HPLC测定不同商品规格桂枝中香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛的含量

目的:建立高效液相色谱法比较桂枝不同商品规格化学成分差别,探讨中药材商品规格与药材化学成分的相关性.方法:采用Waters-Symmetry-RP-C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,检测波长275 nm,柱温30℃.结果:香豆素、肉桂醇、肉桂酸、桂皮醛线性范围分别为0.001 32 ～0.132 μg(r =0.999 5),0.001 08～0.108μg(r=0.999 6),0.002 57～0.257 μg(r=0.999 6),0.141 4 ～ 1.448 μg(r=0.999 7);平均加样回收率分别为97.8％ (RSD 1.5％),97.2％ (RSD 1.1％),100.6％ (RSD 1.3％),99.6％ (RSD 1.7％).不同规格桂枝药材中香豆素、肉桂醇、肉桂酸与桂皮醛含量差别较大.结论:方法准确,重复性好,简便易行,可有效地评价桂枝药材的质量,为桂枝药材的商品流通和开发研究提供可靠的依据.     

UPLC同时测定桂枝中5种活性成分的含量

目的:建立UPLC同时测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛的含量.方法:采用ACQUITY UPLC,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈-0.05％的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.结果:原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛分别在0.359～3.59 mg· L-1(r =0.9993),2.83 4～28.34 mg·L-1(r=0.9998),0.574～5.74 mg· L-1(r =0.9998),2.400 ～24.00 mg·L-1(r =0.9999),和32.57～325.7 mg·L-1(r =0.999 8)(n =6)有良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)均在96.7％～101.0％,RSD均小于2.3％.结论:该方法快速、准确、重现性好,可作为测定桂枝中原儿茶酸、香豆素、肉桂醇、肉桂酸和桂皮醛含量的方法.     

HPLC测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定不同采收期荭草中荭草素、异荭草素含量的方法.方法:色谱柱为AgilentC18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水梯度洗脱,检测波长350 nm,流速1.0 mL· min -1.结果:荭草素在0.068 2 ～0.682 μg(r=0.999 7)线性关系良好,平均回收率为99.94％,RSD 1.08％;异荭草素在0.386～3.860 μg(r=0.999 3)线性关系良好,平均回收率为99.67％,RSD 1.09％.结论:方法简便、快捷、准确的特点,可用于荭草药材的质量控制.     

HPLC法测定救必应药材中冬青素A的含量

目的 建立救必应药材中冬青素A的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)与0.4％磷酸(B),梯度洗脱;体积流量:1mL·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃;进样量:20 μL.结果 冬青素A在12.5～500 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.22％,RSD=1.85％(n=6).结论 该方法简便、准确、可靠且分离度好,可用于救必应药材中冬青素A的含量测定.     

回心草药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立回心草药材的指纹图谱.方法 采用反相高效液相色谱,色谱条件为:Dikma Platisil ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相A:0.5%醋酸乙腈,B:0.5%醋酸水溶液;洗脱方法:0～50 min,A为20%～55%;50～60 min,A为55%～95%,60～85 min,A为95%～100%,保持5 min;体积流量1.0 mL/min,波长360nm.柱温:30℃,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004版(国家药典委员会)进行分析.结果 构建了回心草药材的指纹图谱.结论 该法准确.重现性好,可作为回心草药材的质控方法.     

HPLC测定狗皮膏中桂皮醛和丁香酚的含量

目的:建立HPLC测定狗皮膏中丁香酚和桂皮醛含量的方法.方法:Phenomenex-Luna C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸(45∶55),流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,检测波长280 nm.结果:桂皮醛在0.141 69～14.169 mg·L-1,丁香酚在1.066 04 ～ 106.604 mg·L-1质量浓度与峰面积均呈良好的线性关系;桂皮醛和丁香酚的平均回收率分别为102.98％(RSD 1.33％),95.40％(RSD 0.40％).结论:该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于狗皮膏中丁香酚和桂皮醛的含量测定.     

