甘肃一年生、二年生红芪和黄芪HPLC-ELSD指纹图谱比较

目的:建立甘肃一年生、二年生红芪和黄芪指纹图谱,对比研究红芪和黄芪指纹图谱相似度。方法:采用HPLCELSD,选用Agilent ZROBAX-SBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,进样体积15μL,Alltech ELSD 2000蒸发光检测器,漂移管温度110℃,载气流速3.0 L·min-1,分别建立一年生和二年生红芪各24批以及一年生和二年生黄芪各24批药材指纹图谱。结果:一年生、二年生红芪药材共有峰分别为8,7个,相似度分别为0.923,0.825,相同色谱峰6个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,大豆皂苷Ⅰ,芒柄花素,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生、二年生黄芪药材共有峰分别为25,17个,相似度分别为0.980,0.997,相同色谱峰7个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,毛蕊异黄酮,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生红芪与黄芪相似度为0.032,二年生红芪与黄芪相似度为0.023,共有色谱峰均为4个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ。结论:在所确定的色谱条件下,一年生和二年生红芪和黄芪药材指纹图谱差异明显,可有效区分两种药材,二者共有成分少,相似度低,故红芪和黄芪不宜替代使用。     

不同产地黄芪药材和饮片的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱分析

目的:建立黄芪药材和饮片的高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用法(HPLC-DAD-ELSD)指纹图谱分析方法。方法:采用Agilent Zorbax SB C_(18)(150 mm×4.6 mm, 3.5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温35℃,检测波长254 nm,载气气压241 kPa,漂移管温度90℃,增益50,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)软件计算40批不同产地黄芪药材和饮片的相似度。结果:建立了黄芪药材和饮片的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱方法,确立了HPLC-DAD指纹图谱的12个共有峰,HPLC-ELSD指纹图谱的11个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷等6个峰。除少数几批外,黄芪药材和饮片相似度均大于0.9。结论:该方法前处理方法简单,重复性好,可用于评价和控制不同产地的黄芪药材和饮片质量。     

黄芪药材SPE-HPLC-ELSD特征图谱研究

目的建立黄芪药材SPE-HPLC-ELSD特征图谱的分析方法。方法采用ODS C18固相萃取柱对样品进行前处理,采用HPLC-ELSD方法,以Grace Alltima C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速0.8 ml/min;蒸发光散射检测器,ELSD参数:漂移管温度106℃,载气流速2.7 L/min。结果建立了黄芪药材的HPLC-ELSD特征图谱,指定出14个共有指纹峰,标定了其中5个指纹峰的结构:3(S)号峰为毛蕊异黄酮苷,4号峰为芒柄花苷,6号峰为毛蕊异黄酮,7号峰为黄芪甲苷,9号峰为芒柄花素;用聚类分析识别模式把14个不同产地的黄芪样品分为3类。结论该方法可为黄芪药材质量控制提供参考。     

桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立桔梗高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)指纹图谱的分析方法,研究不同产地桔梗药材的质量。方法:采用HPLC-ELSD,Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,ELSD检测器漂移管温度50℃,氮气流速1.2 L.min-1。结果:建立了12批桔梗的HPLC-ELSD指纹图谱,共找到16个共有峰,并确定了桔梗皂苷E,桔梗皂苷D3和桔梗皂苷D。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制桔梗药材的质量提供了依据。     

HPLC研究甘肃产白条党参指纹图谱

目的:研究白条党参的指纹图谱.方法:高效液相色谱法,二级管阵列检测器,甲醇-水梯度流动相,流速0.8 mL·min-1;测定指标成分苍术内酯Ⅲ的含量,用蒸发光散射检测器(ELSD)和二级管阵列检测器(PAD),流动相:甲醇-水(67:33),流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,蒸发光散射检测器,载气流速2.2 L·min-1;漂移管温度80℃.PAD检测波长220nm.结果:分析了25个共有峰,平均相似度为98.12%.用指标成分苍术内酯Ⅲ进行了定位.结论:白条党参样品指纹图谱可作为白条党参药材极性部分的特征图谱.     

