HPLC梯度洗脱法测定抗饥消渴片中7种成分的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长分别为280 nm(0～24.0 min检测原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、330 nm(24.0～36.0 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)和296 nm(36.0～50.0 min检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B分别在5.96～119.20、1.18～23.60、8.76～175.20、2.87～57.40、1.59～31.80、1.26～25.20、0.88～17.60μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);7种测定成分的平均回收率均> 96.0%,RSD均≤2.0%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于抗饥消渴片中多种指标性成分的质量控制。     

基于HPLC梯度洗脱技术的冠心生脉口服液中9种主要成分定量研究

建立HPLC法同时测定冠心生脉口服液中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb3、人参皂苷Rd、麦冬甲基黄烷酮A、甲基麦冬二氢高异黄酮B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.采用Eclipse XDB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温30C;流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液,体积流量0.8...     

RP-HPLC测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素

目的 采用RP-HPLC法测定家兔血浆中的儿茶素和表儿茶素.方法 色谱柱为Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),测定儿茶素和表儿茶的流动相分别为乙腈-水-三乙胺(8:92:0.3、11:89:0.3),流速均为1.0 ml·min-1,检测波长分别为206、204 nm,采用甲醇直接沉淀蛋白,取上清液进样.结果 家兔血浆中内源性成分测定无干扰;儿茶素0.68～6.50μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为94.7%,日内和日间RSD分别为2.72%和2.84%;表儿茶素0.25～9.92 μg·ml-1呈良好的线性关系(r=0.9991),平均方法回收率为99.5%,日内和日间RSD分别为2.52%和5.92%.结论 所建方法简便,灵敏度较高,结果准确,可为儿茶药材及含儿茶中药制剂的体内研究提供参考.     

HPLC法测定儿茶配方颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量

目的:建立同时测定儿茶配方颗粒中儿茶素和表儿茶素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS-C18,流动相为0.04 mol/L枸橼酸溶液-N,N-二甲基甲酰胺-四氢呋喃(45∶8∶2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm。结果:儿茶素和表儿茶素的进样量分别在0.301 6~1.508 0、0.202 0~1.010 0μg范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9、0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率分别为96.60%(RSD=1.46%,n=9)、96.36%(RSD=1.30%,n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于测定儿茶配方颗粒中儿茶素和表儿茶素的含量。     

HPLC法测定丹枣口服液中丹参素及原儿茶醛的含量

采用HPLC法同时测定丹枣口服液中的丹参素及原儿茶醛。方法：选用Kromasil ODS C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-1％冰醋酸（12：88）,检测波长280nm,流速1．0ml·min^-1。结果：丹参素钠、原儿茶醛分别在进样量0．28～2．82μg（r=0．999 5）,0．05～0．55μg（r=0．999 9）范围内呈良好线性关系。丹参素钠、原儿茶醛平均回收率分别为100．9％（RSD=2．5％）,99．3％（RSD=2．2％,n=9）。结论：方法简便、准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

基于代谢组学的麦冬和山麦冬类黄酮化合物的差异性研究

目的 研究麦冬和山麦冬药材中类黄酮化合物的分布差异及积累规律,探寻麦冬和山麦冬的特征性差异物质。方法采用紫外分光光度法和HPLC对麦冬和山麦冬中总黄酮、麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B进行定量分析;运用UPLC-MS/MS对麦冬和山麦冬中类黄酮物质进行检测鉴定,利用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法等多元统计分析方法筛选差异代谢物,并对差异代谢物进行KEGG通路富集分析。结果 麦冬中总黄酮、麦冬甲基黄烷酮A,麦冬甲基黄烷酮B的含量显著高于山麦冬。在麦冬和山麦冬中共鉴定出190个类黄酮化合物,其中160个为差异代谢物,主要包括黄酮(31个)、黄酮醇(22个)、异黄酮及其他类黄酮(70个)等。与麦冬比较,山麦冬中有45种物质上调积累,上调物质主要为黄酮和黄酮醇类化合物;有115种物质下调,主要为异黄酮及其他类黄酮化合物。黄酮及黄酮醇类呈现出不同的积累模式,大多数的芹菜素类、山柰酚类在麦冬中上调积累,而橙皮素类、槲皮素类在山麦冬中上调积累。异黄酮及其他类黄酮化合物在麦冬中积累丰富,特别是高异黄酮类在麦冬中全部上调,是麦冬和山麦冬中差异最为明显的一类。通过对160种差异代谢物进行KEGG注...     

