基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS指纹图谱和多成分定量的不同产地辣木叶药材及其黄酮部位质量研究

目的 建立不同产地辣木Moringa oleifera叶药材和黄酮部位UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS指纹图谱和多成分定量方法,并进行化学计量学分析,为辣木叶药材和黄酮部位的质量控制提供参考。方法 采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立15个不同批次辣木叶药材和黄酮部位（S1～S15）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰指认,测定3个黄酮类成分异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷含量。采用聚类分析（hierarchicalclustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partialleast-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学分析方法对15批不同产地辣木叶药材质量和黄酮部位进行评价。结果 15批不同产地辣木叶药材标定了17个共有峰,指认出其中14个共有峰;辣木叶黄酮部位标定和指认出10个共有峰。15批不同产地辣木叶和黄酮部位的相似度和HCA分析聚为4类,且HCA结果与相似度评价结果基本相一致;PCA、OPLS-DA分析聚为3类。15批药材中异牡荆素、异槲皮苷、紫云英苷的含量分别为0.06%～0.19%、0.27%～0.79%、0.08%～0.23%;黄酮部位中含量分别为0.53%～3.53%、6.49%～14.36%、2.05%～4.66%。结论 建立了专属性强、灵敏度高的不同产地辣木叶药材和辣木叶黄酮部位的定性定量方法,为辣木叶药材和辣木叶黄酮部位综合评价提供依据。     

基于熵权法的灰色关联法-TOPSIS法对不同产地三七及其炮制品质量的评价研究

目的 利用熵权法结合灰色关联法-TOPSIS法建立三七Panax notoginseng质量评价模型,评价不同产地三七及其炮制品质量。方法 以水分、醇浸出物、皂苷含量、多糖得率、多糖总糖含量、糖蛋白含量及糖醛酸含量作为检测指标,以熵权法计算权重,结合灰色关联法与TOPSIS法对各项指标进行统计分析,建立三七质量评价模型,综合考察红河、文山和曲靖3个产地共15个批次的三七及其炮制品的质量。结果 检测结果表明不同产地不同批次的三七各指标水平大不相同;将三七炮制前后各项指标进行对比,发现蒸制后水分降低,浸出物含量增加,皂苷减少,多糖含量增加;15批三七及炮制品质量排序结果TOPSIS与灰色关联分析基本一致。结论 基于熵权法的灰色关联法-TOPSIS法建立的质量评价模型方便有效,可用于三七质量评价。     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

绿豆药材质量标准研究

为了对绿豆药材进行有效的质量控制,该研究建立了绿豆药材的质量控制方法与标准。参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对绿豆药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定;采用薄层色谱法,以硅胶GF254为薄层板,乙酸乙酯-甲醇-水 （10：1.7：1.3）为展开剂,以牡荆苷和异牡荆苷为对照,建立其薄层鉴别方法;采用HPLC建立主要有效成分牡荆苷和异牡荆苷的含量测定方法： 采用Prevail C₁₈ （4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-水（23：77）为流动相,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃;检测波长337 nm。结果绿豆中各成分在紫外光灯（254 nm）下检视,能得到较好的分离;含量测定方法学研究结果表明,牡荆苷在6.12~98 mg·L^-1,异牡荆苷在6.85~109.6 mg·L^-1线性关系良好,回归方程分别为Y=46.213X-7.100 （r=1.000）和Y=54.515X+6.829（r =1.000）;平均回收率分别为98.2%（RSD 1.9%）和97.2%（RSD 0.79%）。25批绿豆药材样品的测定结果表明,牡荆苷的质量分数为1.076~2.062 mg·g^-1,异牡荆苷的质量分数为1.127~2.303 mg·g^-1,不同产地样品中牡荆苷和异牡荆苷的含量差异不大;醇溶性浸出物的结果为13.27%~18.46%,水分为9.59%~12.43%,总灰分为2.63%~3.53%。上述结果表明建立的标准具有很好的专属性和准确性,可用于绿豆药材的质量控制。     

