白芍水提过程中芍药苷含量的NIRS快速测定研究

目的:基于近红外光谱(NIRS)技术的,建立白芍提取过程的快速质量控制方法。方法:针对白芍提取过程,以HPLC测定提取液样品中芍药苷含量,同时采集其NIRS,采用偏最小二乘(PLS)回归法建立NIRS与HPLC分析值之间多元校正模型。结果:校正模型的内部交叉验证决定系数R2为99.86,内部交叉验证均方差RMSECV为0.023 9。对提取过程中的白芍样本进行预测,结果令人满意。结论:NIRS可准确预测白芍提取过程中芍药苷含量,可推广运用于中药提取过程的快速、实时质量监控。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

近红外透射光谱法快速测定枳壳提取液中柚皮苷和新橙皮苷含量

目的:采用近红外光谱仪透射光谱技术对枳壳碱性提取液中柚皮苷和新橙皮苷的含量进行检测分析。方法:针对柚皮苷和新橙皮苷两种成分,将44份样品的原始光谱分别经矢量归一化和多元散射校正预处理,选取不同波段:柚皮苷选取3个波段11 995.6~7 498.2,6 101.9~5 446.2,4 601.5~4 246.7 cm-1;新橙皮苷选取11 995.6~5 446.2,4 601.5~4 246.7 cm-1两个波段,运用偏最小二乘法(PLS)分别建立定量校正模型并分析。结果:柚皮苷和新橙皮苷校正模型的结果分别为:校正均方差(RMSEC)为0.024 7,0.036,模型的决定因子R2=0.997 4,R2=0.996 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.07,0.065 2,最佳维数均为9。用建立的校正模型对12份提取液样品中的柚皮苷和新橙皮苷进行预测,预测误差均方差(RMSEP)分别为0.046 2,0.082 7。结论:该方法分析能同时快速检测枳壳提取液中柚皮苷和新橙皮苷的含量,结果准确可靠,对中药提取工艺优化和生产工艺过程的质量控制具有很好的应用前景。     

近红外光谱法快速测定白芍中芍药苷和水分的含量

目的:采用近红外光谱技术建立白芍中芍药苷和水分的定量模型。方法:收集不同产地白芍样品108批,采用偏最小二乘法建立白芍中水分和芍药苷含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和芍药苷含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:芍药苷和水分校正集的相关系数分别为0.967 6,0.873 1,校正集均方根误差分别为0.406,0.264;预测集均方根误差分别为0.599,0.252。结论:该方法快速、简便、无污染、结果可靠,实现了白芍样品中芍药苷和水分含量的快速、准确测定。     

近红外漫反射光谱法快速测定注射用丹参多酚酸中的水分

目的:利用近红外漫反射光谱分析技术对注射用丹参多酚酸中的水分进行无损、快速的定量分析.方法:以注射用丹参多酚酸为分析对象,用光纤测定近红外漫反射光谱,采用偏最小二乘法( PLS)建立定量校正模型.结果:53份样品的原始光谱经二阶导数预处理,选取11 993.1 ～6 098.8 cm-1和5450.7～4 598.2 cm-1谱段,建立注射用丹参多酚酸(冻干)水分定量校正模型并分析,结果R2为0.9911,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.210,最佳维数为4.10份样品用于外部验证,预测误差均方差(RMSEP)为0.243.结论:该方法分析快速、简便,结果准确可靠,可实现大批量样品的快速测定,对中药制剂的质量分析有一定的参考价值.     

近红外光谱法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量

目的:采用近红外光谱法对不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集银黄颗粒的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立黄芩苷含量的快速测定方法.结果:建立的黄芩苷校正模型相关系数(R~2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.998 2,0.189 9,0.051 4.经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.080 2,104.27%.结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.     

近红外光谱法在线质量监控白芍工业化提取

目的 利用近红外光谱(NIRS)技术研究并建立芍药苷的定量检测模型,实现产业化规模白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控.方法 在线采集NIRS,同时进行芍药苷的HPLC检测,采用偏最小二乘法建立提取过程中芍药苷定量检测模型.结果 浓缩模型的最佳建模波段为5 187～7 065 cm-1.模型相关系数为0.969 1,校正均方差为0.605.预测值与真实值的平均相对误差为4.9％.结论 利用NIRS技术能够实现白芍醇提液浓缩过程的在线质量监控.     

