马蹄莲中水溶性化合物的分离与鉴定

目的研究马蹄莲中水溶性化合物。方法将乙醇提取物依次用石油醚、苯、氯仿、正丁醇、乙酸乙酯萃取后的水溶液,经硅胶色谱分离,分离得到的化合物,经UV、IR、^1H—NMR、^13C-NMR及C-C-MS渡谱分析,对其进行结构鉴定。结果从马蹄莲中分离得到3种水溶性化合物：三胺嗪、5-羟甲基糠醛及脱水内醚糖。结论3种水溶性化合物均系首次从马蹄莲中分离得到。     

马蹄莲中烷烃的分离与结构鉴定

目的：分离并鉴定马蹄莲中的烷烃。方法：将马蹄莲乙醇提取物用硅胶柱分离得到脂肪烃类化合物,其化学结构经IR、^1H NMR、^13CNMR及GC—MS波谱分析确证。结果：从马蹄莲中分离得到五种化合物：十八烷烃、二十烷烃、二十三烷烃、二十四烷、二十七烷烃。结论：这些烷烃均系首次从马蹄莲中分离得到。     

马蹄莲中有机酸的分离与结构鉴定

目的分离并鉴定马蹄莲中的有机酸。方法将乙醇提取物用硅胶柱色谱分离,分离得到有机酸,其化学结构经UV、IR、^1H-NMR、^13C-NMR及GC-MS波谱分析确证。结果从马蹄莲中分离得到2种化合物：棕榈酸、肉豆蔻酸。结论2种化合物均系首次从马蹄莲中分离得到。     

马蹄莲化学成分研究

目的:研究马蹄莲的化学成分。方法:应用多种色谱手段进行分离纯化,通过UV、IR、HPLC、GC-MS、~1H NMR、~(13)C NMR技术鉴定化合物结构。结果:从马蹄莲中分离得到3个化合物:2,6-二叔丁基对甲酚、六氢假紫罗酮和二十烷醇。结论:3个化合物均系首次从该植物中分离得到。     

马蹄莲中植物甾醇成分的分离与结构鉴定

目的:研究马蹄莲中的植物甾醇成分。方法:应用多种色谱手段进行分离纯化,通过UV、IR、~1H NMR、~(13)C NMR、GC- MS等技术鉴定化合物的结构。结果:分离得到3个甾醇化合物,分别为β-谷甾醇(1)、豆甾醇(2)和菜籽甾醇(3)。结论:化合物β-谷甾醇、豆甾醇、菜籽甾醇均系首次从该植物中分离得到。     

黄连的化学成分研究

目的:研究毛茛科植物黄连Coptis chinensis Franch的化学成分。方法:利用柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等各种色谱技术对黄连的95%提取物进行分离,根据所得化合物的理化性质与UV,IR,MS,NMR等光谱数据鉴定其结构。结果:从黄连的95%乙醇提取物的三氯甲烷萃取部分分离得到7个已知成分,分别鉴定为巴马亭(1),6,7-mthylenedioxy-1(2H)-isoquinolinone(2),methyl-3-O-quicinate(3),ethyl-4-O-quicinate(4),邻二苯酚(5),2,3-bis[(4-hydroxy-3,5-dimethxyphenyl)-methyl]-1,4-butanediol(6),dihydro-dehydrodiconiferyl alcohol(7)。结论:化合物3,4为首次从黄连中分离得到,化合物6,7为首次从该属植物中分离得到。     

转筋草的抗肿瘤迁移化学成分研究

目的研究转筋草Pachysandra terminalis中抗肿瘤迁移活性成分。方法综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC制备色谱等多种色谱法对转筋草提取物中的活性部位进行分离纯化;采用NMR等波谱学方法鉴定化合物结构;通过趋化实验和伤口愈合实验评价单体化合物的抗肿瘤迁移活性。结果从转筋草中分离得到6个化合物,分别为粉蕊黄杨二醇A(1)、(+)-(20S)-20-dimethylamino-3-(3α-methylsenecioylamino)-5α-pregn-12β-ol(2)、2,4-二羟基苯乙酮(3)、香草酸(4)、epipachysamine D(5)、β-谷甾醇(6)。抗肿瘤迁移实验结果表明:化合物2、5在浓度为10μg·m L-1时趋化抑制率分别为74.1%、82.5%。结论化合物1⁴均为首次从该植物中分离得到;化合物2、5有抗肿瘤迁移活性。     

