一次性使用输液器“还原物质”的检定滴定酸度应如何控制

一次性使用输液器“还原物质”的检定目前执行的是国家GB8368-87标准。它规定加稀H2SO45me调节反应液的PH，然后用0.02mol/L KMnO，标准溶液滴定，以KMnO4液自身的颜色来指示终点的到达。     

电位滴定法测定磺胺多辛的含量

磺胺多辛即磺胺邻二甲氧嘧啶是磺胺类药物，目前各国药典[1，2，3]都采用重氯化法，以永停满定法（即电流简定法）指示终点。重氯化滴定虽不是氧化还原反应，但当滴定至终点时，溶液中有多余的亚硝酸，电极即起氧化还原反应，使电位产生突跃’‘’，由此，我们利用自动电位滴定仪，对磺胺多辛原料的含量采用电位滴定法指示终点，并与水停法比较，方法快速准确、方便。互．仪器与试剂：METTLERDL25自动电位滴定仪（瑞士），DM140－SC铂金电极，确胶多辛由宁波金露生物工程有限公司提供。2．含量测定：取经IOSC干燥4h样品约O·sg，精…     

电流滴定法测定羧甲司坦及片剂的含量

羧甲司坦片(速效化痰片,羧甲基半胱氨酸片)为常用祛痰药,其含量测定方法中国药典采用溴酸钾滴定法,采用甲基红为指示剂,由于指示剂与滴定液的反应不可逆,因此滴定时需严格控制滴定的温度和速度,否则会出现假终点.本文采用电流滴定法,用溴酸钾滴定液滴定,永停滴定仪指示终点,终点时,稍有过量的滴定液即可使电极去极化,溶液中即有电流通过,电流计指针突然偏转,不再回复.方法简便,终点敏锐,直观,测定速度快而准确.     

银杏叶片中槲皮素的示波极谱法测定

建立了示波檄谱法测定银杏叶片中槲皮素的含量。以25％盐酸水解银杏叶片样品，用1．5mol／L NH4OAc—NH4OH（pH8．0）为示波极谱底液，以K2CrO4为滴定剂，示波极谱图上CrO4^2-切口出现指示滴定终点。     

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

氯化钠注射液的含量测定 ,《中国药典》2 0 0 0年版 (二部 ) ,采用了“银量法”。以 0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银溶液滴定液 ,吸附指示剂荧光黄指示终点 ,我们在实际工作中发现 ,在对氯化钠注射液进行含量测定时 ,当被滴溶液的ｐＨ值为弱酸性时 ,终点颜色变化不敏锐 ,从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量 2 5 %硼砂溶液调节ｐＨ值使之为弱酸性 ,这时终点极易观察。现介绍如下。1　药品与试剂0 9%氯化钠注射液 (ｐＨ值分别为 4 6、5 4、6 3)由新郑市第一人民医院制剂室提供 ;0 1ｍｏｌ/Ｌ硝酸银滴定液(按《中国药典》2 0 0 0…     

硝酸益康唑含量测定方法的改进

硝酸益康唑为抗真菌药。 1995年版药典[1] 采用非水电位滴定法测定其含量。实验中发现电位滴定终点突跃不明显。为此 ,我进行了改进 ,使终点时 ,ΔＥ值由原来的几毫伏增大到几十毫伏 ,突跃十分明显。1　试药与试剂硝酸益康唑 (徐州第三制药厂　批号为 :980 30 1,980 30 2 ) ;冰醋酸、醋酐均为分析纯 ;高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)按药典附录配制与标定。2　改进方法取本品约 0 3ｇ ,精密称定 ,加冰醋酸 -醋酐(1∶1) 30ｍＬ使溶解 ,照电位滴定法 (附录ⅦＡ) ,用高氯酸滴定液 (0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1)滴定 ,并将滴定的结果用空白试验校正。…     

pH值对氯化钠注射液含量测定终点判断的影响

氯化钠注射液的含量测定,《中国药典》95版(二部)采用了“银量法。以0.1mol·L~(-1)硝酸银溶液为滴定液,吸附指示剂荧光黄指示终点。我们在实际工作中发现,在对氯化钠注射液进行含量测定时,当被滴溶液的pH值为弱酸性时,终点颜色变化不敏锐,从而影响滴定结果的准确性。如果向被测溶液中加入一定量2.5％硼砂溶液调节pH值使之为弱碱性,这时终点极易观察。现介绍如下。1 药品与试剂 0.9％氯化钠注射液(pH值分别为4.8,5.5,6.3)由贵州天地药业股份有限公司提供;0.1 mol·L~(-1)硝酸银滴定液(按《中国药典》95年版附录配制);2.5％硼砂与2％糊精溶液(实验室配)。     

《中国药典》2005年版阿司匹林片剂含量测定方法的商榷

本文对中国药典(2005年版)阿司匹林片剂的含量测定中滴定度及滴定液进行了讨论,指出该反应中滴定度应表示为滴定液H2SO4对阿司匹林的滴定度,并通过实验得出结论,可以HCL滴定液替代H2SO4滴定液.     