不同产地浮萍中5种黄酮成分量及抗氧化活性的化学模式识别研究

目的测定不同产地浮萍Spirodela polyrriza中5个黄酮类成分的量,并对其抗氧化活性进行评价。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%甲酸为流动相测定8个产地17批浮萍药材中荭草素、牡荆素、木犀草苷、大波斯菊苷、木犀草素的量;采用DPPH清除率法比较不同产地浮萍的抗氧化活性,并结合聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术对浮萍质量进行评价。结果不同产地浮萍中5个黄酮类成分量存在一定差异,聚类分析和主成分分析均可将不同产地浮萍分为3类,且分类结果一致。其中陕西和山西产地的浮萍中荭草素、牡荆素、木犀草苷的量均较其他产地明显偏高;相关性分析表明,氧化清除率与黄酮类成分量呈显著正相关。结论陕西和山西产地的浮萍黄酮类成分量高,抗氧化能力较强。所建立的分析方法稳定可靠,可为浮萍药材的产地识别和质量控制提供参考。     

山楂叶提取物分离纯化工艺的优化＊

目的 优化《中华人民共和国药典》2015年版山楂叶提取物工艺的分离纯化条件，提高山楂叶提取物制备的达标率。在现有的针对总黄酮研究的基础上，提高牡荆素鼠李糖苷的含量，符合山楂叶提取物用药要求。方法 以牡荆素鼠李糖苷含量为指标，考察了山楂叶提取参数、分离纯化过程中的树脂型号、洗脱体系等。结果 选用LX158树脂替代药典规定的D101树脂，采用3BV水洗除杂后，3BV 10%乙醇洗脱除杂，洗脱剂为6BV 30％乙醇。结论 优化后的工艺总黄酮含量≥80%，牡荆素鼠李糖苷含量≥8.8%，满足药典相关要求且较比药典工艺收率高7.07%，为中国药典山楂叶提取物制备工艺的补充和修订提供科学依据。     

国产山楂药材及炮制品饮片质量评价的研究

 目的 综合考察山楂药材及炮制品饮片质量。方法 用HPLC和滴定法分别测定15批山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷和有机酸含量,并考察样品中熊果酸TLC鉴别实验和水分、总灰分、醇溶性浸出物等药材常规理化实验项目。结果 各样品中均可检测出金丝桃苷色谱峰,且金丝桃苷是山楂饮片中黄酮类成分的主体;山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷含量、有机酸含量、熊果酸TLC鉴别和各常规理化实验项目测定结果表明,不同炮制加工法对药材中上述检测值有较大影响。结论 本实验为山楂药材及炮制品饮片综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

基于HPLC多成分定量分析不同产地太子参药材的质量

目的 建立太子参Pseudostellaria heterophylla HPLC多成分定量检测方法,结合化学计量学和加权逼近理想解排序（TOPSIS）法对不同产地太子参药材质量进行评价。方法 以Agilent Zorbax ODS C₁₈柱为色谱柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为254、285、203 nm,采用HPLC法同时检测尿苷、肌苷、鸟苷、川陈皮素、染料木苷、木犀草素、金合欢素、白杨素、水杨酸、阿魏酸、肉桂酸、太子参环肽B、太子参环肽A、乌苏酸和β-谷甾醇的含量。利用SIMCA 14.1和SPSS 26.0软件对上述15种成分含量检测结果进行主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）,挖掘影响太子参产品质量的差异性标志物。运用加权TOPSIS法进行7省17批次太子参药材综合质量评价。结果 HPLC多成分定量分析方法学考察符合《中国药典》规定要求。PCA结果显示前2个主成分特征值均大于1,累积方差贡献率为87.843%,17批次太子参样品分为3类。OPLS-DA筛选出尿苷、金合欢素、肌苷、太子参环肽A、太子参环肽B、β-谷甾醇和阿魏酸为影响太子参产品质量的差异标志物。EW-TOPSIS欧氏贴近度在0.258 5～0.642 5,表明不同产地太子参质量差异较大,其中江苏、安徽地区太子参排名靠前,其次为福建、江西和湖南地区,云南、四川地区太子参排名靠后。结论 建立的太子参HPLC多成分定量检测方法操作便捷、结果准确可靠,PCA、OPLS-DA联合加权TOPSIS法可用于不同产地太子参药材的质量评价。     