牛膝中牛膝甾酮25位异构体构型的确定及其抗肿瘤活性的研究

目的牛膝 (AchyranthesbidentataBl.)中牛膝甾酮 2 5位异构体的分离、鉴定、构型确定以及肿瘤抑制活性的测定。方法利用硅胶吸附柱色谱和HPLC法进行分离 ,利用理化性质和波谱分析对化合物进行鉴定 ;利用体外实验法测定其活性。结果 2个非对映异构体化合物分别鉴定为 2 5 R牛膝甾酮 (2 5 Rinokosterone ,1)和 2 5 S牛膝甾酮 (2 5 Sinokosteone ,2 )。化合物 1具有一定的肿瘤抑制活性。结论 2个化合物均为首次从牛膝中分离得到 ,首次确定了其绝对构型 ,并首次对牛膝甾酮 2个 2 5位异构体进行了1H NMR、13 C NMR数据归属。牛膝中发挥肿瘤抑制作用的成分主要应为皂苷类成分。     

短柄五加化学成分的结构鉴定及其抑菌活性

目的:研究短柄五加的化学成分及其抑菌活性.方法:采用抑茵活性追踪法和各种色谱技术分离和纯化,通过对各成分理化性质和波谱学数据的分析进行结构鉴定.结果:短柄五加乙醇提取物中的醋酸乙酯部分显示较强的抑菌活性,从中分离鉴定出了6个化合物:水杨酸(I)、表儿茶素(Ⅱ)、p谷甾醇(Ⅲ)、对-香豆酸(Ⅳ)、绿原酸(Ⅴ)、荭草苷(Ⅵ).结论:醋酸乙酯部分含有抑菌活性成分,其中化合物5和6为首次从该属植物中分离得到.     

水飞蓟茎叶中具有抗氧化活性的黄酮类化学成分研究

目的:通过已经建立并且行之有效的化学筛选(LC-MSn)和活性筛选集成系统获取水飞蓟茎叶中具有抗氧化活性的黄酮类化合物.方法:95％乙醇提取药材获得总提取物,D101型大孔树脂富集总黄酮类化合物,多种色谱方法(sephadex-LH20,HPLC等)相结合分离得到目标化合物,NMR谱鉴定化合物结构;采用Fe2+半胱氨酸诱导的肝微粒体脂质过氧化模型进行化合物抗氧化活性筛选.结果:从水飞蓟茎叶中首次分离得到5个黄酮类化合物,这5个化合物均具有较强的抗氧化活性,IC50值8.5～11.2.结论:从水飞蓟茎叶中获取的黄酮类化合物具有较强的抗氧化活性,我们将进一步研究抗氧化活性与临床治疗相关疾病的关系.     

嗜线虫致病杆菌代谢产物CB6-1的分离、纯化与结构鉴定

目的从对植物疫病有拮抗作用的嗜线虫致病杆菌北京变种（Xenorhabdus nematophilus var．pekingensis）CB6菌株的发酵产物中分离纯化抗菌组分，并鉴定其结构。方法采用多种层析方法对其进行分离．并采用UV、IR、MS和NMR对其进行结构鉴定。结果分离到一个主要组分CB6—1，并鉴定其结构为3，4-二氢-8-羟基苯并吡喃衍生物。结论主要抗菌组分CB6—1与文献报道的Xencoumacin 1相同。     

The effect of cicerfuran, an arylbenzofuran from Cicer bijugum, and related benzofurans and stilbenes on Leishmania aethiopica, L. tropica and L. major

