舞草的化学成分

目的:研究舞草的化学成分。方法:应用多种色谱技术分离和纯化舞草中的化学成分,采用多种光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果:从舞草全草中分离得到10个化合物,分别被鉴定为(-)-表儿茶素(1)、木栓酮(2)、β-谷甾醇(3)、槲皮素(4)、水杨酸(5)、桑黄素(6)、芹菜素(7)、木犀草素(8)、芹菜素7-O-β-D-葡萄糖苷(9)及胡萝卜苷(10)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC测定不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量

目的:对不同产地香附及醋炙香附中木犀草素的含量进行测定。方法:采用高效液相色谱法,使用C18柱,以甲醇-0.2%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果:木犀草素在0.040 8～0.367 2μg线性关系良好,r=0.999 4。8个产地香附中木犀草素的含量以泰安产的最高,达57.35μg·g-1,除云南产的较低(17.82μg·g-1)外,其余产地均在22.00μg·g-1以上。香附炮制后木犀草素含量有不同程度的升高。结论:建立了HPLC测定香附及炮制品中木犀草素含量的测定方法,并探讨了香附醋炙前后木犀草素含量的变化,为探讨香附醋炙的科学内涵提供了一定参考。     

HPLC法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量

目的：建立高效液相色谱测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法。方法：色谱柱为AgilentZORBAXSB_C。流动相为0．4％醋酸溶液一乙腈,梯度洗脱,流速为1．0mL／min,检测波长为269nm,柱温为30℃。结果：实验结果表明,木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷分别在0．0551～0．3502g／L和0．0642～O．1251g／L浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系,r分别为0．9993和0．9995,加样回收率分别为98．45％和99．68％。结论：采取高效液相色谱法测定菊花中木犀草素和木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量简便可行,专属性较强,结果准确可靠,可作为菊花中有效成分的含量测定方法,用于其质量控制。     

西南地区不同居群葎草中总黄酮与木犀草素的含量分析

目的 考察西南地区不同居群葎草中总黄酮和木犀草素的含量.方法 以芦丁为对照品,采用分光光度法测定葎草中总黄酮的含量;采用反相高效液相色谱法测定葎草中木犀草素的含量.结果 葎草中总黄酮与木犀草素的含量在不同居群间差异显著,以四川和重庆产含量较高.结论 该方法适用于葎草的质量分析,可以为葎草资源开发提供参考.     

不同产地火炭母中槲皮素及木犀草素的含量测定

目的:建立火炭母中槲皮素和木犀草素的HPLC含量测定方法。方法:RC(研创)C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸(50∶50)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果:槲皮素在0.1～1.0μg范围内具有良好的线性关系,r1=0.9998;木犀草素在0.002～0.02μg范围内具有良好的线性关系,r2=0.9990;广西玉林产的火炭母中槲皮素含量最高,广西桂林产的火炭母中木犀草素含量最高。结论:该方法简便、准确、重现性好,可用于药材质量控制。     

花生壳总黄酮及木犀草素含量

目的:建立花生壳中总黄酮和木犀草素的含量测定方法,并探讨不同产地花生壳二者含量。方法:以木犀草素为对照,A lC l3比色法测定总黄酮含量;RP-HPLC法测定木犀草素含量,以Zorbax SB C18柱为分析柱,甲醇-0.2%磷酸(51∶49)为流动相,检测波长350 nm。结果:总黄酮在1.04~10.4μg/m l范围内线性关系良好,r=0.9992,平均加样回收率100.3%(n=9);木犀草素在2.233~71.46μg/m l范围内线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为100.7%(n=9)。结论:本文所建立的方法操作简便快速,结果准确可靠。测定的11个不同产地样品的含量差异较大,作提取原料应注意检测。     

