高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量分析

目的:用高效液相色谱——蒸发光散的检测器(HPLC—ELSD)法对芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量进行测定。方法:运用HPLC法测定芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷含量,其中流速为0.9m L/min,流动相为乙腈-水为(34︰66),色谱柱为Ultimate XB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。结果:芪芳气血颗粒中的黄芪甲苷回收率为95.78%,进样量为2.38~11.85μg,峰面积与范围内具有良好的线性关系。结论:(HPLC—ELSD)法测定芪芳气血颗粒中黄芪甲苷含量具有重复性好、准确、操作简单等优点。     

不同厂家通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量比较

目的:比较不同厂家通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件:Agilent C18色谱柱,流动相为乙腈-水(30∶70),检测器为蒸发光检测器,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,柱温为35℃。结果:4个厂家生产的通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量分别为0.260、0.221、0.275、0.241 mg/g。北京健都药业有限公司的通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量最高。结论:可能由于不同厂家采用的制备工艺、原药材的产地等不同,导致了黄芪甲苷含量有所差异。     

固相萃取-高效液相色谱法测定黄芪中黄芪甲苷的含量

目的采用固相萃取-高效液相色谱方法分析黄芪中黄芪甲苷的含量。方法采用C18固相萃取小柱纯化黄芪提取物中的黄芪甲苷,反相高效液相色谱—紫外检测方法测定黄芪中黄芪甲苷含量。色谱柱为Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长200 nm。结果黄芪甲苷进样量在1.408~7.04μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9。平均回收率为101.5%。结论该方法操作简便,重现性好,可作为黄芪药材或其它含黄芪制剂中黄芪甲苷含量的分析方法。     

参芪五味子片中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法

目的 建立参芪五味子片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法,色谱柱Agilent-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30:70),流速1.0 ml/min,蒸发管温度90℃,雾化器温度50℃,柱温35℃.结果 黄芪甲苷含量测定的线性范围为4...     

HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定芪枣颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法色谱条件为:Shim-packC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);ELSD检测器,漂移管温度:40℃;雾化气:氮气;载气压力:3.5bar;柱温:30℃;流动相:乙腈-水(30∶70);流速:1mL/min。结果黄芪甲苷在2.51～50.2μg范围内呈线性关系,r=0.9998;加样回收率为98.13%,RSD=1.28%。结论该方法灵敏,准确,可用于芪枣颗粒的质量控制。     

RP—HPLC法测定复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量

目的 建立复方补气养血口服液中黄芪甲苷含量的高效液相色谱测定方法 .方法 采用粒度为50μm的C18柱纯化样品,Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分析,以乙腈-水(60:40)为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为203 nm.结果 黄芪甲苷的线性范围为0.34～3.40 μg(r=0.999 9),平均加样回收率为100.8%(n=6),RSD为1.47%.结论 该测定方法 简便可行、重复性好,可用于复方补气养血口服液中黄芪甲苷的含量测定.     

HPLC法测定复方木鸡颗粒中金丝桃苷的含量

目的:建立复方木鸡颗粒中金丝桃苷含量测定的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Fortisil-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸氢二钾溶液:乙腈(88:12)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果:金丝桃苷在2.5~50.0μg·m L-1线性关系良好。加样回收率99.5%,RSD%为1.04%。结论:本方法快速,简便,准确,专属性好,可用于复方木鸡颗粒中金丝桃苷的含量测定。     

小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素的含量测定方法探索

目的：建立以高效液相技术测定小儿健脾散中黄芪甲苷、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：运用高效液相色谱仪-蒸发光散射检测器/二极管阵列检测器测定上述3个成分的含量,色谱条件Ⅰ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温35℃,以乙腈和水为流动相,流速1 mL/min,蒸发光散射检测器载气流速2.3 L/min,检测温度105℃;色谱条件Ⅱ是采用Phenomenex Luna C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温30℃,以甲醇和水为流动相,流速1 mL/min,检测波长310 nm。结果：黄芪甲苷、欧前胡素、异欧前胡素的进样量分别在0.198～1.980μg（r=0.998 5）、0.060 8～0.608 0μg（r=0.999 7）、0.055～0.550μg（r=0.999 4）范围内与峰面积积分呈良好的线性关系;3种成分的平均加样回收率依次为97.1%（RSD=1.4,n=6）、98.2%（RSD=0.9,n=6）、97.6%（RSD=1.9,n=6）。结论：本方法准确性、重复性好,可用于小儿健脾散的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定消栓通颗粒中黄芪甲苷的含量.方法:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(32:68);流速:1.0ml·min-1;柱温:40℃;ELSD参数:漂移管温度:105℃;载气流量:2.5L·min-1;放大系数:1;撞击器:0ff结果:黄芪甲苷在1.07μg～6.48μg范围内呈线性,回收率为100.2%(RSD为0.93%,n=5).结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,可作为本产品的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定乙肝宁颗粒中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定乙肝宁颗粒(黄芪、白花蛇舌草、党参等)中黄芪甲苷含量.方法:采用Agilent C18(250 mm×4.0 mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(75:25);流速:1.0 mL·min-1;检测器:SEDEX75.结果:黄芪甲苷在0.5984～2.3936μg范围内具有良好的线性关系,回收率为95.41%(RSD为1.1%,n=5).结论:本法具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,是测定黄芪甲苷含量的较好方法.     

SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂 肝纤消颗粒中黄芪甲苷的含量

目的: 建立SPE-HPLC-ELSD法测定复方藏药制剂肝纤消颗粒中黄芪甲苷含量的方法。方法: 采用固相萃取系统对肝纤消颗粒进行处理,色谱柱为Alltima C₁₈ (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水 (33∶67),流速1.0 mL ·min^-1,柱温35 ℃,ELSD漂移管温度110 ℃,载气流量2.7 L ·min^-1,进样量 20 μL。结果: 黄芪甲苷在1.014~20.280 μg峰面积积分值自然对数与进样量自然对数有良好的线性关系线,r=0.999 3;平均加样回收率为100.1%,RSD 2.6%。结论: 该方法操作简单,准确,重复性好,可用于藏药肝纤消颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim Pack CLC ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35:65)为流动相,ELSD漂移管温度83℃,载气N2,压力2.0 bar.结果:黄芪甲苷在1.0265 ～8.2120 μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5).平均回收率97.31％,RSD 2.30％.结论:该法准确可靠,可用于玉屏风软胶囊的质量控制.     

贞灵固本片中黄芪甲苷的固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射测定

目的 建立贞灵固本片中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测法(SPE-HPLC-ELSD),Agilent-C_18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),流动相甲醇-水(74∶26),柱温35℃ ,流速0.8 ml·min~(-1).结果 黄芪甲苷在0.272～5.432 μg范围内具有良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率为98.82%,RSD为1.57%(n＝9).结论 该方法简便、快速、灵敏、准确、重复性好,可作为贞灵固本片的质量控制方法.     

SPE-HPLC-ELSD法测定补虚颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立补虚颗粒中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测(SPE-HPLC-ELSD)法,以Kromasil C18为色谱柱分离,乙腈∶水(35∶65)为流动相;流速:0.8 mL.min-1;柱温:30℃。结果:黄芪甲苷进样量在1.03-20.6μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.74%,RSD%为0.89%(n=6)。结论:本方法简便、快速,分离度好,结果准确可靠,可作为补虚颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定齐酞酸钠含量及其有关物质

目的:用高效液相色谱法测定齐酞酸钠的含量及其有关物质。方法:采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),以甲醇-乙腈-0.1%磷酸水溶液(80∶10∶10)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长210 nm。结果:齐酞酸钠与其相邻杂质峰能完全分离,齐酞酸钠在0.052 5～0.997 5μg进样量与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),最低检出限为3 ng;精密度良好(RSD 0.38%),平均回收率为99.53%(n=9)。结论:该方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于齐酞酸钠的含量及有关物质测定。     

黄芪党参颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC测定方法

目的：建立黄芪党参颗粒中黄芪甲苷含量的HPLC测定方法。方法：以ELSD为检测器,色谱柱C18（Alltech Hypersil ODS 4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：乙腈∶水（40∶60）,流速：1.0 mL/min;柱温：25℃;漂移管温度：100℃,载气量：2.6 L/min。结果：回归方程y=1.5471x＋2.6231（r=0.9996）,黄芪甲苷在1.656～4.968μg/mL之间峰面积与浓度线性关系良好。平均回收率为101%。结论：该法简便可靠,可为黄芪党参颗粒质量控制提供依据。     

苦丁茶中槲皮素成分分析

目的:运用高效液相色谱法测定苦丁茶中的槲皮素成分含量.方法:流动相选取甲醇-0.4％磷酸溶液(50∶50),色谱柱使用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长371nm,柱温30℃.结果:苦丁茶中的槲皮素线性范围为5.98～47.84 g·mL-1,所得的回归方程为Y=7 750.68 X+1196.33(r =0.999 7).结论:苦丁茶中槲皮素的含量可使用该方法准确测定.     

不同方法制备四逆汤中化学成分对比研究

目的 比较并评价四逆汤的传统制备法与《中国药典》2010年版一部所载制备方法.方法 采用RP-HPLC测定并比较两种方法制备的四逆汤中甘草酸、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱、6-姜辣素的含有量及干膏量.甘草酸色谱柱为Krosmasil C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2 mol/L醋酸铵溶液(65∶35,含0.5％冰醋酸)为流动相,检测波长为250 nm;双酯型二萜类生物碱(DDA)色谱柱为Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05％三乙胺水溶液(B)梯度洗脱,检测波长为237 nm;6-姜辣素色谱柱为Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水(40∶5∶55)为流动相,检测波长为280 nm.结果 按传统方法制备四逆汤含甘草酸、6-姜辣素的量和干膏量分别是按中国药典方法制备四逆汤的3.6倍、1.7倍和5倍,新乌头碱、乌头碱和次乌头碱的含有量总和相近.结论 从化学成分的角度,初步揭示四逆汤的传统制备方法与中国药典方法相比存在一定差别.     

HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量

目的:建立HPLC测定明目地黄丸(浓缩丸)中马钱苷的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为[四氢呋喃-乙腈-甲醇(1∶8∶4)-0.05％磷酸溶液](8∶92),检测波长为236 nm,流速为1.0 mL? min-1,柱温为40℃,外标法计算含量.结果:马钱苷在40.43～1 213.02 ng有良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为98.2％,RSD0.4％(n=6).结论:此方法前处理简便,准确可靠,可作为该制剂的质控方法之一.     

HPLC法测定接骨丸中马钱子士的宁含量

目的:利用高效液相色谱法测定接骨丸中成药马钱子士的宁的含量,为控制接骨丸的质量提供可靠依据。方法:利用高效液相色谱法,waters C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱;流动相∶乙腈∶0.2%磷酸水溶液(20∶70)等度洗脱;柱温:25℃;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:260 nm。结果:士的宁的线性范围是0.080 g·L-1~0.400 g·L-1;r值均为0.99997,平均加样回收率为99.30%,RSD分别为0.89%。结论:利用高效液相色谱法测定接骨丸中士的宁的含量,具有良好的重现性和专属性,且准确快捷,能够很好地控制接骨丸的内在质量。