HPLC-DAD-ELSD法测定补阳还五汤中8个活性成分含量

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈-0.1%甲酸为流动相, 梯度洗脱, 流速1.0 ml/min, 柱温30 ℃, 检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素)、322 nm(阿魏酸)和403 nm(羟基红花黄色素A), 蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃, 载气流速1.6 L/min。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好, 线性关系符合要求(r=0.994 0～0.999 9), 平均回收率为97.8%～101.4%, RSD为1.28%～3.70%。结论该方法简便、稳定、重复性良好, 可用于补阳还五汤的质量控制。     

苦丁茶冬青HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱。方法岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃。结果通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911~0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914~0.962。结论方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据。     

泽泻饮片的HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立泽泻饮片甲醇提取液的高效液相指纹图谱(HPLC-FP),为其鉴别提供依据。方法在Dia-monsil TM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)上以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速:0.5mL·min-1;记录时间70min;蒸发光散射检测器(ELSD)检测;检测条件:漂移管温度82.5℃,雾化气体流速1.9L·min-1;实验数据用聚类分析和相似度软件处理。结果得到15个共有峰,聚类分析和相似度分析结果显示16批泽泻饮片的指纹图谱存在差异。结论结果重现性好,为控制泽泻饮片的质量提供了可靠的分析方法。     

虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究

目的建立虎杖药材的HPLC-DAD-ELSD指纹图谱,对10个不同产地的虎杖药材进行质量评价。方法使用Luna C_(18)(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长254 nm,进样量10μL。蒸发光检测器漂移管温度109℃,载气体积流量3.0 L/min。结果通过10批虎杖药材建立了指纹图谱的共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰19个,相似度为0.938~0.993;HPLC-ELSD指纹图谱共有峰14个,相似度为0.905~0.999。确认了虎杖苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚。结论方法准确、稳定,为客观评价虎杖药材的质量提供了科学依据。     

活血注射液中黄芪药材指纹图谱的研究

目的 建立活血注射液中黄芪药材指纹图谱的标准.方法 Beckman 高效液相色谱仪(168型二极管阵列检测器),PRONTOSIL C18 柱 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈和水,梯度洗脱,检测波长265 nm,流速1 ml·min-1.结果 测定了10个不同产地的黄芪样品,共获得10个共有峰,其中7号峰为芒柄花苷,并将其作为参照峰;对不同产地黄芪药材的指纹图谱相似度进行比较,均在0.90以上.结论 该方法可以用于活血注射液中黄芪药材的质量控制.     

芪蛭皱肺胶囊的质量标准研究

目的: 建立芪蛭皱肺胶囊的质量控制方法。方法: 采用TLC方法对制剂中黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实进行定性鉴别;采用HPLC对制剂主药黄芪中黄芪甲苷进行含量测定。采用Hypersil ODS-C₁₈(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以甲醇-水(75∶25)为流动相,流速1.0 mL ·min^-1,柱温40 ℃,蒸发光散射检测器:漂移管温度75 ℃,载气流速2.1 L ·min^-1。结果: 黄芪、水蛭、赤芍、丹参、枳实的定性鉴别方法专属性强,阴性无干扰;黄芪甲苷加样回收率(n=6)97.97%,RSD 2.21%;黄芪甲苷进样量在0.28~1.68 μg与峰面积自然对数呈良好线性关系。结论: 方法简便可行,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

不同产地黄芪HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的：建立不同产地黄芪指纹图谱的分析方法。方法：采用HPLC-ELSD以ZORBAX Eclipse XDB-C18（250mm×4.6mm,5μm）为色谱柱;流动相为乙腈和水,梯度洗脱,流速1mL·min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器,ELSD参数：喷雾器级别是66%,漂移管温度55℃,载气压力25psi,增益值为200。结果：用梯度洗脱得到的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱要求。用主成分分析和聚类分析法把14个不同产地的黄芪样品分为5类。结论：为更好的控制黄芪的内在质量提供了可靠的分析方法。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

不同产地禹州漏芦HPLC指纹图谱研究

目的:建立不同产地禹州漏芦药材的高效液相指纹图谱.方法:采用HPLC,测定了14批不同产地的禹州漏芦样品.Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1％醋酸水溶液,梯度洗脱;柱温25℃,检测波长280nm,流速0.9 mL·min-1,记录色谱图75 min.结果:建立了禹州漏芦药材指纹图谱,确定了10个共有峰.结论:该法重复性好、可靠、简便,为禹州漏芦药材的质量控制提供依据.     

