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研究了利用氯化钯作为基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿铅浓度。尿样用氯化钯溶液(钯浓度500 mg/L)稀释一倍后即可直接进样测定。方法的线性范围为0~120μg/L,检出限为2.0μg/L,回收率在97%~104%之间,批间精密度为6.6%~7.3%,批内精密度为3.6%~6.2%。本方法可以用于铅的生物监测,铅中毒诊断和治疗中的尿铅分析。 相似文献
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基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中的铅 总被引:1,自引:0,他引:1
测定尿铅的方法有双硫腙分光光度法、电位溶出仪法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法。双硫腙分光光度法需要硝酸-高氯酸消化,在操作过程中,酸雾、有机溶剂、氰化钾等影响着操作人员的健康,而所用的玻璃仪器较多,用硝酸浸泡后,驱铅是否干净还是个未知数,试剂中铅的含量也严重 相似文献
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目的:建立石墨炉原子吸收直接测定尿中铅的简便、快速、准确的实验方法。方法:试验了用磷酸二氢铵-抗坏血酸混合液和二氯化钯作为基体改进剂时的石墨炉最佳升温程序,用石墨炉原子吸收对尿样进行测定。结果:相对标准偏差为1.73%-5.42%,尿样加标回收率为98.1%-100.2%,方法检出限因基体改进剂的不同分别为2.29、1.73μg/L。结论:本法用于大批尿样的快速检测,结果满意。 相似文献
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基体改进剂石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅 总被引:1,自引:0,他引:1
化妆品中铅的测定国家标准采用双硫腙比色法、原子吸收光谱法.双硫腙比色法是经典方法,操作繁琐.干扰较多,对含有氧化钛和铋化合物样品不适用,试剂耗用大,试剂空白不易掌握.火焰原子吸收法灵敏度不理想,不适于低浓度铅的测定.本文采用高压溶弹对样品进行前处理,建立了以硝酸铵作基体改进剂的石墨炉原子吸收法测定化妆品中微量铅,有效地消除了样品高背景和基体干扰,提高了检测灵敏度,方法简便,准确可靠.现介绍如下. 相似文献
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尿铅测定无论是作为铅作业工人的普查还是铅中毒的诊断及药物疗效的观察都具有重要意义,广泛用于测定尿铅的方法是石墨炉原子吸收光谱法,其主要困难在于背景—信号比高和铅易于挥发。为了克服基体干扰,早期的一些工作用预螯合和萃取的方法。但操作复杂费时,易造成损失及污染。近 相似文献
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基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中的铅 总被引:4,自引:1,他引:3
基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定鼠骨中的铅广东省职业病防治院(广州市新港西路165号,510310)王俊骨骼是铅的主要蓄积部位。铅以不溶性惰性磷酸盐形式沉着于骨中,只有在一定条件(如饮酒)自骨中释放出来,才可能致铅中毒。测定动物骨骼中的铅含量,对生... 相似文献
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郭防 《微量元素与健康研究》2012,29(5):58-59
目的:建立一种简捷、快速、准确直接测定尿中铅的石墨炉原子吸收光谱法。方法:取加酸保护的尿样不经消化处理,采用磷酸二氢铵作基体改进剂,石墨炉原子吸收直接测定尿中铅的含量。结果:尿铅浓度在0~40μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991,方法的检出限为3.06×10-3mg/L,相对标准偏差小于3.61%,回收率为99.2%~104.4%。结论:方法快速、简单、灵敏、准确,适用于尿中铅含量的检测,尤其适于大规模样品的测定。 相似文献
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目的:建立石墨炉原子吸收光谱直接测定尿中铅的检测方法。方法:应用塞曼偏振石墨炉原子吸收光谱仪,采用氯化钯作基体改进剂,283.3 nm波长下测定吸收值。结果:线性范围0.00~200.00μg/L,A(尿比重≤1.016)、B(1.016<尿比重≤1.028)、C(尿比重>1.028)3个尿比重区间标准曲线分别为:A区间:Y=0.632X 0.03707,r=0.9998,最低检出浓度2.0μg/L、B区间:Y=0.996X-0.02607,r=0.9998,最低检出浓度2.0μg/L、C区间:Y=0.839X 0.04482,r=0.9998,最低检出浓度2.0μg/L。在32.60、52.60、72.60μg/m l浓度下测得平均回收率分别为:104.4%、97.5%、98.6%,相对标准偏差RSD分别为3.21%~5.18%。结论:该方法分析速度快、操作简便、灵敏度高、准确度好,分析结果可靠。 相似文献
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尿锰采用还原钯基体改进剂的石墨炉原子吸收测定法 总被引:5,自引:0,他引:5
目的探索尿锰石墨炉原子吸收法直接测定尿锰的方法.方法采用还原钯作基体改进剂.结果在尿锰的测定中,采用还原钯作基体改进允许灰化温度高达1 200 ℃.高灰化温度降低了背景吸收,消除了基体干扰.回收率为 92.8%~100.6%,变异系数小于3.5%.结论方法简便、快速,无需化学预处理,灵敏度高. 相似文献
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基体改进剂原子吸收光谱法直接测定酱油中铅 总被引:5,自引:0,他引:5
