正交设计法优化新型氮唑类抗真菌化合物关键中间体的合成工艺

目的 优化新型氮唑类抗真菌化合物关键中间体的合成工艺。方法 采用正交设计法,重点考察反应温度、投料比、反应时间及溶剂4个因素对收率的影响。结果 反应温度对反应收率的影响最为显著,其次是反应时间;投料比及溶剂对收率影响不明显。结论 新工艺的收率可达50%左右,反应杂质少,后处理简便。     

氟康唑的合成工艺研究及优化

目的 研究高效广谱抗真菌药物氟康唑的合成路线并优化其工艺。方法 以间二氟苯为起始原料,经酰基化、烷基化、环氧化、缩合得氟康唑,并考察各步的反应原理和影响因素。结果与结论 第一步采用无溶剂法;第二步以甲苯为溶剂,最佳投料比m（酰化产物） : m（NaHCO3）: m（1H-1,2,4-三氮唑）= 1 : 2 : 1,以PEG-600为相转移催化剂,回流反应5 h;第三、四步“一锅煮”为最优工艺条件。该路线条件温和,原料廉价易得,成本低,产物纯度高,总收率（56%）远高于相关报道路线,适合工业化生产。     

正交设计法优化硝酸益康唑的合成工艺

目的:优化抗真菌药物硝酸益康唑的合成工艺。方法:采用正交设计法,重点考察反应温度、催化剂、反应时间及溶剂四个因素对收率的影响。结果:溶剂对反应收率的影响最为显著,其次是反应时间和催化剂。结论:新工艺原料价廉易得,反应条件温和,后处理简便,收率高。     

利培酮关键中间体的合成工艺改进

本研究改进了利培酮关键中间体3-(2-氯乙基)-2-甲基-6,7,8,9-四氢-4H-吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮(1)的合成工艺.以2-氨基吡啶(3)、2-乙酰基-γ-丁内酯(4)和三氯氧磷为原料,经环合氯化反应得到环合物3-(2-氯乙基)-2-甲基吡啶并[1,2-a]嘧啶-4-酮(2),再经氢化得到目标产物1,...     

氟康唑中间体2,4-二氟苯甲醛的合成

甲苯用混酸硝化得2，4－二硝基甲苯，用多硫化钠的乙醇水溶液氧化还原得2－硝基－4－二氟苯甲苯醛，再经水合膨还原得2，4－二氟苯甲苯醛，最后经希曼反应合成了2，4－二氟苯甲苯醛。总收率为36．3％。     

比特拉韦关键中间体的合成工艺改进

本研究以N-叔丁氧羰基-D-丙氨酸(2)为起始原料,经缩合得N-叔丁氧羰基-D-丙氨肟酸(3),3与环戊二烯经氧化和Diels-Alder反应得[(R)-1-[(1S,4R)-2-氧杂-3-氮杂双环[2.2.1]庚-5-烯-3-基]-1-氧代丙基-2-基]氨基甲酸叔丁酯(4),4经催化氢化得到[(R)-l-[(1S,4...     

氟康唑衍生物的设计与合成

目的:设计并合成氟康唑衍生物。方法:基于前期计算机辅助药物设计结果,以氟康唑为先导化合物,保留2,4-二氟苯基、叔醇羟基和一个三氮唑,在3位C上引入不同的取代氨基,设计经取代,酯化,溴代,缩合,皂化,缩合6步反应合成目标化合物。结果:合成了13个新化合物,结构经1H-NMR,MS确证。结论:合成路线设计合理,目标化合物结构正确,可供下一步的药理研究。     

枸橼酸西地那非及关键中间体合成工艺的改进

目的 对枸橼酸西地那非及关键中间体西地那非合成工艺进行优化改进.方法 以邻乙氧基苯甲酰氯与4-氨基-1-甲基-3-正丙基-1H-吡唑-5-甲酰胺为起始物料,经缩合、环合、氯磺化、磺酰胺化、成盐等一系列反应,制备枸橼酸西地那非.结果 关键中间体西地那非纯度在99.5%以上,杂质D(《欧洲药典》)控制在0.3%以下,其他单杂控制在0.15%以下.结论 用精制后西地那非制备出枸橼酸西地那非,纯度在99.8%以上,总收率在45%以上.此工艺成本低,容易操作,且适合工业化生产.     