炮制对三子养亲汤中木犀草素溶出的HPLC分析

目的建立三子养亲汤中木犀草素的含量测定方法,并探讨其炮制意义。方法HPLC法:C18色谱柱;流动相:甲醇-0.2%磷酸(55:45);流速:1mL/min;检测波长:350nm。结果木犀草素线性范围为0.16μg～0.82μg,RSD为2.56%。结论方法可靠,稳定可行,三子养亲汤用炒品配方可促进木犀草素的溶出。     

HPLC测定岩青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量

目的:建立高效液相色谱测定岩青兰中木犀草素-7-O-葡萄糖苷的含量测定方法,考察岩青兰不同部位及不同采收时期的地上全草中该黄酮类成分的含量.方法:采用Phenomenex C18柱,流动相甲醇-乙腈-0.4%磷酸(30∶8∶62),流速1 mL·min-1,检测波长350 nm.结果:岩青兰不同部位中木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量有较大差别,叶中含量最高,茎中含量极低;开花前采集的药材木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量较高.结论:建立的分析方法简便、灵敏、准确.     

独一味滴丸中木樨草素含量的HPLC测定

目的建立独一味滴丸中木犀草素含量的测定方法。方法以木犀草素为对照品,采用HPLC法,色谱柱:Inerstil ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:0.1%磷酸甲醇溶液-0.1%磷酸水溶液(51∶49),流速:1.0 mL.min-1,测定波长:350 nm,柱温:30℃。结果在上述HPLC条件下,木犀草素色谱峰与制剂中其它组分色谱峰基本达到基线分离;按木犀草素峰计算,其理论板数不低于1 500。结论该方法准确、可靠,重现性好,加样回收率高,能够有效地评价独一味滴丸的制剂质量。     

高效液相色谱法测定半边旗中木犀草素的含量

目的建立草药半边旗中木犀草素含量的准确测定方法,并测定不同采收期半边旗中木犀草素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为D iamonsil C18,流动相为甲醇水梯度洗脱,流速0.2 m l.m in-1,检测波长为283 nm,柱温度35℃。结果木犀草素进样量在0.062~0.62μg范围内线性关系良好(R2=0.998 7),平均回收率为99.5%(RSD=1.98%)。结论该方法操作简便,结论可靠,可用于半边旗草药的质量控制。     

HPLC测定回心草中对羟基桂皮酸的含量

目的:采用HPLC测定5个不同批号回心草药材中对羟基桂皮酸的含量.方法:采用DIKMA Platisil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相乙腈-1％乙酸水(20:80),流速1.0 mL· min-1,检测波长310 nm,柱温30℃.结果:对羟基桂皮酸在0.08～0.4 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为95.7％ ～ 104.0％;5个不同批号回心草中对羟基桂皮酸的平均含量为0.111 5 mg·g-1.结论:该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重复性好,可用于回心草药材的质量控制.     

RP-HPLC测定石见穿中丹参素的含量

目的:建立石见穿中丹参素的含量测定方法。方法:采用反相高效液相法,以甲醇-0.1%冰醋酸(20∶80)为流动相,柱温为30℃,检测波长为280nm。结果:丹参素进样量在1.9248～5.7744μg具有良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.6%,RSD=1.2%。结论:该法灵敏度高、重现性好,可用于石见穿的质量控制。     

HPLC-ELSD测定吉祥草中皂苷A的含量

目的:建立HPLC-ELSD法测定吉祥草中皂苷A含量的方法.方法:采用Aglient Eclipse-XDB-C18色谱柱(4.6 mm ×150mm,5μm),甲醇-水(46:54)为流动相,流速1.0 mL· min-1,柱温40℃,ELSD漂移管温度40℃,雾化空气压力0.30 MPa.结果:皂苷A进样量在0.618 ～9.888 μg呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.11％,RSD 2.47％.结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于吉祥草中皂苷A含量测定.     