金莲花的薄层鉴别及其总黄酮含量测定

目的: 建立金莲花的薄层鉴别及其总黄酮含量的测定方法,为完善该药材的质量控制体系提供参考. 方法: 通过单因素试验筛选提取溶剂和展开系统,建立金莲花的TLC.选择荭草苷为指标成分,采用比色法测定总黄酮含量,以10%硝酸铝溶液为显色剂,检测波长510 nm,考察不同产地金莲花中总黄酮含量的差异. 结果: 展开剂为三氯甲烷-甲醇-丁酮-冰乙酸(4:2:3:3),建立的TLC分离效果良好.荭草苷线性范围8.096~56.672 mg·L^-1,平均加样回收率为98.8%;1,2,3,4,5,6号样中总黄酮质量分数分别为9.79%,8.71%,8.32%,6.47%,6.42%,6.71%. 结论: 建立的金莲花定性鉴别和定量检测方法简便、准确,适用于该药材的质量控制.     

基于“辨状论质”理论分析不同采收期黄芩外观性状与内在质量的相关性

目的 探索不同采收期黄芩Scutellaria baicalensis外观性状与内在成分含量之间的关联性,为黄芩的“辨状论质”提供理论依据。方法 通过分光测色仪及游标卡尺测定黄芩外观性状指标（药材粉末颜色、根长、根粗）,采用HPLC测定黄芩12种黄酮类成分（野黄芩苷、野黄芩素、黄芩苷、木犀草素、白杨素-7-O-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、芹菜素、去甲汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A）含量。运用皮尔逊相关性分析和线性回归分析黄芩外观性状与有效成分含量之间的关系。并对黄芩“外观性状指标-成分含量-产量”进行主成分分析。结果 黄芩外观性状与有效成分含量有相关性,但无显著性回归关系。黄芩色黄明者,黄酮苷类成分含量相对较高;色暗、根长、根粗者,黄酮苷元类成分含量相对较高。陕西省淳化地区黄芩药材秋季较适宜采收期为“寒露”节气前后。结论 黄芩饮片的色泽是其内在质量的具体体现,黄芩外观性状在一定程度上可作为快速评价黄芩药材质量的方法,为黄芩“辨状论质”提供理论依据,以指导黄芩的采收与药材优劣辨别。     

基于灰色关联-TOPSIS法的干姜质量评价

目的:应用灰色关联-TOPSIS法评价不同批次和不同产地干姜的质量,并进行质量比较。方法:以不同产地和批次干姜中6-姜辣素,8-姜辣素,10-姜辣素,6-姜烯酚,二乙酰基-6-姜辣二醇的含量为评价依据,采用MATLAB编程法构建干姜的灰色关联-TOPSIS法的综合评判模型,并对不同批次和不同产地干姜质量进行评价排序。结果:综合评判模型评价的结果表明四川犍为20131205,广东阳江20140221,广东湛江20140125,安徽亳州20131226的质量较好,与干姜的传统评价结果及道地性相一致,可重复性好。结论:灰色关联-TOPSIS综合评判方法,适宜对多组分多指标的中药材质量进行综合评价,具有推广应用前景。     

山楂的化学成分、药理作用及质量标志物（Q-Marker）预测

山楂是我国传统的药材,具有健胃消食、行气散瘀、化浊调脂的功效。其主要化学成分类型为黄酮类、萜类、有机酸类、多糖类等。现代药理研究表明,山楂具有促进胃肠蠕动及软化心脑血管方面的作用。此外,还具有调节免疫、抗氧化、抗肿瘤、抑菌等作用。因山楂具有多基原、多功效、多炮制品的特点,而《中国药典》中指标成分仅为枸橼酸,故对山楂的化学成分、药理作用进行了总结概括,并根据质量标志物(Q-Marker)的概念从植物化学成分专有性、化学成分与有效成分、化学成分可测性等方面进行了分析,有机酸类和黄酮类中的槲皮素、金丝桃苷、芦丁、山柰酚、牡荆素-4′-鼠李糖苷、牡荆素、牡荆素鼠李糖苷可作为Q-Marker成分,为山楂的质量评价研究提供依据。     

基于HPLC指纹图谱和多成分定量的玄参质量评价研究

目的 建立玄参Scrophularia ningpoensis的HPLC指纹图谱及多成分定量测定方法。方法 采用HPLC法建立浙江、湖北、四川、安徽等9个省份116批玄参指纹图谱，进行相似度评价，结合聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对玄参进行化学模式识别分析。同时对8个活性成分（桃叶珊瑚苷、哈巴苷、咖啡酸、对香豆酸、阿魏酸、类叶升麻苷、安格洛苷C、哈巴俄苷）进行含量测定，分析其与生境因子的相关性。结果 建立了116批玄参的指纹图谱，相似度为0.746～0.997，共标定34个共有峰。聚类分析将116批玄参分为4类，OPLS-DA分析能有效地将3个传统道地产区玄参与非道地产区玄参进行区分（Q2>0.5）。不同产地玄参中化学成分含量存在差异，与海拔、经纬度存在相关性。结论 建立的玄参HPLC指纹图谱及多成分含量分析方法稳定、可靠，结合化学识别模式可为玄参药材的产地判别及质量评价提供参考...     