黄芩提取物有效成分的近红外光谱定量分析

目的:利用黄芩提取物样品的近红外漫反射光谱( NIRS)信息,建立能够快速分析其3种有效成分含量的校正模型.方法:共收集12个不同厂家的100批样品,其中80批样品作为校正集,20批样品作为验证集,结合偏最小二乘法(PLS),建立了黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素3种有效成分的近红外定量校正模型.结果:3个校正模型的建模效果均较好,交叉检验决定系数(R2CV)分别为o.994 8,0.998 7,0.994 8,校正均方差(RMSEC)分别为0.440,0.022 5,0.011 1,交互验证均方差(RMSECV)分别为2.259,0.055 3,0.048 3.用验证样品进行外部验证,预测相关系数(r2)分别为0.998 2,0.996 5,0.990 9,预测均方差(RMSEP)分别为0.486,0.027 1,0.011 0.结论:结果表明,近红外光谱技术可对黄芩提取物中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量进行简便、快速、准确分析.     

近红外漫反射光谱法用于白芍配方颗粒原料药材质量控制的研究

目的:提出一种快速、无损检测白芍药材中芍药苷、芍药内酯苷及水分的新方法.方法:运用偏最小二乘法(PLS)建立近红外光谱(NIR)与芍药苷、芍药内酯苷和水分测定值之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正模型相关系数(R2)分别为0.938,0.943,0.976.验证集预测平均相对偏差分别为6.5%,0.23%,3.8%.结论:近红外光谱法具有分析速度快、预测结果准确、不破坏样品和不污染环境等优点,而且不需要对样品进行复杂繁琐的前处理,适合对组成复杂的中药进行快速分析,可用于白芍配方颗粒原料药材的质量监控.     

声光可调-近红外光谱技术用于丹参回流提取过程中丹参酮ⅡA含量的测定

目的:探索用声光可调(AOTF)-近红外光谱(NIRS)技术在线测定丹参提取过程中丹参酮ⅡA含量的方法.方法:收集丹参提取过程中的样品溶液,以HPLC测定其中丹参酮ⅡA的含量,运用偏最小二乘法(PLS1)建立NIRS预测值与HPLC分析值之间的校正模型,对未知样品进行含量预测来验证所建模型.结果:建立的定量模型准确性较好,丹参酮ⅡA的内部交叉验证均方差为RMSECV=0.0092,决定系数是R2=0.9918,校正模型对验证集样品的验证结果为相对误差5.74%. 结论:AOTF-NIRS法测定丹参提取过程中丹参酮ⅡA含量,方法快速、无损、预测结果较好,为中药提取过程分析及在线质量控制奠定了基础.     

青蒿浓缩过程在线近红外快速检测模型的建立

目的建立青蒿单效浓缩过程中近红外在线快速检测模型,并讨论吸光度的变化对其模型建立的影响。方法在线收集9批浓缩液样本,偏最小二乘(PLS)法建立定量校正模型,并用此模型对1批样品进行预测。结果总酸和固含量PLS模型参数如下:决定系数(R2)分别为0.967 9和0.962 3,校正集均方根误差(RMSEC)分别为0.783 5和0.948 8,交叉验证集均方根误差(RMSECV)分别为0.825 8和0.978 0。结论青蒿浓缩液样品吸光度范围为0~2.0,该光谱建立的总酸和固含量的PLS模型的预测相对偏差(RSEP)值均在10%以内,能够满足青蒿生产过程中质量要求,说明当吸光度范围为0~2.0时,通过增加样品数和运用化学计量学方法可消除吸光度太高(即透过率太低)对青蒿近红外模型建立的影响。     

筋骨痛消丸水浸出物含量的近红外光谱快速测定

目的:运用近红外光谱技术(NIRS),结合偏最小二乘法(PLS),对筋骨痛消丸中水浸出物进行快速测定。方法:将近红外光谱图与筋骨痛消丸水浸出物的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行考察;采用近红外光谱技术结合偏最小二乘法,建立测定筋骨痛消丸中水浸出物含量的近红外光谱定量分析模型。结果:98份样品所建立的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.983 26,校正均方根偏差(RMSEC)为0.21,预测均方根偏差(RMSEP)为0.22。18份验证集样品真实值和预测值的平均相对偏差为0.09%。结论:近红外光谱技术结合偏最小二乘法建立的定量分析模型可用于对筋骨痛消丸中水浸出物含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm~(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。     