The effect of 3 arylbenzofurans and 7 stilbenes on the growth of Leishmania parasites and human monocytes was evaluated. Promastigotes from cultures of L. aethiopica, L. major and L. tropica were tested in the exponential phase of growth. All compounds were active at concentrations of 100 microg/mL within 6 hours. The 2-hydroxylstibene showed activity at a concentration < 1 microg/mL, with an LD (50) of 3 - 5 microg/mL after 48 hours of incubation. The most active compounds: cicerfuran, 2-hydroxy-2'-methyl-4',5'-methylenedioxystilbene, 2-hydroxy-2'-methoxy-4',5'-methylenedioxystilbene and 2-hydroxystilbene had even stronger activity against the temperature-induced amastigotes of L. aethiopica, with the latter having the highest relative potency against all three species. Leishmanicidal activity seemed to be associated with the level of oxygen substitution in each compound. The ratio between leishmanicidal activity on promastigotes and toxicity to human cells suggested that the compounds could be considered as leishmanicidal drug leads.     

正交试验优选三草方抗肺癌有效组分群

目的:优选三草方抗肺癌有效组分群的提取工艺。方法:以乙醇浓度、溶剂用量、提取次数和提取时间为考察因素,以总黄酮、总萜类、芦丁、齐墩果酸、咖啡酸、迷迭香酸的含量为评价指标,采用正交设计法并结合细胞药效试验进行提取工艺优选。结果:优选出的最佳工艺为8倍量75%乙醇,提取3次,每次2h。结论:该方法简便、稳定,可用于三草方抗肺癌有效组分群的提取。     

续断抗骨质疏松活性部位的筛选

目的 探讨续断抗骨质疏松的活性部位.方法 采用成骨细胞促增殖实验,对续断不同萃取部位进行抗骨质琉松药效学筛选,同时采用紫外分光光度法测定了各萃取部位总皂苷的含量,综合药效学和化学成分分析结果,对活性部位进行了探索.结果 续断正丁醇萃取物和乙酸乙酯萃取物能非常显著地促进成骨细胞的增殖,效果明显优于石油醚萃取物与水层;乙酸乙酯萃取物对成骨细胞的促增殖率高于相同浓度的正丁醇萃取物;续断正丁醇萃取物和水层萃取物总皂苷含量分别为75.01％±1.6％.22.84％±0.2％,石油醚和乙酸乙酯萃取物中未检测到皂苷.结论 续断抗骨质疏松活性有效成分主要集中于乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物,除续断皂苷外,续断中可能还存在其它成分具有抗骨质疏松活性.     

Identification of low-level degradants from low dose tablets

A multifaceted approach was successfully used to identify three of four unknown degradants in degraded low dose tablets. Accelerated solvent extraction (ASE) was found to be an invaluable tool in this multifaceted approach. ASE was capable of extracting four individual degradants of an active pharmaceutical component from 10 tablets into 15 mL of solvent with approximately 100% recovery for each degradant. Using ASE instead of manual extraction led to the extraction and isolation of the degradants in 1 day instead of 7 days. One of the degradants was extracted by ASE, isolated by semi-prep HPLC, and identified by LC-MS and NMR spectroscopy. The structures of two of the remaining three degradants were confirmed by synthesis of authentic samples, while the fourth degradant is yet to be identified.     

苦葫芦中有效成分的提取分离及降血糖作用研究

目的:提取、分离苦葫芦中的有效成分,并确定其降血糖作用。方法:依据中草药煎剂及天然药物化学的有关方法,用有机溶剂对苦葫芦进行分离;观察提取分离后得到的各组分对四氧嘧啶复制糖尿病模型小鼠血糖值的影响程度,将其作为筛选活性组分的指标,确定其活性降血糖组分。结果:以水和乙醇作为溶剂提取、经丙酮沉淀得到的物质为降血糖的活性组分,其分离得到的组分C降血糖作用极显著。结论:苦葫芦中含有天然降血糖活性成分。