基于石墨炉原子吸收法的全血中镉的方法学研究

目的:采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)直接测定全血中的镉。方法:全血样品经2%硝酸、0.2%磷酸二氢铵混合溶液稀释后,用横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中镉。结果:对16份样本进行测定,相对标准偏差10%,加标回收率在97%～106%之间。标准曲线在0μg/L～4μg/L范围内线性良好,方法的检出限为0.02μg/L,质控样品检测结果满意。结论:本法简便、快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于全血中镉的测定。     

微波消解同时测定农产品中铅、镉、汞

目的:建立一种适合同时测定农产品中铅,汞,镉的样品前处理方法。方法:采用微波消解方法处理样品,样品消化液经赶酸后定容,分别用来测定汞和铅、镉。结果:测定铅,镉,汞方法的线性范围分别为:0.0μg/L～20μg/L,0.0μg/L～2μg/L,0.0μg/L～5μg/L;相关系数分别为:0.9979,0.9978,0.9988;回收率分别为:95.8%～103%,95.1%～104%,98.4%～110.6%;方法的检测限分别为0.012μg/L,0.009μg/L,0.0027μg/L。结论:该方法精密度好,准确度高,快速简单,能够很好地满足农产品中铅,汞,镉含量的测定要求。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定茶水中砷和汞

目的 :建立同时测定茶水中砷和汞的氢化物发生 -原子荧光法。方法 :采用硝酸 -高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 :砷和汞的线性检测范围分别为 0～ 5 0μg/ L和 0～ 2μg/ L。方法检出限分别为 0 .0 4 2μg/ L和 0 .0 38μg/ L ,样品加标回收率分别为 92 .3%～ 10 2 .0 %、 92 .5 %～ 98.8%。具有同时测定砷和汞含量的优点 ,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低 ,节省试剂 ,结果可靠 ,仪器性能稳定。结论 :本法适用批量样品消解 ,适合茶水中痕量砷、汞的检测分析     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法同时测定茶叶中25种元素

目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0～50 000 μg/L; Hg的线性范围为0～2 μg/L;其余元素的线性范围为0～1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg～0.800 mg/kg;回收率为96.7%～106.6%;相对标准偏差为0.66%～5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。     

双道原子荧光光谱法同时测定茶叶中汞、砷

目的:建立同时测定茶叶中汞、砷的方法。方法:采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法测定茶叶样品中的汞和砷的含量。结果:汞和砷的含量分别在0~2.0 ng/m l和0~50 ng/m l的范围内线性良好,相关系数分别为0.9992和0.9995,检出限分别为0.012μg/L和0.084μg/L,回收率分别在87.5%~92.5%之间和98.3%~104.5%之间。结论:该方法用于茶叶中汞、砷的同时测定是可行的。     

过硫酸钾消解-离子色谱法测定水和废水中总磷

目的:建立离子色谱法测定水中总磷的方法。方法:采用MetrosepASupp5 -250分离柱,Na2CO3 /NaHCO3 =3. 2 /1 .0mmol/L淋洗液,抑制型电导检测器。结果:检测器量程为50μs/cm时,线性范围为0. 05 ~5 .0mg/L,相关系数大于0. 999(n=5),检出限1 3μg/L(以P计),样品加标回收率在94 .65% ~104. 8% 之间,RSD<5. 0 %。结论:方法简便、灵敏、准确,可用于水和废水中总磷的分析。     

离子色谱法快速测定牛奶中硝酸盐

目的　建立用离子色谱法测定牛奶中硝酸盐含量的方法。方法　样品用3%乙酸和1mol/LKOH溶液脱去蛋白质和脂肪等有机物,再通过Sep PakC18小柱预处理后,进行离子色谱法测定,色谱柱为DIONEXIonpacAS14 4mm ,以3 5mmol/LNa2 CO3 / 1 0mmol/LNaHCO3 为淋洗液,流速为1 2ml/min ,抑制电流:5 0mA ,电导检测。结果　该方法硝酸盐在2 μs量程档线性范围是0 1～1 0mg/L ,在10 μs量程档线性范围是1 0～15 0mg/L ,相关系数均大于0 999。最低检出限为0 0 0 13mg/L ;回收率在98%～10 6 %之间;样品测定相对标准偏差为3 37%。结论　离子色谱法操作方便、准确、重现性好,快速测定牛奶中硝酸盐含量具有应用价值     

