HPLC-ELSD测定不同产地吉祥草中凯提皂苷元的含量

 目的 建立吉祥草中凯提皂苷元的含测定方法。方法 采用高效液相色谱（HPLC）-蒸发光散射检测器(ELSD ),Agilent Ecplise XDB-C₁₈ (4.6 mm×150 mm , 5 μm)柱,甲醇-水(50∶50)为流动相,流速为1.0 mL · min-1,柱温25 ℃,载气压力0.33 MPa,漂移管温度65 ℃。结果 凯提皂苷元质量浓度在0.1~1.5 mg·mL-1之间线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率 98.4%, RSD=1.5% (n=3)。结论 该方法分离效果好,操作简便,稳定性好,重复性好,可用于吉祥草中凯提皂苷元的含测定,为吉祥草药材的开发利用奠定基础。     

HPLC-ELSD测定不同产地预知子中四种皂苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD测定预知子中常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷X,saponins X),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷B,saponins B),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷PD,saponins PD),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(皂苷A,saponins A)的含量.方法:采用安捷伦1100手动高效液相色谱仪,色谱柱为Cosmosil-C18 ODS色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),ELSD检测器,流动相乙腈-0.2％甲酸水(45∶ 55),体积流量1.0 mL· min-;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度98℃,氮气流量2.8 L·min-1.结果:皂苷X,皂苷B,皂苷PD,皂苷A进样量在2～10 μg线性关系良好(R2分别为0.999 0,0.999 0,0.999 1,0.999 1).平均回收率(n=6)分别为96.8％,101.9％,99.3％,100.5％;RSD分别为0.9％,1.2％,0.7％,1.3％.结论:该方法简单,分离效果好,结果准确,可用于预知子药材中皂苷X,皂苷B,皂苷PD,皂苷A的含量测定.     

HPLC-ELSD测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1

目的:建立用HPLC-ELSD同时测定GSSM颗粒中酸枣仁皂苷A和人参皂苷Rb1的方法。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱柱SUPELCO Discovery C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度104℃,载气流速2.8 mL·min-1。结果:该法加样回收率酸枣仁皂苷A为98.67%,人参皂苷Rb1为100.32%。结论:结果准确,重现性好,可作为控制GSSM颗粒质量的方法。     

HPLC-ELSD测定细梗香草皂苷B与皂苷C的含量

 目的 建立细梗香草药材中两种皂苷的含量测定法。方法 采用HPLC-ELSD,以乙腈和0.3％醋酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;漂移管温度100 ℃,气体流速2.6 L·min-1。结果 细梗香草药材中细梗香草皂苷B和细梗香草皂苷C分别在0.824 0～8.240 0 μg(r=0.999 8和0.404 8～4.048 0 μg(r=0.999 8内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.29％(n=6,RSD=1.60％和99.62％(n=6,RSD=2.16％。不同时期不同产地药材的皂苷含量存在差异。结论 本法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于细梗香草药材的质量控制。     

HPLC-ELSD测定盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立盾叶薯蓣中伪原薯蓣皂苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),Dikma C18色谱柱(4.6 mn×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(30:70),流速1.0 mL· min-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度60℃,气压4.5 kPa.结果:伪原薯蓣皂苷在10 ～40 μg(r =0.9998)线性关系良好,平均回收率98.7％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可作为盾叶薯蓣的质量控制方法.     

HPLC-ELSD法测定酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸

目的 建立酸枣仁滴丸中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的测定方法.方法 应用超声提取和高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测.Hypersil C_(18) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(0.1%醋酸),梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;ELSD参数:雾化温度:45℃;气体流量:2.0L/min.结果 制剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为15.4～154μg/mL,22.8～228μg/mL、28.0～280μg/mL,平均加样回收率分别为98.17%、99.21%、97.89%.结论 该方法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于酸枣仁滴丸剂中酸枣仁皂苷A、B和白桦脂酸的同时测定.     

HPLC-ELSD测定复方苦参注射液中松醇含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方苦参注射液中松醇含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil Sugar-D柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,漂移管温度77℃,载气流速2.0 L/min。结果松醇质量在0.5~10.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6(n=5);平均回收率为97.30%(RSD=1.29%,n=5)。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠、重复性好。     

HPLC-ELSD法测定艾可清胶囊中毛冬青皂苷甲的含量

目的:建立艾可清胶囊中毛冬青皂苷甲的硅胶薄层色谱(TLC)鉴别方法和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测的含量测定方法。方法:自药材中分离鉴定毛冬青皂苷甲;确定TLC条件;采用ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)及保护柱,以甲醇-0.2%冰醋酸(67∶33)为流动相,ELSD检测器,漂移管温度95℃,载气流速2.5 L.min-1,柱温30℃,流速1.0 mL.min-1作为HPLC条件。结果:设立的TLC条件可以从复方制剂中检出毛冬青皂苷甲;建立的HPLC含量测定方法,毛冬青皂苷甲在1.92～9.60μg呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.85%,RSD 1.04%。结论:建立的毛冬青皂苷甲的硅胶TLC鉴别方法和HPLC-ELSD含量测定方法具有操作快捷、方法准确的特点,可作为毛冬青药材及其复方制剂的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定玄麦甘桔颗粒中桔梗皂苷D的含量

目的:建立以HPLC-ELSD法测定玄麦甘桔颗粒中桔梗皂苷D含量的方法.方法:以Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(25∶75)为流动相;流速1.0 mL/min;柱温30℃;蒸发光散射检测器检测.结果:桔梗皂苷D在0.4794 ～5.9915μg(r=0.9994)范围内...     