保元汤物质基准UPLC-PDA指纹图谱的建立及化学成分指认

目的:建立保元汤物质基准的指纹图谱并对其共有峰进行成分指认。方法:制备15批保元汤物质基准,采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-PDA)测定15批保元汤物质基准的指纹图谱,并开展方法学研究;使用ACQUITY UPLC BEH Shield C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相0.05%甲酸水溶液(A)-0.05%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~0.5 min,5%~19%B;0.5~6 min,19%B;6~10 min,19%~27%B;10~20 min,27%~45%B;20~20.1 min,45%~95%B;20.1~23 min,95%B),流速0.4 mL·min-1,检测波长203 nm和260 nm,柱温30℃,进样量2μL;采用"中药指纹图谱相似度评价系统"(2012版)建立指纹图谱,并生成对照指纹图谱;采用超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)和对照品比对等方式进行保元汤物质基准的成分指认,质谱条件为全信息串联质谱(MSE)扫描模式检测,质量扫描范围m/z 50~1200。结果:15批保元汤物质基准与对照指纹图谱的相似度均>0.90,共有37个共有峰,通过UPLC-ESI-MS/MS指认了其中22个,分别为甘草苷,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Re等,均来源于人参、黄芪、甘草、生姜4味药材。结论:该方法精密度、重复性、稳定性良好,表征了保元汤组分整体特征,为该经典名方的颗粒剂开发提供了实验依据。     

不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定量分析

目的通过定量分析比较不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供依据。方法采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度在9.92μg·mL-1~248.00μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.62%,RSD为1.89%。结论不同产地黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量存在明显差异,其中河北唐山产黄芪含量最高。利用HPLC法对指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量分析,快捷准确,可广泛用于黄芪药材的质量评价。     

茜草饮片HPLC指纹图谱研究

目的:利用高效液相色谱法,建立茜草饮片的指纹图谱.方法:色谱条件,Hanbon Kromasil C18柱(4.6 mm× 250mm,5 μm);流动相A为乙腈,B为0.1％三氟乙酸;洗脱方法(0～ 30 min,10％～25％A;30 ～ 35 min,25％ ～50％A;35～55min,50％～65％A;55 ～ 70 min,65％ ～95％ A;70 ～75 min,95％ ～ 10％A).体积流量1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长240nm;进样量10μL.结果:对10批茜草饮片进行测定,标定出15个共有峰,采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版》软件计算出其相似度范围在0.824 ～0.989,并得出了茜草饮片的对照指纹图谱.结论:该法准确,重复性好,可作为茜草饮片质量控制方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测测定黄芪中黄芪甲甙的含量

目的 :建立测定黄芪中黄芪甲甙含量的新方法。方法 :采用高效液相色谱 蒸发光散射检测法测定。结果 :黄芪甲甙在 2.02～10.12 μg与峰面积积分值呈良好的线性 (r=0.9997,n=5 ) ,平均回收率为100.5%。 结论 :为控制黄芪中黄芪甲甙的含量提供了新的方法。     

全天麻胶囊特征指纹图谱研究

目的:建立全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱分析方法,完善其质量控制方法,为评价全天麻胶囊的质量提供依据.方法:采用Phenomenex Hydro-RP 80A(4.6 mm× 150 mm,4μm)色谱柱;流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1mL- min-1,柱温40℃,检测波长270 nm.结果:建立了全天麻胶囊的HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了33个共有锋,指认了其中的8个共有锋,25批次全天麻胶囊的相似度为0.924 ～0.990.结论:该方法简单,准确,重复性好,可用于评价全天麻胶囊的质量.     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。