硅胶柱色谱-高速逆流色谱法分离纯化羌活中佛手柑内酯

目的 以羌活的根和根茎为原料,建立硅胶柱色谱-高速逆流色谱（HSCCC）法制备分离羌活中佛手柑内酯的方法。方法 羌活粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,富集目标化合物;组分Q₅再经过HSCCC分离,以正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水（5∶5∶4∶5）为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相;经气-质及核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果 经过HSCCC分离后,从300 mg Q₅样品中一次性分离得到佛手柑内酯37.6 mg,经HPLC检测其质量分数达到99.1%。结论     

高速逆流色谱法分离制备丹参药材中丹参酚酸B成分

目的 应用高速逆流色谱分离制备丹参酚酸B.方法 应用正己烷-乙酸乙酯-丙酮-水为两相溶剂系统,主机转速800r/min,流速2.0ml/min,检测波长为280 nm,所得产物经高效液相色谱法检测纯度大于95%.结果 从1 g丹参粗提物中分离得到了35 mg丹参酚酸B.结论 应用高速逆流色谱方法分离丹参中水溶性成份丹参酚酸B具有简便、快速的优点.     

用高速逆流色谱技术分离纯化莪术中的姜黄素

摘以莪术粗提物为原料，应用高速逆流色谱（HSCCC）技术，通过对制备分离方法和溶剂系统的筛选，采用溶剂系统正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水和正己烷-乙醚-乙醇-水，转速880r／min，流速1.5mL／min，进样量30mg，检测波长254nm，记录仪衰减为200，分离得到姜黄素。通过外标物的对照，^1H-NMR进行结构鉴定，HPLC进行纯度分析，确定得到的物质为姜黄素，纯度为94.069%。     

高速逆流色谱分离纯化白芍中芍药苷的研究

目的 建立了微波提取与高速逆流色谱纯化白芍中芍药苷的方法。方法 实验采用90％乙醇、微波功率850 W的条件下对白芍提取25 min,提取物在正丁醇-醋酸乙酯-水（2∶3∶5）的溶剂体系下进行高速逆流色谱纯化,纯化物在高效液相色谱流动相甲醇-水（70∶30）;色谱柱Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm, 3.5 μm);体积流量1.0 mL/min;检测波长230 nm。结果 200 mg的白芍提取物,芍药苷质量分数10.62%,经逆流色谱分离制备得到20.52 mg 质量分数为98.8％的芍药苷,芍药苷的回收率为96.6%。结论 高速逆流色谱是分离与纯化白芍中芍药苷的有效方法     

苦参生物碱的高速逆流色谱法制备研究--色谱参数和仪器参数的最佳化

应用新型的液液分配技术－高速逆流色谱法（Ｈｉｇｈ Ｓｐｅｅｄ Ｃｏｕｎｔｅｒ－ｃｕｒｒｅｎｔ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ,ＨＳＣＣＣ）对苦参生物碱类成分的分离制备进行探讨。选用氯仿－磷酸－磷酸钠缓冲液（ｐＨ６．２０）溶剂系统,经正交试验确定了ＨＳＣＣＣ的最佳运行参数。将苦参粗提物分离得到６个固态收集物,经ＴＬＣ４种不同展开系统证实其中有一个为单一组分。实验表明,ＨＳＣＣＣ法是一种高效、简便的分离制备中草药有效成分纯品的新方法。     

高速逆流色谱法分离纯化龙胆碱性乙醇提取物中的龙胆碱

[目的]建立从龙胆碱性乙醇提取物中分离龙胆碱的高速逆流色谱(HSCCC)方法。[方法]采用高速逆流色谱仪分离纯化龙胆碱性乙醇提取物中的龙胆碱,通过优化溶剂系统,以正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(5∶5∶4∶6)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为850 r/min,流速为1.5 m L/min,温度为25℃,检测波长为280 nm。[结果]龙胆碱性乙醇提取物经过D151弱酸性阳离子交换树脂富集(20%乙醇洗脱部分),再采用HSCCC技术进行分离纯化,制备得到的98.8%纯度的龙胆碱。[结论]该方法稳定、回收率高,可高效地从龙胆碱性乙醇提取物中分离龙胆碱。     

高速逆流色谱分离茶叶中咖啡因和茶碱

高速逆流色谱(h igh-speed countercurrentchrom atography,HSCCC)是利用多层螺旋管行星式运动形成的特殊离心力场来实现两溶剂相在管柱里的单向性流体动力学分布状态,以使流动相在高速穿过管柱时保证固定相在管柱里达到较高的保留值,同时促进了两相间的充分混合和逆流传递。这种分离体系对不同物理性质的广泛溶剂系统具有较强的适应性,能够采用多样的体系条件和操作方式,因此逆流色谱在稀有金属、天然药物以及蛋白质的分离、纯化等很多方面有广泛的应用[1~3]。本实验采用HSCCC对茶叶中咖啡因和茶碱实现分离,同时考察相关因素的影响。1…     

