山楂中牡荆素鼠李糖苷含量测定

应用反相高效液相色谱法测定山楂中牡荆素鼠李糖苷含量,方法简便,分离重现性好,灵敏度高。     

山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷的含量测定

目的：建立一种准确度和灵敏度高,重现性好的山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷的高效液相色谱测定法。方法：色谱柱为Zorbax SB-C18（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为乙腈,B为水溶液,梯度洗脱。0-5m in,流动相A由5%-10%,B由95%-90%;5-10m in,A由10%-18%,B由90%-82%;10-30m in,A保持18%,B保持82%,流速为1.0mL/m in,检测波长334 nm,柱温30℃。结果：牡荆素鼠李糖苷在4.296-64.440μg/mL浓度范围内与峰面积值线性关系良好（r=1）,平均回收率为99.19%,RSD=1.94%。结论：建立的含量测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶提取物中牡荆素鼠李糖苷的测定。     

基于灰色关联-TOPSIS法的干姜质量评价

目的:应用灰色关联-TOPSIS法评价不同批次和不同产地干姜的质量,并进行质量比较。方法:以不同产地和批次干姜中6-姜辣素,8-姜辣素,10-姜辣素,6-姜烯酚,二乙酰基-6-姜辣二醇的含量为评价依据,采用MATLAB编程法构建干姜的灰色关联-TOPSIS法的综合评判模型,并对不同批次和不同产地干姜质量进行评价排序。结果:综合评判模型评价的结果表明四川犍为20131205,广东阳江20140221,广东湛江20140125,安徽亳州20131226的质量较好,与干姜的传统评价结果及道地性相一致,可重复性好。结论:灰色关联-TOPSIS综合评判方法,适宜对多组分多指标的中药材质量进行综合评价,具有推广应用前景。     

HPLC测定山枚注射液中牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁的含量

目的:建立测定山枚注射液中牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱:HypersilODS2(5μm,5mm×200mm);流动相:甲醇-0.1％磷酸溶液(40:60);流速:1ml/min;检测波长:3590nm.结果:建立的含量测定方法准确简便,重复性好.     

HPLC测定山楂叶中牡荆素-4"-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量

目的:用高效液相法同时测定山楂叶中牡荆素-4'-O-葡萄糖苷、牡荆素鼠李糖苷、牡荆素、芦丁、金丝桃苷的含量.方法:采用HPLC法,色谱柱:Sepax HP C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:A为乙腈-四氢呋喃(20:1),B为0.5%甲酸溶液,采用梯度洗脱;0-10min,A为14%-17%;10-26min,A为17%-18%;26-28min,A为18%～14%;检测波长:360nm,流速:1.0mL/min;柱温:320C.结果:该方法加样回收率牡荆素-4"-O-葡萄糖苷:99.59%(RSD=0.50%),牡荆素鼠李糖苷:99.57%(RSD=0.96%),牡荆素:98.70%(RSD=1.10%),芦丁:99.35%(RSD=1.16%),金丝桃苷:99.28%(RSD=0.88%).结论:该方法准确可靠,重现性好,可用于山楂叶的质量控制.     

贵州不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱及黄酮类成分含量测定

目的:建立黄蜀葵茎叶HPLC指纹图谱和多指标含量测定方法,为黄蜀葵茎叶质量标准建立提供依据。方法:采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,等度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长360 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件,对黄蜀葵茎叶指纹图谱进行共有峰检验和相似度计算。通过对照品比对指认部分共有峰,并建立多指标含量测定方法。结果:10批不同产地黄蜀葵茎叶指纹图谱中有7个共有峰,10批样品除S5、S6、S7相似度偏低外,其余均大于0.830;与对照品比较,指认其中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷3个成分。经方法学验证,芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷线性范围分别为0.14~18.05μg/m L(r=0.9995)、0.19~23.79μg/m L(r=0.9999)、0.16~19.51μg/m L(r=0.9993)线性关系良好;平均加样回收率分别在93.73%~102.10%、91.77%~102.70%、89.72%~104.55%范围内,RSD范围为0.37%~1.16%。10批样品中芦丁、金丝桃苷和异槲皮苷的含量范围分别为0.0517~0.6064 mg/g、0.0317~0.6811mg/g、0.0116~0.5064 mg/g。结论:所建立的HPLC指纹图谱及多指标含量测定方法,可用于黄蜀葵茎叶药材质量控制。     