锌B合剂中锌含量测定方法的改进

锌B合剂含硫酸锌（ZnSO4）0.5g，复合维生素B液（Vit．Bco）33．3ml，单糖浆20ml，苯甲酸醇1ml，加蒸馏水至100ml。本品为黄色澄明液体。用于维生素B缺乏症、口腔溃疡、幼儿厌食症等。为我院儿科常用制剂，临床疗效确切。含量测定采用铬黑一T为指示剂，EDTA（0.05mol／L）为滴定液在NH3－NH4Cl缓冲液（pH=10）条件下进行滴定。该制剂中复合维生素B液含有泛酸钙，且单糖浆中Ca2+含量不一，造成含量结果偏高。复合维生素B液中维生素B2黄色产生干扰，使终点颜色变化不明显，结果很难判断。现对其测定方法作了改进，分析如下。1利用掩…     

交流示波极谱滴定法在药物分析中的进展

<正> 示波极谱滴定出现于50年代末,第一篇文章出现在1957年,Treiadl用EDTA滴定Zn~(++)和Ca~(++)并把此称为示波极谱滴定法,1966—1968年各国学者都做了一定的工作。在我国1963年开始,有人则做了一系列的研究,并出现了专著,开创了我国示波极谱滴定的新领域。 用交流示波极谱曲线d_E/d_t=f(E)上的切口的出现或消失指示滴定终点的容量分析方法,称为交流示波极谱滴定法简称示波极谱滴定法。本法优点是:设备简单、终点直观、方法快速、应用广泛。终点的确定是根据被测物或滴定剂的示波极谱图上切口的出现或消失,故终点指示直观,不受溶液颜色和沉淀的影响,所以只要示波极谱活性的沉淀反应、络合反应、中和反应、氧化还原反应均可应用。     

妥洛特罗原料药含量测定方法的比较

目的 研究妥洛特罗原料药的含量测定方法。方法 非水滴定法以冰醋酸-醋酐(7∶3)为溶剂,结晶紫为指示液,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L^-1)滴定,以电位法来判定滴定终点,并将指示液在电位突跃时的颜色作为滴定终点颜色;高效液相色谱法采用C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-5 mmol·L^-1磷酸二氢钾缓冲液(25∶75)作为流动相,检测波长为215 nm。结果 非水滴定法与高效液相色谱法测定结果差异无统计学意义。结论 非水滴定法和高效液相色谱法均能有效地控制本品的含量,为妥洛特罗原料药的质量控制提供科学依据。     

氯化钠注射液含量测定方法的改进

《中国药典》氯化钠注射液的含量测定采用银量法 ,用荧光黄指示剂指示终点 [1 ] ,滴定终点颜色变化不明显。现对其方法加以改进。荧光黄属有机弱酸类的吸附性指示剂 ,其电离常数为10 - 8。当溶液的 p H值 <7时 ,电离受到抑制 ,使决定指示终点的阴离子浓度太低 ,终点颜色变化就不明显。所以用荧光黄作指示剂滴定 C1- 时 ,需要在中性或弱碱性 (p H 7～ 10 )的溶液中进行 ( 2 )。《中国药典》上氯化钠注射液含量测定 p H值范围为 4.5～ 7.0 ,属弱酸性至中性范围。终点颜色变化不明显。为保证测定结果的准确性 ,建议在测定时参照《中国药典》…     

正性肌力药物OPC-18790

1化学名6-［3－（3，4-二甲氧基苄胺基）-2-羟基丙氧基］喹诺酮2开发单位（日本）OtsukaPharm，Co，Ltd．3合成6-羟基-2（1H）-喹啉酮（Ⅰ）与3-氯-1，2-环氧丙烷在K2CO3、甲醇溶液中反应，得6-（2，3-环氧丙氧基）-2（1H）-喹啉酮（Ⅱ），再与3，4-二甲氧基苄胺反应，开环得本品。亦可用3，4-二甲氧基苯甲醛还原6－（3-氨基-2-羟基丙氧基）－2（1H）-喹啉酮（Ⅲ），得本品。4药理OPC－18790是一新型的正性肌力药物，能缓解冠脉舒张，而无变时性作用。在狗的离体心脏血液灌流标本中，本品增加其收缩力和增加冠脉血流速率。与以前的正…     