基于聚类分析和主成分分析的栀子指纹图谱研究

目的建立栀子的HPLC指纹图谱,为其真伪鉴别及质量评价提供依据。方法采用HPLC法建立栀子及其主要混淆品(水栀子、大红栀子)的指纹图谱,并通过HPLC-ESI-MS对指纹图谱中的色谱峰进行鉴定。同时采用聚类分析及主成分分析对样品进行分类分析。结果获得了栀子的HPLC指纹图谱,共有峰17个,鉴定出15个共有峰。聚类分析及主成分分析能将22批栀子类药材区分为栀子、水栀子、大红栀子。结论栀子指纹图谱的构建和化学模式识别为栀子的真伪鉴别和质量控制提供科学依据。     

山楂药用价值与上市药品研究进展

山楂Crataegus pinnatifida属蔷薇科植物,其果实、叶、种子、根等均具有极高的价值,在医药、食品、化工等领域均有较广泛的应用。山楂不同部位的药用功效主要用于治疗心脑血管疾病、代谢性疾病、细菌感染等。随着研究逐步深入,现已有多种相关药品上市,并在临床上得到广泛使用。通过对山楂不同入药部位进行分类整理,按药理作用分别对其上市药品的临床应用、基础研究及质量研究等进行综述,探讨山楂在开发大健康产品方面的优势,为山楂的综合利用与开发提供参考。     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...     

一测多评法同时测定补骨脂中16种化学成分的含量

目的建立补骨脂中16个化学成分的一测多评分析方法,结合化学计量学评价不同批次补骨脂药材的质量差异。方法采用高效液相色谱法,以异补骨脂素为内参物,测得待测成分的相对校正因子,在不同色谱仪和色谱柱上考察每个化学成分的相对校正因子的稳定性和耐用性;比较一测多评法和外标法测定结果的差异,以此验证一测多评法在补骨脂中应用的准确性。结果在建立的色谱条件下,补骨脂中15种化学成分相对于异补骨脂素的相对校正因子准确性较高,耐用性较好,且在不同实验条件下重现性良好;2种分析方法所得结果无显著差异。不同批次间补骨脂的化学成分群一致性较好,但不同化学成分的含量差异较大。结论新建立的同时测定补骨脂中16个化学成分的一测多评法,能为更加全面地评价不同来源补骨脂的整体质量提供参考。     

基于多指标成分定量结合化学计量学评价不同产地和不同采收期桔梗质量

目的 采用多指标成分定量结合化学计量学方法对不同产地和不同采收期的桔梗Platycodon grandiflorum进行质量评价。方法 采用热浸法测定其醇溶性浸出物含量,应用超高效液相-电喷雾检测器（UPLC-CAD）法同时测定桔梗皂苷D、桔梗皂苷D₃、去芹糖桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、去芹糖桔梗皂苷E 5个活性成分含量,揭示不同采收期桔梗化学成分含量动态积累规律。运用主成分分析法分别对不同生长年限、不同产地桔梗进行综合评价,单因素方差分析比较不同产地桔梗各指标成分含量。结果 以春季4月、秋季9～10月、三年生为桔梗的最佳采收期。主成分分析、方差分析表明不同产地桔梗中指标含量存在显著性差异,同一产地不同批次间也有区别;根据主成分分析对不同产地桔梗进行综合评分,排名靠前的产地为甘肃陇南及河南省地区,陕西商洛、安徽亳州、内蒙古赤峰产地次之,山东淄博和山西太原产地排名较后。结论 以多指标成分定量结合化学计量学建立的评价方法明确了桔梗最佳采收期,评价了不同产地桔梗的质量,为桔梗药材质量控制研究提供依据。