正交设计法优化PEONOXYACETIC ACID的合成

用正交设计法优化了标题化合物 PEONOXYACETIC的合成。实验表明 ,将 5 .0 g( 0 .0 3 ml)丹皮酚和 5 6ml2 mol/LNa OH和 3 .6g( 0 .0 3 8mol)氯乙酸在 10 5℃下回流 3小时 ,产率达 44.5 %。     

正交实验设计优化光敏剂紫红素-18的合成工艺

目的优化光敏剂紫红素-18（1）的合成工艺。方法以脱镁叶绿酸a（2）为原料,经空气氧化及碱开环制得化合物1;选择影响其合成产率的反应时间（A）、氢氧化钾溶液浓度（B）、反应溶剂（C）和化合物2与氢氧化钾的质量投料比（D）为考察因素,每个因素各取三个水平,采用L9（34）正交试验法优化目标物1的最佳合成工艺。结果合成目标物1的最优反应条件为B1C2A2D2,反应工艺收率从34.4%提高到45.6%。结论新工艺提高了收率、缩短了反应时间、消除了毒性溶剂,适合工业化生产     

化学热袋配方正交设计结果的灰色评估

目的探索一种将正交设计多目标结果进行综合评估、分析的方法。方法将可能影响化学热袋温度特性的七种相关因素按L8(27)进行正交设计 ,将最高温度等四个目标的结果进行灰色综合评估 ,优选出最佳配方。结果经优选的最佳配方最高温度可达58.6±0.6℃ ,持续时间为12.1±0.4h ,升温时间为7±2min ,完全适合人体需要。结论灰色评估将多目标问题单目标化 ,可有效运用于正交设计的结果分析     

正交实验优化牛蒡子的提取工艺

目的:优选牛蒡子乙醇提取的最佳工艺.方法:采用L9(34)正交试验筛选醇提工艺条件,用HPLC法测定牛蒡苷的含量.结果:牛蒡子的最佳醇提条件为:乙醇浓度70%,加8倍溶剂量,回流3次,回流时间1h.结论:采用本工艺牛蒡子的活性成分牛蒡苷提取率达95.43%,工艺可行.     

正交试验法筛选活血通络巴布膏的基质处方

目的筛选活血通络巴布膏的基质处方。方法采用正交试验法,以黏着力、剥离性、涂展性、膏体均匀性、皮肤追随性和赋形性为指标,各基质及其用量为因素和水平进行L16(45)试验,得出最优配比组成。结果基质最佳配比为水∶甘油∶聚丙烯酸钠(PAANa):羧甲基纤维素钠(CMC):聚乙烯吡咯烷酮(PVP)=6.0∶4.0∶1.6∶0.4∶0.3。结论筛选的基质处方经济实用可行,与活血通络药物有良好的相容性。     

正交试验优选拆分5种碱性药物的毛细管电泳法

目的以羧甲基-β-环糊精(carboxymethyl-β-cyclodextrin,CM-β-CD)为手性选择剂,用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对5种碱性药物苯磺酸氨氯地平(amlodipine besilate)、二氧丙嗪(dioxopromethazine)、硫酸特布他林(terbutaline sulfate)、氢溴酸后马托品(homatropinehydrobromide)和盐酸美普他酚(meptazinol hydrochloride)进行对映体分离研究。方法采用正交试验设计的方法考察3个水平数背景电解质溶液的pH值、CM-β-CD浓度、缓冲盐浓度对对映体分离的影响,优化了分离条件。结果在最优分离条件下,苯磺酸氨氯地平、二氧丙嗪、硫酸特布他林、氢溴酸后马托品、盐酸美普他酚对映体达到良好分离,分离度分别为12.6、4.4、6.0、5.7、3.5。结论 CM-β-CD对5种碱性药物均具有较好的对映体选择性。     

正交实验法优选芙蓉膏提取工艺

目的用正交实验法优选芙蓉膏提取工艺.方法以槲皮素含量、新藤黄酸含量及浸膏得率为评价指标,选择乙醇浓度(%)、加醇量(倍)、提取时间(h)和提取次数为考察因素,选用L9(34)正交试验确定芙蓉膏的提取工艺.结果以A3B1C3D2即6倍量80%乙醇提取3 h,共提2次为最佳工艺条件.结论该法提取效率高,稳定性好.