原子荧光光谱法测定生活饮用水中的砷和硒

目的:研究用AFS-9130型双道原子荧光光度计,同时测定生活饮用水中砷、硒的方法。方法:用2%盐酸溶液和2%硫脲—抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钠为还原剂,在2%的盐酸介质中测定砷、硒。结果:砷、硒的线性分别为0.9995~0.9999、0.9997~1.000之间,检出限分别为0.012μg/L和0.019μg/L,精密度分别为0.9和1.2,回收率在96.0%~102%之间。结论:实验结果表明此方法线性范围宽(砷:1~100μg/L,硒:1~50μg/L),灵敏度高,精密度与回收率实验均符合要求。用此方法测定了大量的生活饮用水,结果令人满意,是一种较理想的分析方法。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法快速测定唾液中16种元素

目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素的分析方法。方法采用全自动石墨消解对唾液样品进行前处理,消解完成后用1%硝酸定容,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱快速测定唾液中16种元素。对测定的干扰及消除展开探讨并进行了系列可行性试验。结果本法在0. 5μg/L～100μg/L内线性良好(r≥0. 999),相对标准偏差为2. 56%～4. 89%,方法检出限为0. 006 0μg/L～0. 49μg/L,回收率为86. 2%～107. 2%。结论该方法简便快速、灵敏度高且重现性好,适用于唾液样中16种元素快速批量测定。     

氢化物发生-原子荧光法同时测定食品中砷和铅

目的 :建立一种同时测定食品中微量砷和铅的方法。方法 :采用灰化法消解样品 ,氢化物原子荧光法同时测定食品中微量砷和铅。结果 :方法检出限砷和铅分别为 0 .30 μg/ L 和 0 .32 μg/ L;砷和铅的回收率分别为 85 .2 %～ 10 8%和89.7%～ 10 3.3% ;相对标准偏差分别为 2 .0 %～ 5 .1%和 3.2 %～ 5 .5 %。结论 :食品中微量砷和铅可以用氢化物原子荧光法同时测定     

气相色谱-质谱法测定土壤中指示性多氯联苯

目的:采用气相色谱-质谱法建立土壤样品中指示性多氯联苯的检测方法。方法:土壤样品经干燥后,加入同位素内标,采用正己烷/二氯甲烷(v/v 1∶1)进行索氏提取后经磺化,过酸碱硅胶柱和中性氧化铝柱净化,选择离子监测模式,气相色谱-质谱测定。结果:7种指示性多氯联苯的检出限为1.1μg/L～4.5μg/L,在20μg/L～2000μg/L的浓度范围内线性良好(R≥0.999)。样品加标回收率为82.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)为3.45%～9.98%(n=6)。结论:该方法适用于土壤中指示性多氯联苯的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中钴

目的 :对测定水中钴的石墨炉原子吸收分光光度法进行探讨。方法 :采用热解涂层石墨管 ,最大功率升温 ,水样适当浓缩后直接测定水中钴的含量。结果 :当灰化温度 6 0 0℃、原子化温度为 2 6 0 0℃时 ,钴检出限0 0 2 2 μg/L ,线性范围 0 .2 0～ 2 0 μg/L ,精密度为 1.75 %～ 2 .79% ,回收率 96 %～ 10 2 %。结论 :该方法适合水中痕量钴的测定     

石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅

目的：建立一种石墨炉原子吸收法直接测定酱油中铅的方法。方法：以氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,酱油样品经稀释后直接用石墨炉原子吸收法测定。结果：氯化钯和硝酸铵基体改进剂的使用,可将灰化温度提高到1 000℃,降低氯化钠对测定结果的影响。线性范围为0～80μg/L,相关系数在0.9980以上,方法的检出限为1.7μg/kg,定量限为5.6μg/kg,测定样品的相对标准偏差在1.5%～3.3%之间,回收率在89.5%～108.0%之间。结论：采用氯化钯和硝酸铵为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定酱油中的铅,是测定酱油中铅的一种简便、快速、准确的方法。     

水处理剂聚合硫酸铁中六价铬的检测方法探讨

目的:探讨水处理剂聚合硫酸铁中六价铬的检测方法,提高分析结果的准确性。方法:用2 mol/L氢氧化钠溶液对样品进行前处理,采用石墨炉原子吸收法测定六价铬含量并找出最佳实验条件。结果:线性范围0μg/L～50μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.049μg/L,相对标准偏差为1.73%～3.39%,回收率为94.5%,最佳灰化温度1100℃、原子化温度2600℃。结论:方法具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于水处理剂聚合硫酸铁中六价铬的测定。     