柱前衍生HPLC同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸

目的:建立柱前衍生反相高效液相色谱法同时测定驴胶补血颗粒中6种水解氨基酸含量的方法.方法:采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),异硫氰酸苯酯为柱前衍生剂,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长254nm,柱温30℃.结果:L-谷氨酸的线性范围0.169 ～1.014 μg(r =0.9995),平均回收率101.43％,RSD 3.20％;L-羟脯氨酸的线性范围0.178～ 1.068 μg(r =0.999 9),平均回收率101.23％,RSD 3.25％;甘氨酸的线性范围0.381～2.286 μg(r=0.9995),平均回收率102.87％,RSD 2.32％;L-丙氨酸的线性范围为0.162 ～0.972 μg(r=0.999 5),平均回收率102.37％,RSD 3.36％;L-精氨酸的线性范围0.118 ～0.708 μg(r =0.999 6),平均回收率102.73％,RSD 2.41％;L-脯氨酸的线性范围0.253 ～ 1.518 μg(r =0.9999),平均回收率98.69％,RSD 2.34％.结论:建立的方法可靠,可用于驴胶补血颗粒中氨基酸的含量检测.     

不同产地苦参饮片水煎液中三叶豆紫檀苷含量测定

目的:建立苦参饮片水煎液中三叶豆紫檀苷含量测定方法。方法:采用HPLC法,Alltech Apollo C1(84.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:310 nm,柱温:25℃。结果:三叶豆紫檀苷回归方程Y=676.08X+7.5(r=0.9994),三叶豆紫檀苷在0.982-4.64μg线性关系良好;方法的平均回收率为99.09%,RSD%=1.31%。结论:所建立的方法准确、灵敏、重复性好,可用于考察不同产地苦参饮片水煎液中主要黄酮成分含量。     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

HPLC测定丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量

目的:建立丹黄祛瘀片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定方法.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent NH2柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水乙醇-3％磷酸(82∶ 10∶8),检测波长220 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:苦参碱和氧化苦参碱的线性范围分别为0.385 ～2.31(r =0.999 6)和0.021 8 ～0.239 8(r =0.999 2) μg;平均加样回收率分别为99.0％ (RSD 0.85％,n=6),97.2％(RSD 1.0％,n=6).结论:该法简便,快速,结果准确,重复性好,可用于控制丹黄祛瘀片的质量.     

SPE-HPLC-ELSD法测定补虚颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立补虚颗粒中黄芪甲苷含量的测定方法。方法:采用固相萃取-高效液相色谱-蒸发光散射检测(SPE-HPLC-ELSD)法,以Kromasil C18为色谱柱分离,乙腈∶水(35∶65)为流动相;流速:0.8 mL.min-1;柱温:30℃。结果:黄芪甲苷进样量在1.03-20.6μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为98.74%,RSD%为0.89%(n=6)。结论:本方法简便、快速,分离度好,结果准确可靠,可作为补虚颗粒的质量控制方法。     

HPLC测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素含量

目的:建立测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素含量的HPLC方法.方法:采用正交试验优化鱼腥草配方颗粒的提取工艺,用HPLC测定鱼腥草配方颗粒中槲皮素的含量.色谱柱为Hypersil ODS C18柱(4.6 mm × 250 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2％磷酸( 45∶55),检测波长372 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:槲皮素在0.09 ～1.44 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.6％,RSD 1.68％(n=6).结论:该方法简便、快速、重复性好,可作为鱼腥草配方颗粒中槲皮索的含量测定方法.     

HPLC-ELSD测定玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:建立玉屏风软胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Shim Pack CLC ODS柱(4.6mm×250 mm,5μm),乙腈-水(35:65)为流动相,ELSD漂移管温度83℃,载气N2,压力2.0 bar.结果:黄芪甲苷在1.0265 ～8.2120 μg呈良好的线性关系,r=0.9999(n=5).平均回收率97.31％,RSD 2.30％.结论:该法准确可靠,可用于玉屏风软胶囊的质量控制.