酱油中含有多种痕量金属元素 ,其中铅等元素是潜在的有毒致癌物质 ,许多国家对此有严格的限量规定[1 - 2 ] 。铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和二硫腙比色法[3- 5] 等 ,GB 5 0 0 9-96[3] 中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法。应用石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅时 ,由于大量食盐的存在 ,使得共存元素多 ,背景干扰较严重。本文采用在样品中加入硝酸铵、氯化钯、硝酸镁做基体改进剂 ,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定了酱油样品中痕量的铅 ,简化了样品前处理 ,减少了基体干扰 ,缩短了测定周期 ,提高了检… 相似文献
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目的:建立食盐中痕量铅的石墨炉原子吸收光谱法。方法:采用硝酸钯作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定,标准加入法定量。结果:该方法的检出限为0.1 mg/kg,精密度为2.45%~5.21%,回收率为85.2%~105.4%。结论:本法为一种理想的食盐中痕量铅的测定方法。 相似文献
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氯化钯作基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定尿铅 总被引:2,自引:1,他引:2
本文采用PdCl2 作为基体改进剂,将尿样适当稀释直接进样测定。线性范围: 6 .25 ~100μg/L,相关系数>0 .998,相对标准偏差(n=6)为3 59% ~5 45%,回收率范围20μg: 93 4% ~109. 2%; 40μg: 97 .4% ~111. 0%; 60μg:100. 6% ~112. 3%。此法操作简便,灵敏度高,在标准系列配制及样品前处理过程中,使用加样器采用倍比稀释法可提高实验准确度。 相似文献
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石墨炉原子吸收分光光度法直接进样测定尿中铅 总被引:5,自引:2,他引:3
郝津 《中国卫生检验杂志》2001,11(2):168-168
尿铅是铅中毒的主要实验室指标,测定方法有:双硫腙分光光度法、示波极谱法、石墨炉原子吸收法等。前两种方法均需对尿样进行消化处理比较麻烦,石墨炉原子吸收法则可省略样品消化的步骤直接吸入尿样测定而且灵敏度高。1实验部分1.1仪器与试剂 岛津AA—6701原子吸收分光光度计,GFA-6500石墨炉原子化器,ASC-6500自动进样器。铅空心阴极灯,硝酸(GR),磷酸二氢铵(AR),抗坏血酸(AR),试验用水为亚沸水。铅标准储备液: 1ml= 1.00mg,标准应用液:用 5%硝酸溶液稀释为 1.00ml= 0… 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅基体改进剂的优化选择 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:建立一种可以有效消除干扰石墨炉原子吸收光谱法测定水中铅的方法。方法:分别以5%抗坏血酸、2%磷酸二氢铵、1.2%磷酸二氢铵+0.5%硝酸镁作为基体改进剂,进行样品分析。结果:以5%抗坏血酸作为基体改进剂,得到较好效果。结论:5%抗坏血酸可以有效扣除背景对测定的干扰。 相似文献
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混合基体改进剂测定尿镉 总被引:3,自引:1,他引:3
目的:找出能消除基体干扰的基体改进剂,建立用石墨炉原子吸收光谱仪简便、快速、准确地直接测定尿中镉的方法。方法:选择几种基体改进剂组合,经石墨炉原子吸收光谱法测定找出效果最好的一组,调整基体改进剂的不同成分,找出最佳改进剂。结果:含1.0%HNO3+0.5%NH。H2PO4的混合基体改进剂测定效果最好。方法的检出限为0.033μg/L,相对标准偏差2、5%,回收率为96.9%~102%。结论:利用含1.0%HNO3+0.5%NH4H2PO4的混合基体改进剂直接测定尿中镉能有效消除基体干扰,是一种简便、快速、准确的测定尿中镉的方法。 相似文献
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尿铅、镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]研究石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅、镉的方法。[方法]用石墨炉原子吸收光谱法以标准加入法模式对氯化钯等3种基体改进剂和石墨炉参数进行了优化选择,建立了用一套经同样处理的样品测定尿中铅、镉含量的方法。[结果]在所选实验条件下,铅的线性范围为0—60μg/L,加标回收率为96.81%~101.06%,检测限为0.0028μg/L,精密度相对标准偏差为0.97%~3.24%。镉的线性范围为0~3μg/L,回收率为99.02%~100.34%,检测限为0.0022μg/L,精密度测定相对标准偏差为0.68%-3.05%。[结论]建立的方法具有准确、稳定、灵敏、经济、简便等优点,能够满足铅和镉接触人群的健康监护和铅、镉中毒的诊断、治疗和疗效评价。 相似文献
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水中微量铝的基体改进剂石墨炉原子吸收测定法 总被引:3,自引:0,他引:3
水中铝的测定方法有分光光度法、火焰原子吸收法。分光光度法操作繁琐,火焰原子吸收法测定铝时,由于铝易形成难离解的氧化物,只能使用温度较高的一氧化二氮-乙炔火焰,但操作要求严格,难以普及,基体改进剂石墨炉原子吸收法测定铝是一种较好的方法,用硝酸镁-硝酸钯作基体改进剂测定水中铝可很好地克服非光谱干扰。本文采用锆盐涂覆,以硝酸镁-硝酸钯作基体改进剂,建立了一种新的无火焰原子吸收法测定水中铝的方法,石墨管处理简单,灵敏度,准确度均能达到满意的结果,与《生活饮用水卫生检验规范》(2001)中铝的分光光度法测定方法相比差异无显著性。 相似文献