应用高速逆流色谱分离黄芩茎叶中黄酮类化合物

高速逆流层析 (High Speed Countercurrent Chro-matography,简称 HSCCC)是近些年出现的一种高效快速的无载体液—液分配层析法 ,它利用聚四氟乙烯(PTFE)螺旋管行星式运动而产生一种特殊的流体动力学现象 ,使不相溶的两相溶剂在螺旋管内高速运动 ,充分混合和逆流传递 ,使样品中各组分由于分配系数的差异而得到有效的分离。黄芩茎叶黄酮是中药研究所多年研究的项目 ,在抗炎解热及心血管方面有广泛的生物活性。曾用高压液相等手段分离出几个单体成分 ,但量较少 ,仅供波谱解析结构用 ,若供药理筛选则用量较大 ,高压液相等手段难于胜任。…     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分应用进展

高速逆流色谱（hight-speed counter current chromatography,HSCCC）技术是国际上较新型的液-液分配色谱技术,近几年被广泛应用于天然产物的分离纯化和研制方面,在分离纯化天然产物中生物碱类化合物尤为突出。该文对高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物生物碱类化学成分、活性成分;pH-区带精制逆流色谱在分离纯化生物碱的应用状况;以及高速逆流色谱与其他分析检测技术的联用进行了综述。     

高速逆流色谱法纯化曼地亚红豆杉枝叶提取物中紫杉醇

目的研究从紫杉醇浸膏中分离紫杉醇的方法。方法利用高速逆流色谱技术,采用正己烷-酯酸乙酯-甲醇-水(4:5:3.5:5)为溶剂体系。结果经过高速逆流色谱一次纯化,紫杉醇的质量分数由5.1%上升到85.5%,回收率达到98.6%。结论为制备高纯度紫杉醇提供了一条新途径。     

高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明

目的 建立高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法。方法 使用正己烷-醋酸乙酯-甲醇-水（5∶5∶7∶3）为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,体积流量2.0 mL/min,转速800 r/min,温度25 ℃,固定相的保留率为50%,检测波长300 nm,对草豆蔻粗提物进行分离。结果 从100 mg草豆蔻粗提物中一步分离纯化得到17.2 mg山姜素和25.1 mg 小豆蔻明。经HPLC分析,质量分数分别为98.1%、99.2%,其化学结构由¹H-NMR和¹³C-NMR鉴定。结论 与传统的、存在不可逆吸附现象的柱色谱法相比,高速逆流色谱分离纯化草豆蔻中山姜素和小豆蔻明的方法具有简单、高效、回收率高等优点。     

丹参药理活性成分的整合效应

利用Pubmed收集了丹参相关的文献600余篇,整理了近年来与丹参药理机制研究相关的文献报道,归纳出丹参的药理活性成分,揭示单味中药丹参中多成分、多靶点的整合效应,并试图找出丹参中发挥抗肿瘤药理作用的结构母核,提出以结构母核为基础研究丹参药理活性成分的整合效应的研究思路。     

高速逆流色谱分离纯化天然产物中生物碱类成分的应用进展

高速逆流色谱技术（HSCCC）是一种新型的液-液分配色谱技术。介绍了HSCCC在分离纯化天然产物方面的优势以及近年来该技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的研究进展,包括高速逆流色谱技术分离纯化已知和未知天然产物生物碱类成分、筛选生物碱活性成分;对新近发展的pH-区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱等新型的高速逆流色谱技术在分离纯化天然产物中生物碱成分的应用状况,高速逆流色谱与其他各种分析检测技术的联用进行了综述。     

pH区带逆流色谱法分离制备荷叶中生物碱

目的 建立对荷叶生物碱进行分离的pH区带逆流色谱方法。方法 溶剂系统为叔丁基甲醚-甲醇-水（4∶1∶5）,上相添加三乙胺（10 mmol/L）作为固定相,下相添加盐酸（5 mmol/L）为流动相进行洗脱,在主机转速800 r/min、体积流量1.5 mL/min、检测波长254 nm条件下进行分离制备。结果 从2.18 g荷叶提取物中一次分离得到N-去甲荷叶碱110 mg、O-去甲荷叶碱420 mg、荷叶碱310 mg和莲碱190 mg 4种生物碱,质量分数均大于98%;各化合物通过HPLC、MS和¹H-NMR进行了化学结构鉴定。结论 pH区带逆流色谱法是一种快速高效的分离纯化荷叶生物碱的方法。     