基于成分变化和体外降糖活性优选麦冬的“酸甘化阴”配伍比例和提取工艺研究

目的:基于成分含量和体外降糖活性优选麦冬、山药、五味子配伍比例及提取工艺。方法:以配伍比例、甲醇浓度、溶剂倍数、提取时间为因素,以麦冬皂苷D(OPD)、麦冬皂苷D′(OPD′),麦冬甲基二氢高异黄酮A(MA)、麦冬甲基二氢高异黄酮B(MB),五味子醇甲(SA),尿囊素(DA)含量及体外HepG2细胞糖代谢改善、STZ损伤NS-1细胞修复等为指标,运用星点设计-效应面法结合G1-熵权法优化麦冬山药五味子配伍比例及提取工艺。结果:麦冬、山药、五味子体外降糖最佳配伍比例为麦冬20～28 g、山药5～15 g、五味子10～14 g;最佳提取工艺参数范围为甲醇浓度>85%、溶剂倍数>8、提取时间>90 min。其中,麦冬15 g、山药7 g、五味子6 g配伍后,用6倍91%甲醇提取60 min,所得提取物对HepG2细胞试验组上清葡萄糖消耗量较少,平均为2.13 mmol·L^-1;对INS-1细胞活力增殖较低,吸收度A平均为1.12。麦冬25 g、山药25 g、五味子6 g配伍后,用10倍91%甲醇提取120 min,所得提取物对HepG2细胞试验组上清葡...     

反相高效液相色谱法测定胃炎片中原儿茶醛的含量

目的建立胃炎片中原儿茶醛的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定胃炎片中原儿茶醛的含量。采用日本Sil C18色谱柱,以甲醇-1%醋酸水溶液(13∶87)为流动相,流速为1ml/min,检测波长280nm。结果原儿茶醛在0．0762～0．4572μg线性关系良好,r=0．9999,平均回收率为101．1%, RSD=0．70%。结论该方法简便、灵敏、准确,可作为胃炎片的质量控制方法。     

基于药材性状特征和含量测定分析干燥温度对麦冬质量的影响北大核心CSCD

目的:考察干燥温度与麦冬质量的相关性,为制定确定麦冬干燥工艺最佳参数提供理论支持。方法:单因素考察不同干燥温度条件下麦冬药材质量的变化特征,对麦冬性状进行比较分析;采用中国药典方法对浸出物含量进行测定,采用紫外分光光度法对多糖含量进行测定;采用HPLC-ELSD对麦冬皂苷D进行测定,以乙腈-水(48∶52)为流动相;采用HPLC对麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B含量进行测定,以乙腈-水(58∶42)为流动相,检测波长296 nm;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在检测波长296 nm条件下,建立HPLC指纹图谱。结果:麦冬药材质量随干燥温度升高而降低,干燥温度超过65℃时会导致麦冬药材颜色加深,有效成分含量显著下降。干燥从55℃上升到95℃浸出物含量下降20.5%,多糖含量下降17.0%,麦冬皂苷D含量降低41.8%,麦冬甲基黄烷酮A降低19.1%,麦冬甲基黄烷酮B降低13.5%。结论:干燥温度和麦冬药材质量呈负相关,综合考虑人工、时间和能耗等因素,设定60℃为麦冬最佳干燥温度参数。     

参一胶囊联合FOLFOX4方案治疗索拉非尼耐药的晚期原发性肝癌的临床研究

目的 建立高效液相结合一测多评（HPLC-QAMS）法同时测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的方法。方法 采用Agilent HC C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm（哈巴苷和哈巴俄苷）和296 nm（柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B）;体积流量1.0 mL/min;进样量10 μL;柱温30℃。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验。以橙皮苷为内参物,建立该成分与哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的相对校正因子（RCF）,并计算金果含片中8种成分的含量,同时与外标法的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果 哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B检测质量浓度的线性范围分别为6.54～163.50、2.27～56.75、8.16～204.00、17.95～448.75、1.88～47.00、0.54～13.50、1.48～37.00和0.76～19.00 μg/mL（r值范围0.999 1～0.999 8）;平均加样回收率及RSD值分别为99.85%（0.76%）、97.62%（1.07%）、100.09%（0.64%）、99.80%（0.71%）、97.48%（1.44%）、98.25%（1.60%）、96.90%（1.03%）、96.87%（1.31%）,方法学验证结果均符合要求。HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论 所建立的HPLC-QAMS法简便、有效、准确,可用于金果含片中多指标成分含量的同时测定,为提升金果含片的质量控制方法提供参考依据。