HPLC法测定不同产地岗梅药材中坡模酸的含量

目的 建立岗梅药材中坡模酸的含量测定方法,测定不同产地岗梅中坡模酸的含量.方法 色谱柱为WatersXTerra C18 (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸水(72:28),流速为1.0 mL· min-1,柱温:室温,检测波长为205 nm.结果 坡模酸的进样量在0.642～6.42 μg(r--0.9992)范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.1％.不同产地岗梅根中坡模酸的含量在0.23～0.59％范围内,岗梅茎中坡模酸的含量在0.011～0.14％范围内.结论 本方法简便、准确、可靠,可用于岗梅的质量控制.     

HPLC测定五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸和马兜铃酸A的含量

目的:建立五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的含量测定方法.方法:采用HPLC对制剂中主要成分羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A进行定量分析.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸(30∶70)、甲醇-0.2％磷酸(7∶93)、甲醇-0.05％冰醋酸(79∶21)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为403,273,390 nm.结果:羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的线性范围分别为0.116 ～1.740 μg(r=0.999 97),0.067～0.673 μg(r =0.999 95).0.024～0.247 μg(r =0.999 99);平均回收率分别为98.62％ (RSD 2.15％),100.01％( RSD 2.03％),96.83％ (RSD 1.74％).结论:本方法简便、结果准确可靠,可有效控制制剂质量.     

HPLC测定野木瓜中木犀草素的含量

目的:建立野木瓜中木犀草素的含量测定方法.方法:Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙睛-0.1％磷酸溶液(26∶ 74),流速1 mL·min-,检测波长350 nm,柱温室温.结果:线性范围0.067 75 ～ 2.168 μg(r=0.999 9),平均回收率为99.25％.RSD 1.65％,精密度RSD 2.22％,重复性RSD 1.24％,稳定性RSD 2.58％.结论:方法稳定、可靠,可作为该药材的质量控制方法.     

RP-HPLC同时测定牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定牻牛儿苗中没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的含量测定方法.方法:采用RPHPLC,AgilentTC-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),0.4％磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长259 nm,柱温30℃.结果:没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围为0.059 ～2.360 g·L-1(r=0.999 6),0.017～0.672 g·L-1(r=0.999 9),0.351 ～14.04 g·L-1(r=0.999 9),0.151 ～6.040 g·L-1(r=0.999 8).平均回收率(n=3)分别为99.45(RSD 1.5％),98.65％(RSD 1.7％),100.3％(RSD 2.0％),98.90％(RSD 1.2％).结论:该含量测定的方法快速,准确,可靠,重复性好,可为药材的质量控制提供依据.     

HPLC测定舞草中木犀草素的含量

目的:建立舞草中木犀草素的含量测定方法.方法:采用VP-ODS C18(4.6 mmx250 mm,5μm)色谱柱.以甲醇-0.3％磷酸溶液(60:40)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长350 nm.结果:舞草中的木犀草素含量测定方法在0.0407 2 ～0.6515 2进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率100.35％,RSD 0.80％.结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于舞草的质量控制.     

HPLC-ELSD测定吉祥草中皂苷A的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定吉祥草中皂苷A含量的方法.方法:采用Aglient Eclipse-XDB-C18色谱柱(4.6 mm ×150mm,5μm),甲醇-水(46:54)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,ELSD漂移管温度40℃,雾化空气压力0.30 MPa.结果:皂苷A进样量在0.618 ～9.888 μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.11％,RSD 2.47％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吉祥草中皂苷A含量测定.     

HPLC测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量

目的:测定裸花紫珠药材中毛蕊花糖苷的含量.方法:采用HPLC,色谱条件为Dikma Diamonsil C18(钻石)(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％醋酸(16∶84)为流动相,流速1 mL· min -1,检测波长332 nm,柱温室温.结果:毛蕊花糖苷在8.24 ～206 mg·L-1线性关系良好(r =0.9995),加样回收率为98.74％,RSD为2.31％(n=6),重复性RSD为2.12％(n=6).结论:该方法简便可行,重复性好,可用于裸花紫珠药材的质量控制.     