丹参提取物对小鼠吗啡身体依赖性形成的影响及其机制

目的 观察丹参提取物（含隐丹参酮85.11%）对小鼠吗啡身体依赖性形成及其对脑内环磷酸腺苷（cAMP）和一氧化氮（NO）生成的影响。方法 剂量递增sc吗啡建立小鼠吗啡依赖模型,观察丹参提取物对盐酸纳洛酮催促吗啡依赖小鼠戒断症状的影响,并分别用放射免疫分析法、硝酸还原酶法测定小鼠脑内cAMP和NO水平。结果 丹参提取物（80 mg/kg）可显著降低吗啡依赖小鼠催促戒断症状;对吗啡依赖小鼠脑内cAMP无明显影响,但可显著降低吗啡依赖小鼠脑内NO水平。结论 丹参提取物能缓解吗啡依赖小鼠的戒断症状,其机制可能与下调脑内NO水平有关。     

三倍体丹参的培育及其可持续利用研究

目的 建立三倍体丹参培育及其可持续利用的方法。方法 应用“基因组多倍化与杂交相结合”的方法,将二倍体白花丹参人工诱变成同源四倍体（4x＝32）,然后与栽培或野生二倍体（2x＝16）丹参进行杂交,转育成三倍体（3x＝24）丹参。结果 4x♀×2x♂或2x♀×4x♂均能获得三倍体丹参,三倍体丹参具有多倍体和杂交种双重优势,根条数增加94.23%,根部鲜质量增加215.33%,主要药物成分隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮II^A、丹酚酸B均达到或超过《中国药典》2010年版规定的水平。三倍体丹参杂交一代通过无性繁殖成为永久杂种,长期保持不变。结论 三倍体丹参的培育是我国丹参种质资源遗传改良、新品种选育和杂种优势可持续利用的重要途径。     

具有酪氨酸酶抑制活性的丹参有效成分筛选研究

目的 筛选丹参中对酪氨酸酶活性具有抑制作用的有效成分。方法 基于受试物抑制酪氨酸酶催化底物L-多巴的反应原理,将丹参经80%乙醇提取后依次经石油醚、氯仿、醋酸乙酯、饱和正丁醇和水5种不同极性溶剂萃取,分别检测各提取部位对酪氨酸酶活性的抑制作用;并通过UPLC-MS/MS技术鉴定活性最强提取部位化学成分,结合分子对接技术预测各成分潜在活性,并通过酶学检测验证。结果 丹参氯仿萃取层具有较强的酪氨酸酶抑制活性。其生物活性与丹参素、原儿茶醛等6种成分有关,酶学检测验证结果与筛选结果一致。结论 丹参中丹参素和原儿茶醛等成分对酪氨酸酶活性具有显著的抑制作用。     

白花丹参的化学成分研究(Ⅱ)

目的 研究白花丹参的化学成分。方法 采用色谱法分离,波谱学数据分析鉴定结构。结果 从白花丹参根的乙醇提取物中分离得到4个化合物,分别鉴定为8,9-dihydro-1,6-dimethylfuro［3,2-c］naphtha ［2,1-e］oxepine-10,12-dione (Ⅰ)、丹参二醇C (Ⅱ)、鼠尾草酚酮 (Ⅲ)和1,2,6,7,8,9-hexahydro-1,6,6-trimethyl-3,11-dioxanaphtho ［2,1-e］ azulene-10,12-dione (Ⅳ)。结论 化合物Ⅰ为新化合物,命名为白花丹参酮(salmilalbanone),化合物Ⅱ～Ⅳ为首次从白花丹参中分离获得。     

高速逆流色谱法分离制备蛹虫草发酵液中虫草素

目的 以蛹虫草发酵液虫草素粗提物为原料,对高速逆流色谱（HSCCC）分离制备虫草素条件进行研究。方法 利用HPLC测定分配系数法结合分析型HSCCC对分离虫草素的溶剂体系进行筛选,确定虫草素分离的最佳溶剂体系为醋酸乙酯-正丁醇-0.5%氨水（2∶3∶5）,并运用此溶剂体系,上相作为固定相,下相作为流动相,利用制备型HSCCC分离制备蛹虫草发酵液中虫草素。结果 400 mg虫草素粗产品通过制备型HSCCC一次分离制备获得质量分数为98.7%的虫草素产品43.8 mg。结论 该法效率高,操作简单,为虫草素的大量制备提供了重要参考。