同一色谱条件下测定黑龙江产山里红叶三种黄酮成分的实验研究

目的：建立山里红叶提取物中牡荆素鼠李糖苷、金丝桃苷、芦丁含量测定的方法。方法：采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2 C18色谱柱（5μm,5mm×200mm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（40：60）为流动相,流速1．0mL·min^-1,检测波长359nm,柱温35℃。结果：该法线性关系良好,平均加样回收率为牡荆素鼠李糖苷101．2％（RSD=2．3％）,金丝桃苷96．9％（RSD=1．8％）,芦丁98．9％（RSD=2．6％）（n=6）。结论：该法操作简单,分离效果好,结果准确,专属性强,可作为有效的含量测定方法。     

HPLC测定益心酮滴丸中的黄酮苷

目的 :建立益心酮滴丸的含量测定方法。方法 :色谱柱AgilentZORBAXExtend -C₁₈(4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相四氢呋喃 甲醇 乙腈 水 醋酸 (30∶3∶4∶12 0∶3) ,检测波长 330nm。 结果 :牡荆素鼠李糖苷 (SZ-1)在0.044～ 1.78μg(r=0.999 9) ,牡荆素葡萄糖苷 (SZ-2 )在 0.042～ 0.85 μg(r=0 .9999)线性关系良好 ,加样回收率分别为 100 .0 %和 99.2 % ,RSD分别为 0.92 %和 1.8%。结论 :本方法可有效地控制益心酮滴丸的质量。     

HPLC法测定山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷

目的 建立山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Zorbax SB C18柱(250mm×4.6 nm,5 μm),流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱:0～5 min,5%～10%A:5～10 min,10%～18%A:10～30 min,18%A;体积流量1.0 mL/min,检测波长334nn,柱温30℃.结果 牡荆素鼠李糖苷在4.296～64.440μg/mL与峰面积值线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为100.83%,RSD为2.12%.结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷的测定.     

山楂叶总黄酮中不同极性成分磷脂复合物的表观油水分配系数研究

目的:探讨山楂叶总黄酮磷脂复合物提高总黄酮有效部位中不同极性成分的油水分配系数,从而改善口服生物利用度.方法:采用摇瓶法,运用HPLC测定山楂叶总黄酮中牡荆素鼠李糖苷、芦丁、槲皮素的含量,并计算山楂叶总黄酮、山楂叶总黄酮与磷脂的物理混合物以及山楂叶总黄酮磷脂复合物中此3种成分在正辛醇/水系统的表观油水分配系数.结果:山楂叶总黄酮磷脂复合物中牡荆素鼠李糖苷、芦丁、槲皮素3种成分的表观油水分配系数均高于山楂叶总黄酮、山楂叶总黄酮与磷脂的物理混合物中相应的成分.结论:对于含有不同极性成分的中药总黄酮有效部位,制备磷脂复合物可能是提高口服生物利用度的有效方法.     

山楂的化学成分、药理作用及质量标志物(Q-Marker)预测

山楂是我国传统的药材,具有健胃消食、行气散瘀、化浊调脂的功效.其主要化学成分类型为黄酮类、萜类、有机酸类、多糖类等.现代药理研究表明,山楂具有促进胃肠蠕动及软化心脑血管方面的作用.此外,还具有调节免疫、抗氧化、抗肿瘤、抑菌等作用.因山楂具有多基原、多功效、多炮制品的特点,而《中国药典》中指标成分仅为枸橼酸,故对山楂的化...     

