.474、0.486~1.458、0.153~1.526、0.095~1.426和0.160~1.602μg/mL,各杂质在线性范围内均与峰面积成良好的线性关系(r>0.99),杂质A~H的检测限分别为0.0511、0.1517、0.1006、0.1474、0.2430、0.0509、0.0285和0.0481μg/mL,定量限分别为0.1534、0.5056、0.2516、0.3932、0.4859、0.1526、0.0950和0.1602μg/mL,分别加入80%、100%和120%指标浓度的杂质考察回收率,结果各个杂质的回收率均在80%~120%范围内,定量限和回收率的RSD均符合验证要求。3批样品有关物质测定的结果显示,已知杂质的含量均低于0.1%。结论     

Simultaneous determination of serum flecainide and its metabolites by using high performance liquid chromatography

Simultaneous determination of serum flecainide and its oxidative metabolites was carried out by using high performance liquid chromatography (HPLC) equipped with conventional octadecylsilyl silica (ODS) column and fluorescence detector. Flecainide and its metabolites, m-O-dealkylated flecainide (MODF) and m-O-dealkylated lactam of flecainide (MODLF) in serum were extracted with ethyl acetate. The recoveries of flecainide, MODF and MODLF were greater than 92, 93, and 60% with the coefficient of variations (CVs) less than 3.2, 5.8, and 5.3%, respectively. The calibration curves were linear at the concentration range of 50–1500 ng/mL for flecainide and 10–500 ng/mL for MODF and MODLF (r>0.999). The CVs for intra-day assay were 2.7–5.3% for flecainide, 3.0–4.2% for MODF, and 3.7–4.3% for MODLF, respectively. The CVs for inter-day assay were 7.0–8.4% for flecainide, 3.3–6.7% for MODF, and 4.4–7.7% for MODLF, respectively. This assay method can be used for assessing the metabolic ability of flecainide in the patients with tachyarrhythmia.     

Quantitative determination of penicillin V and amoxicillin in feed samples by pressurised liquid extraction and liquid chromatography with ultraviolet detection

A rapid and simple method is proposed for the routine determination of amoxicillin (AMOX) and penicillin V (PENV) in swine feedingstuffs. The method is based on pressurised liquid extraction (PLE) followed by high performance liquid chromatography with ultraviolet detection (PLE–HPLC–UV) for antibiotic analysis. Parameters affecting PLE procedure, such as temperature, solvent composition, number of extraction cycles and sample cell size, were evaluated in order to achieve the highest extraction efficiency. The optimised method employed 11 mL extraction cells, acetonitrile–water mixtures (25:75, v/v) for AMOX and (50:50, v/v) for PENV, as extraction solvent, 102.07 atm of extraction pressure, 50 °C of extraction temperature, 5 min of static time and 60% flush volume of the cell size. Extracts were filtered and directly analysed by HPLC–DAD/UV without further clean-up. Mean recovery rates for feed samples fortified with 200–500 mg kg⁻¹ of both antibiotics were 86% for AMOX (RSD ≤ 6%) and 95% for PENV (RSD ≤ 3%). The method was successfully applied to the analysis of a commercial medicated swine feedingstuff, and the results were in good agreement with those obtained using mechanical shaking or ultrasonic extraction combined with solid phase extraction (UE-SPE), previously applied in the literature for feed analysis. The extraction efficiencies were evaluated by statistical comparison (analysis of variance, ANOVA-single factor) of the results obtained using the different extraction methods. Compared to the alternative techniques, PLE offers several practical advantages: easy to perform, fast, savings in solvent volume and in time, all steps are fully automated and further clean-up is not necessary for penicillin analysis.