石墨炉原子吸收法直接测定碳酸及茶饮料中的铅

目的去除繁琐的样品前处理,探讨一种更加快速环保的样品测定方法,使得石墨炉原子吸收法能够直接测定茶饮料及碳酸饮料中铅。方法以钼酸铵为基体改进剂,优化石墨炉测定程序,样品直接进样或经稀释后进样,用石墨炉原子吸收法测定。结果采用改进后的方法获得的工作曲线浓度-吸光度相关系数r为0. 999 5,线性范围为0μg/L～80μg/L,方法检出限为0. 18μg/L,低、中、高3个浓度重复性实验的相对标准偏差为2. 22%～3. 77%,回收率为93. 9%～102. 7%。工作曲线线性、精密度、准确度等效果良好。此法无需消解样品,采用的钼酸铵价格便宜,节约了大量的时间和成本。结论采用钼酸铵作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收法直接测定茶饮料及碳酸饮料中铅的含量,是测定饮料中铅的一种简便、快速、准确的方法。     

人血浆中总铂的石墨炉原子吸收测定方法研究

目的:建立石墨炉原子吸收测定法检测人血浆中总铂浓度.方法:样品采用1%HN03直接稀释的方法进行预处理,自动进样器直接进样,测定样品中总铂浓度.结果:铂浓度在0～2000μg/L范围内时,方法线性良好,线性相关系数为0.9998,检出限为13μg/L.RSD范围为2.0%～9.4%,平均回收率范围为99.71%～101.6%.结论:方法前处理过程简便,样品用量少.灵敏度高,适用于经钔类抗癌药物治疗后肿瘤患者血药浓度的日常监测.     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物油中砷

目的:建立检测植物油中砷含量的石墨炉原子吸收光谱方法。方法:样品经微波消化后,采用硝酸镁作为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定。结果:方法线性范围为0μg/L～20μg/L,相关系数为0.9997,方法检出限为0.006 mg/kg,RSD为2.7%～3.2%,加标回收率为84.7%～99.0%。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,适用于植物油中砷的测定。     

大米中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱测定法

目的建立双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷和汞的方法。方法采用微波消解法处理大米样品,以原子荧光光谱法同时测定其中的砷和汞。结果砷和汞的检出限分别为0.004 4、0.039μg/L;砷、汞标准溶液分别在1.0～20.0和0.10～1.20μg/L范围内线性良好,其相关系数分别为0.999 5、0.999 2;精密度RSD:测定含2.0μg/L砷和0.4μg/L汞的混合标准溶液的RSD分别为2.12%、4.59%。样品加标回收率:砷92.2%～96.8%,汞90.3%～92.1%。结论该方法灵敏度、准确度高,操作方便快速,具有较低的检出限,能满足同时测定大米中砷和汞含量的测定工作。     

塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳汁铅

[目的]探讨塞曼效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定乳汁铅的方法.[方法]样品不用前处理,采用标准曲线法,用基体改进剂以1∶4稀释后直接进样测定,并进行了质量控制分析.[结果]方法的线性范围为(0～150)μg/L.批内精度(RSD%)在2.1～6.0之间,批间精度(RSD%)在5.8～8.1之间,特征浓度是1.0 μg/L,检出限当3σ时是0.3μg/L,回收率在96.7%～103.9%之间.分析的血铅标准物质(SRM 955,美国标准物质局生产)值是(58.6±3.2)μg/L,与其参考值(57.0±5.0)μg/L比较,在误差范围内.[结论]方法灵敏、简单,准确度和精密度都符合要求.     

原子荧光光谱法测定血液中砷和锑

本文建立了职业接触人群血液中痕量砷、锑同时测定的原子荧光光谱法。该方法实现了在线一次进样的情况下对样品中的痕量砷、锑同时进行测定。通过实验优化了仪器条件、酸度及氢化反应的条件,同时对一些可能会对荧光值产生干扰的元素进行了试验,并考察了分析条件。在最佳测定条件下,砷的线性范围为0～50μg/L,锑的线性范围为0～50μg/L;检出线砷和锑分别为0.67μg/L和0.40μg/L;样品的砷加标回收率为73.1%～95.2%,锑为75.1%～90.7%。方法精密度砷为0.79%～2.22%,锑为1.16%～2.69%。该方法灵敏度高,取样量少,线性范围宽,准确可靠,操作简单快速,分析过程中对环境污染少,是一种较好的分析方法 。