基于~1H-NMR代谢组学的山楂不同炮制品对高脂血症大鼠模型的影响研究

目的探讨山楂炒制前后调脂作用的差异,筛选山楂调脂最优炮制品。方法采用高脂饲料法制备SD大鼠高脂血症模型,应用1H-NMR测定大鼠血清代谢物,结合多元统计分析方法分析给予大鼠净山楂、炒山楂、焦山楂后血清代谢物的变化,比较各炮制品对高脂血症大鼠模型的干预作用。结果山楂不同炮制品均能显著降低高脂血症模型大鼠血清总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)水平,其中净山楂降低血脂作用最佳。与对照组相比,模型组大鼠血清中乳酸、丙酮酸、赖氨酸、肌酸、甘油脂、鸟氨酸、氧化三甲胺(TMAO)、α-酮异戊酸、O-乙酰糖蛋白、N-乙酰糖蛋白、亮氨酸、异亮氨酸含量升高,而胆碱、丙酮、苏氨酸、鲨肌醇、谷氨酰胺、谷氨酸、单不饱和脂肪酸(MUFA)、多不饱和脂肪酸(PUFA)、甘油磷脂酰胆碱(GPC)、葡萄糖含量降低。给药后山楂各炮制组大鼠血清中内源性物质的代谢状态差异明显,与炒山楂、焦山楂组相比,净山楂组调节高脂血症模型大鼠血清中差异代谢物的数量和程度更接近对照组。结论山楂炮制后调脂作用存在差异,且以净山楂效果最优,可能是通过调节氧化应激、能量代谢、氨基酸代谢及肠道菌群等发挥作用。     

山楂药用价值与上市药品研究进展

山楂Crataegus pinnatifida属蔷薇科植物,其果实、叶、种子、根等均具有极高的价值,在医药、食品、化工等领域均有较广泛的应用。山楂不同部位的药用功效主要用于治疗心脑血管疾病、代谢性疾病、细菌感染等。随着研究逐步深入,现已有多种相关药品上市,并在临床上得到广泛使用。通过对山楂不同入药部位进行分类整理,按药理作用分别对其上市药品的临床应用、基础研究及质量研究等进行综述,探讨山楂在开发大健康产品方面的优势,为山楂的综合利用与开发提供参考。     

不同炮制方法对槐角黄酮类成分量的影响

目的比较槐角不同炮制品中黄酮类成分的量。方法采用HPLC法,Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.4%冰乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长256 nm。结果染料木苷:生品(0.86%)>蜜炙(0.67%)>炒炭(0.48%);芦丁:生品(3.0%)>蜜炙(2.2%)>炒炭(0.88%);槐角苷:生品(8.08%)>蜜炙(5.73%)>炒炭(3.58%);槲皮素:生品(0.04%)<蜜炙(0.05%)<炒炭(0.12%);染料木素:生品(0.06%)<蜜炙(0.08%)<炒炭(0.21%);山柰素:生品(0.01%)<蜜炙(0.02%)<炒炭(0.54%)。结论槐角饮片中黄酮类成分炮制后染料木苷等黄酮苷成分的量降低,苷元的量升高,可能是饮片功效不同的原因。     

山楂、泽泻、决明子与红曲霉混合发酵产物对高血脂大鼠调脂作用研究

目的探究山楂、泽泻、决明子与紫色红曲霉混合发酵产物(调脂中药红曲)对食源性高脂血症大鼠血脂水平的调节作用。方法以高脂饲料连续饲喂SD大鼠4周建立高脂血症动物模型,将实验大鼠分为对照组、模型组、调脂中药红曲预防组、脂必泰胶囊阳性组、大米红曲组、调脂中药红曲治疗组。分别连续给药4周,测定各组大鼠血清中总胆固醇(TC)、三酰甘油(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)和低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的水平变化。结果调脂中药红曲预防组造模同时连续给药4周后,大鼠血清TC、TG、LDL-C水平显著降低(P0.001),HDL-C水平显著升高(P0.05)。造模4周后给药4周的治疗实验结果表明,与给药前组相比,大米红曲组大鼠血清TC、LDL-C水平显著降低(P0.01),而TG、HDL-C水平变化不明显;调脂中药红曲组和脂必泰组大鼠血清TC、TG、LDL-C水平显著降低(P0.05、0.01),HDL-C水平显著升高(P0.05、0.01),且其对高脂血症大鼠血脂的调节作用优于大米红曲组。对比肝脏指数和脾脏指数发现调脂中药红曲具有较好的安全性。结论调脂中药与红曲霉混合固态发酵所得产物可有效抑制食源性高脂血症的形成,对食源性高脂血症大鼠血清血脂水平有良好的调节作用,发酵产物中中药调脂成分与红曲调脂成分具有协同作用。     

基于斑马鱼模型的吴茱萸提取物肝毒性评价

目的 基于斑马鱼模型,通过生化指标、病理组织学、体内细胞凋亡检测和分子生物学技术整合评价模式对吴茱萸提取物肝毒性进行综合评价.方法 给予亚致死剂量(＜LC10)下的吴茱萸提取物24 h,测定丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)和天冬氨酸氨基转移酶(aspartic aminotr...     