容量法测定丙戊酸镁缓释片含量的不确定度分析

目的：容量法测定丙戊酸镁缓释片含量,并对其进行不确定度评定。方法：用EDTA滴定液络合供试品溶液中的镁离子,通过金属指示剂的变色原理确定滴定终点,获得消耗ETDA滴定液的体积（滴定时颜色从紫色变为蓝色,即为滴定终点）,以滴定度求算丙戊酸镁含量;再建立计算含量的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个分量进行评估。结果：丙戊酸镁缓释片标示百分含量为99.1%,扩展不确定度为1.0%（k=2）。结论：EDTA容量法测定丙戊酸镁缓释片含量的绝对误差小于0.5%,相对误差保持在0.5%以下,该不确定度评定结果准确、可靠,为该类药品检验提供技术指导;通过分析影响不确定度的因素,找出影响检测结果的主要原因,提高检测结果的可信度。     

多相脂质体139注射液化学稳定性的研究

本文根据多相脂质体139注射液的处方组成及其主要有效成份的结构和性质,设计了利用碘量法测定139注射液中不饱和度(双键氧化)和电导滴定法测定酸度的变化规律,得出包封于脂质体中药物的氧化反应符合零级反应速度方程,载体主要成分的脂键水解反应也符合零级反应速度方程;并求得了多相脂质体139注射液中双键氧化反应与载体成分的水解反应的活化能和反应速度常数;预测了药物贮存期 t_(0.9)~(25℃)=2.63年。同时,本文提出了利用电导滴定曲线确定在缓冲溶液及多种化学成份的复杂体系中弱酸盐滴定终点的新方法。     

水杨酸苯酚贴膏含量测定方法的改进

目的改善水杨酸苯酚贴膏含量测定滴定终点颜色变化不明显的状况。方法改用麝香草酚蓝作指示液进行终点滴注。结果麝香草酚蓝作指示液指示滴定终点时颜色变化明显。结论指示液化改用保证了含量测定结果的准确性。     

(S)-1-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷的制备

（S）-1-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷（1）是制备新型多巴胺D2-受体正电子发射断层扫描（PET）显像剂18^F-fallypride的中间体。本研究参考文献，用L-脯氨酰胺（2）经烯丙基化、还原制得1（图1），并进行了改进。用烯丙基溴代替价昂且不稳定的烯丙基碘反应制得（S）-l-烯丙基吡咯烷酰胺（3），收率92％（文献：70％）；用LiAlH4在0℃还原（文献：用DIBALH在-78℃反应）后，回流反应24h制得1，操作简便。改进后的1总收率大于50％。     

还原体系对合成培美曲塞二钠水解杂质的影响

目的探讨还原体系对合成培美曲塞二钠水解杂质的影响。方法通过Nef还原反应合成了叶酸拮抗剂培美曲塞水解杂质4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸,并探讨不同还原体系以及不同pH值条件下对该杂质收率的影响。结果与结论合成杂质的结构经IR、~1H-NMR、~(13)C-NMR和ESI-MS谱确证。结果显示,以体积分数为15%～20%的三氯化钛溶液作为还原剂,反应液pH值在11.0～12.0时杂质的收率达到86%。讨论了以Nef还原反应为基础制备该杂质的可能机制。     

EHDP含量测定的研究

<正> EHDP为二膦酸盐类药物,临床上可用于治疗高钙血症、骨质疏松等疾病,欧美等国已在临床应用。其含量测定的方法国内尚未见报道,我们按照国外的报道进行了试验,结果均不理想。美国药典采用了以二甲酚橙为指示剂,用硝酸钍溶液为滴定液进行络合滴定,由于硝酸钍溶液中加入了稳定剂1,2—环己二胺四乙酸,干扰了标定滴定液和样品测定时终点的观察。有文献报道了以无水冰醋酸为溶剂,以高氯酸溶液为滴定液的电位法测定,由于本品的水溶液呈弱酸性(美国药典规定PH值为4.2-5.2),其电位突跃不明显,采     

3-甲胺基哌啶二盐酸盐的合成

3-甲胺基哌啶（1）是合成氟喹诺酮类抗菌药巴洛沙星（balofloxacin）的重要中间体，文献以γ-丁内酯为原料，经胺解、水解、酯化、与溴乙酸乙酯缩合、环合、酯水解并脱羧、还原胺化和氢解脱苄基等反应得到1，步骤长，总收率低（仅11．5％）。文献用3-氨基吡啶（2）经甲酰化、氢化铝锂还原制得3-甲胺基吡啶（4）；或用2和原甲酸三乙酯缩合、硼氢化钠还原得到4，4再经Pd／C还原，