痔消栓的HPLC含量测定

目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温23℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%。结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制。     

HPLC测定截叶铁扫帚不同药用部位中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定截叶铁扫帚不同药用部位中槲皮素、山奈酚含量的方法.方法:采用Daisogel Sp-ODS-BP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.2％磷酸(63∶37),流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长360nm.结果:槲皮素在6.25～100 mg·L -呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率100.75％,RSD 1.92％,山奈酚在0.638～20.4 mg·L -呈良好的线性关系(r =0.999 9),加样回收率为99.76％,RSD 1.99％.根、枝、叶部位槲皮素的平均质量分数分别为9.00,41.79,221.86 μg·g-1,山奈酚的平均质量分数分别为3.09,7.52,40.72 μg·g-1.结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可作为截叶铁扫帚不同药用部位的含量测定方法,为合理开发利用截叶铁扫帚资源提供理论依据.     

火棘不同药用部位中槲皮素含量的比较

目的:建立反相高效液相色谱法测定火棘中槲皮素含量的方法,并比较火棘不同部位中槲皮素的含量.方法:采用90％甲醇-25％盐酸(4∶1)为溶剂提取样品,利用反相高效液相色谱法测定火棘不同部位样品中槲皮素的含量.色谱柱Hypersil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.1％磷酸水溶液(40∶ 60),流速1.0 mL· min-1,检测波长360nm,柱温25℃.结果:槲皮素在0.048 5 ～ 1.552 0μg线性关系良好,平均回收率为96.18％.结论:火棘不同部位中槲皮素的含量差异较大.     

姜黄炮制前后姜黄素、挥发油含量比较研究

目的:比较姜黄炮制前后各样品中姜黄素及挥发油含量.方法:采用SHIMADZU,VP-ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相乙腈-0.1％冰醋酸溶液(48:52),流速1.0 mL·min-1,检测波长430 nm,柱温35 ℃.挥发油采用水蒸气蒸馏法.结果:姜黄不同炮制品姜黄素的含量为原药材(10.77 mg·g-1)>微炒品(10.04 mg·g-1)＞生品(10.02mg·g-1)＞酒制品(9.44 mg·g-1)＞醋制品(9.28 mg·g-1).挥发油含量为:原药材(8.05％)＞生品(8.00％)＞酒制品(7.99％)＞微炒品(7.81％)＞醋制品(7.60％).结论:不同炮制方法对姜黄中姜黄素及挥发油含量均有一定的影响.     

HPLC-ELSD 同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量

目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20～200 mg.L-1(r=0.999 8)和10～100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。     

HPLC测定金莲花中金莲花苷的含量

目的:建立金莲花中金莲花苷的含量测定方法,并测定其在市售金莲花药材中的含量.方法:高效液相色谱法,Kromasil C18ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温为室温;流动相A为乙腈,B为0.5％醋酸溶液;洗脱程序(0 ～30min,2％～100％A),流速1.0 mL· min-1,检测波长258 nm.结果:金莲花苷在0.1158～1.0422 μg线性关系良好,9批金莲花药材中的金莲花苷的含量为0 ～0.058％.结论:本方法精密度、准确度和重复性良好,适用于测定金莲花中金莲花苷的含量.     

HPLC测定广西产匙羹藤叶中牛弥菜醇A含量

目的:对广西产匙羹藤叶中牛弥菜醇A的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质量提供依据.方法:采用高效液相色谱法,以氨基柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm)为色谱柱,流动相乙腈-水(87∶ 13),流速1.0 mL·min-1,检测波长207nm.结果:牛弥菜醇A在2.4-12 μg与峰面积成良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为101.39％,RSD 0.74％.结论:所建立的方法准确,快速,灵敏度高,重复性好,可作为广西产匙羹藤叶的质量控制方法.