应用近红外光谱技术对茯苓药材进行定性定量检测研究

目的: 利用傅里叶变换近红外漫反射光谱结合化学计量学方法对茯苓不同部位进行定性判别建模,并建立茯苓多糖的定量检测模型和茯苓多糖定量分析. 方法: 采用紫外分光光度法测定茯苓多糖含量,漫反射方式采集样品近红外光谱,采用一阶导数 + 矢量归一化法处理近红外光谱图,运用偏最小二乘法(PLS)建立光谱数据与多糖的定量校正模型,运用主成分分析(PCA)法建立茯苓定性模型, 结果: 偏最小二乘定量校正模型R 为0.9440,RMSEC为0.072 1,RMSEP为0.076 2;定性分析模型对10个预测样品的判错数为0. 结论: 利用傅里叶变换近红外漫反射光谱快速判别不同部位茯苓的方法是可行的,多糖含量PLS定量分析模型从预测精度、稳定性及适应性考虑均具一定的通用性,具有良好的市场应用前景.     

近红外光谱技术快速测定丹参药材中水浸出物含量

目的:运用近红外光谱技术和化学计量学方法,对丹参原药材中水浸出物的含量进行快速测定。方法:采用TQ8.0软件结合偏最小二乘法(PLS)建立测定丹参中水浸出物含量的近红外光谱校正模型。结果:采用一阶导数+多元散射校正(MSC)法,建模范围为7 038.39～4 418.78 cm-1,主因子数为6,校正集内部交叉验证决定系数R2=0.984 30,交互验证均方根偏差RMSECV=0.857,11份样品的外部预测均方根偏差RMSEP=0.787。预测值的平均回收率为100.03%。结论:利用近红外光谱技术建立的模型对丹参药材中水浸出物含量的测定是可行的,该方法快速、简便、结果准确,有望在中药体系中有更广泛的应用。     

近红外光谱法快速测定河南产野菊花中蒙花苷含量

目的:运用近红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定方法。方法:采集野菊花药材的近红外漫反射光谱,采用HPLC测定野菊花药材中蒙花苷含量作为参考值,将近红外光谱与蒙花苷含量参考值进行关联,建立野菊花药材中蒙花苷含量的定量预测模型,并对模型进行验证。结果:所建立的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)为0.999 09,校正均方根偏差(RMSEC)为0.013 6,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.039 70,验证集样品预测相关系数(r)为0.997 6,预测均方偏差(RMSEP)为0.018 5。结论:近红外光谱法操作简便,测定快速准确,可以用于河南产野菊花药材中蒙花苷含量的快速测定。     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

中试规模和不同提取时段的黄芩配方颗粒质量参数在线NIR监测研究

采用近红外光谱分析技术,在线监测黄芩配方颗粒提取过程中黄芩苷成分的含量变化。以高效液相色谱法为参考方法,采用Kennard-Stone法(KS)划分样本集,进而比较不同预处理方法,通过组合间隔偏最小二乘法(Si PLS)对建模波段进行筛选,建立偏最小二乘模型。采用相对误差法对黄芩3次提取时段的预测集样本进行预测。结果表明应用SavitzkyGolay11点平滑(SG11点)预处理方法所建模型最好,其交叉验证均方根(RMSECV)、校正均方根误差(RMSEC)和预测均方根误差(RMSEP)分别为0.092 7,0.134 4,0.114 8,决定系数R2均大于0.99,且黄芩苷含量的平均相对误差在5%以下,说明在线近红外光谱分析技术可以应用于黄芩配方颗粒提取过程中在线监测及其质量控制。     

基于R语言的近红外光谱对甘草中指标成分定量分析

目的:建立较优的甘草质控成分(水分、总灰分、甘草苷、甘草酸)的近红外定量模型,实现快速检测。方法:基于2015年版《中国药典》方法测定97批甘草中水分、总灰分、甘草苷及甘草酸的含量。采用近红外光谱仪扫描其近红外光谱。采用R语言筛选最佳光谱预处理方法,建立近红外定量模型。结果:水分和甘草苷近红外定量模型的最佳预处理方法为一阶导数,其中水分测试集和验证集的相关系数分别为0.930 0和0.929 9,均方根误差分别为0.243 2和0.203 8,甘草苷测试集和验证集的相关系数分别为0.930 3和0.907 6,均方根误差分别为0.093 9和0.128 9;总灰分近红外定量模型的最佳预处理方法为MSC,测试集和验证集的相关系数分别为0.926 5和0.917 7,预测均方根误差分别为0.109 6和0.103 7;甘草酸近红外定量模型的最佳预处理方法为SNV,测试集和验证集的相关系数分别为0.918 1和0.915 7,预测均方根误差分别为0.274 8和0.236 0。结论:该研究建立了较优的甘草质控成分的近红外定量模型,其模型的准确度均较高,为实现快速检测奠定了基础。