HPLC指纹图谱结合化学计量学与抗氧化能力评价不同产地槐米的品质

目的以连续2年收集于不同产地的槐米样品为材料,建立槐米HPLC指纹图谱,并采用HPLC法同时测定5种黄酮类组分含量,结合总黄酮含量及抗氧化能力评价不同产地槐米的品质。方法采用HPLC法和分光光度法对已收集54份槐米样品的芦丁、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和总黄酮组分含量及DPPH、羟自由基、超氧阴离子清除能力和脂质过氧化抑制能力等指标进行测定,运用相似度、聚类分析、主成分分析方法综合分析不同产地槐米的品质。结果建立了HPLC指纹图谱,样品组分分离良好,方法学考察均符合要求,共有峰28个,确定了峰面积之和占共有峰总峰面积80%以上的5个组分;以总黄酮和5个黄酮类组分的含量以及4个抗氧化能力指标为依据,将54份样品进行聚类分析和主成分分析,两者结果一致,不同产地的样品没有表现出显著的地域特性。结论 HPLC结合化学计量学及抗氧化能力可准确、综合地对槐米进行品质评价,通过分析表明不同生产年度同一产地间的样品品质有差异,同一生产年度不同产地间样品品质有差异,说明槐米品质受气候的影响;还表明同一生产年度同一产地的不同样品品质也有差异,充分说明了槐米的品质也受关键生产技术环节的影响。     

山楂、泽泻、决明子与红曲霉混合发酵制备调血脂中药工艺研究

目的 以药食两用调血脂中药山楂Crataqgi Fructus、泽泻Alismatis Rhizoma和决明子Cassiae Semen等为培养基组分,以实验室筛选的产洛伐他汀(Lovastatin)的红曲霉Monascus purpureus为菌种,对制备既含有传统中药降脂成分又含有他汀类降脂药物的天然降脂中药的固态发酵工艺进行探索与研究。方法通过单因素试验和正交试验优化固态发酵工艺,用TLC和HPLC分析方法对发酵产物有效成分进行定性和定量分析。结果实验获得的混合发酵制备调血脂中药优化工艺条件为500 mL三角瓶装量100 g固态培养基,接种培养48 h的液态种子10 mL,30℃恒温培养2 d后,打散培养基,第3天加入培养基干基质24%的无菌水,5 d后温度降至25℃继续培养至18 d,洛伐他汀产量可达5.127 mg/g,较优化前提高124.8%。TLC和HPLC分析结果显示:与大米红曲比较,获得中药红曲发酵产物含有更多有效成分,洛伐他汀产量提高42.27%,但γ-氨基丁酸产量下降17.89%;与未发酵基质比较,中药发酵产物中中药的有效成分熊果酸、2,3-乙酰泽泻醇-B、大黄酚和大黄素甲醚分别提高了232.7%、173.7%、767.6%和888.4%。结论山楂、泽泻和决明子经红曲霉菌固态发酵后,除能显著提高调血脂有效成分的量外,还能提高中药有效成分的量,获得的调血脂中药发酵工艺具有一定的实际应用价值。     

藏药材苞叶雪莲质量控制方法研究

为了对藏药材苞叶雪莲进行有效的质量控制,该研究建立了藏药苞叶雪莲的质量控制方法与标准。参照2010年版《中国药典》附录相关方法,对苞叶雪莲药材的水分、灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用显微鉴别,对苞叶雪莲全草及其叶子的粉末建立显微鉴别方法;采用薄层色谱法,以硅胶G为薄层板,乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶2)的上层溶液为展开剂,以绿原酸和芦丁为对照,建立其薄层鉴别方法;采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相,流速为1.0 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长为350 nm。结果不同产地的藏药材苞叶雪莲全草及其叶子的显微特征一致;薄层色谱在日光下检视,能得到较好的分离;含量测定方法学研究结果表明,绿原酸在0.119 2~0.715 4μg(r=0.999 9),芦丁量在0.160 7~0.964 4μg(r=1.000),与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为105.4%(RSD 1.4%)和99.50%(RSD 0.91%);醇溶性浸出物的结果为26.01%~31.59%;水分为7.16%~8.04%,总灰分为8.46%~11.14%,酸不溶性灰分为0.50%~1.87%。上述结果表明建立的方法具有良好的专属性和准确性,可用于藏药苞叶雪莲药材的质量控制。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。