HPLC-ELSD测定超细珠黄凝胶中胆酸的含量

目的建立超细珠黄凝胶中活性成分胆酸的含量测定方法。方法用高效液相色谱联用蒸发光散射检测法测定凝胶中胆酸含量。色谱柱为Lichrospher C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(80∶20∶0.01),流速:1.0 mL/min;ELSD参数:漂移管温度105℃,雾化气体(N2)流速:2.05 SLPM。结果样品浓度在90.2~902.0μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.999 9;平均回收率为100.5%,RSD为2.5%。结论本方法简便、准确,可作为该制剂的质控方法。     

贵州苗族药吉祥草化学成分的分离鉴定

目的:研究贵州苗药吉祥草(Reineckia camea)中的化学成分,以期能为吉祥草药理活性的阐明以及吉祥草药材的进一步开发利用提供科学依据。方法:取吉祥草全草药材20 kg,用80%乙醇加热回流提取3次,提取时间分别为2,2,1 h,将3次提取液合并,滤过,减压浓缩成浸膏。浸膏加适量的蒸馏水溶解后,依次用石油醚、乙酸乙酯、水饱和的正丁醇多次萃取,各部分萃取液经减压浓缩,干燥,得石油醚部位浸膏28 g,乙酸乙酯部位浸膏305 g,正丁醇部位浸膏812 g。对乙酸乙酯和正丁醇部位浸膏,利用硅胶柱,大孔树脂,小孔树脂(MCI)柱,ODS中压柱,LH-20型羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)及Pre-HPLC等分离手段进行分离纯化,并通过理化性质,HR-ESI-MS,核磁波谱及文献数据进行结构鉴定。结果:从吉祥草的乙酸乙酯和正丁醇部位分离得到13个化合物,分别为2α,3β-dihydroxy-5α-pregn-16-en-20-one(1),(25R)-26-hydroxycholesterol(2),薯蓣皂苷元(3),β-谷甾醇(4),β-胡萝卜苷(5),异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷(6),杜鹃素(7),木犀草素(8),1,2,8-trihdroxy-5,6-dimethoxyxanthone(9),獐牙菜苦苷(10),二(2-乙基己基)邻苯二甲酸酯(11),交链孢酚单甲醚(12),N-反式阿魏酸酪酰胺(13)。结论:化合物1,2,6~10,12,13均为首次从吉祥草中分离得到。     

HPLC测定舞草中木犀草素的含量

目的:建立舞草中木犀草素的含量测定方法.方法:采用VP-ODS C18(4.6 mmx250 mm,5μm)色谱柱.以甲醇-0.3％磷酸溶液(60:40)为流动相,流速1.0 mL· min-1,检测波长350 nm.结果:舞草中的木犀草素含量测定方法在0.0407 2 ～0.6515 2进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率100.35％,RSD 0.80％.结论:本方法准确、灵敏、重复性好,可用于舞草的质量控制.     

贵州苗药吉祥草中皂苷类化学成分研究

目的研究贵州苗药吉祥草Reineckia carnea中的皂苷类成分。方法用95%乙醇提取,萃取后利用常规硅胶柱、大孔树脂、ODS C18、Sephadex LH-20及Pre-HPLC等进行分离纯化,通过理化性质、HR-ESI-MS和核磁波谱进行结构鉴定。结果从吉祥草的正丁醇部位分离得到10个皂苷类化合物,分别鉴定为(1β,3β,16β,22S)-cholest-5-ene-1,3,16,22-tetrol-1,16-di-(β-D-glucopyranoside)(1)、(1β,3β,16β,22S)-cholest-5-ene-1,3,16,22-tetrol1-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranoside]-16-(β-D-glucopyranoside)(2)、(20S,22R)-spirost-25(27)-en-1β,3β,4β,5β-tetraol-5-O-β-D-glucopyranoside(3)、kitigenin 5-O-β-Dglucopyranoside(4)、蜘蛛抱蛋苷A(5)、(17,20-S-trans)-5β-pregn-16-en-1β,3β-diol-20-one-1-O-β-D-xylopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhamnopyranosyl]-3-O-α-L-rhamnopyranoside(6)、薯蓣皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、麦冬皂苷T(8)、prosaikogenin D(9)、柴胡皂苷b2(10)结论化合物3、5、8~10均为首次从吉祥草中分离得到,为进一步阐明和开发吉祥草中皂苷类成分提供了一定的参考。     

HPLC法测定不同产地藤合欢中山柰苷的量

目的采用HPLC法测定并比较分析藤合欢中山柰苷的量。方法采用甲醇超声处理方法提取藤合欢,HPLC法测定山柰苷的量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-冰醋酸水溶液(40:60:1.5)等度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃。结果线性范围在0.092 7~0.926 7μg(r=0.999 8),平均加样回收率为100.8%,RSD为1.1%(n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可用于藤合欢质量控制;不同产地的藤合欢样本质量存在差异,贮藏时间越久,其所含的黄酮类成分越少。     

反相高效液相色谱法测定杜仲中儿茶素的含量

目的:建立测定杜仲中儿茶素含量的高效液相色谱方法.方法:设计正交试验对样品的前处理过程进行优化,采用反相高效液相色谱法测定杜仲中儿茶素含量,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87);流速1.0 mL· min-1,检测波长280 nm.结果:儿茶素在9.620 ～194.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.9993),平均加样回收率为97.38％,RSD 2.1％.结论:该法简便快速、准确性和重复性好,可用于杜仲中儿茶素的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定红景天中红景天苷及大花红天素

目的 建立同时测定红景天药材中红景天苷、大花红天素的方法,比较了不同批次药材中这2种成分的质量分数差异。方法 采用HPLC-ELSD法,Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,柱温为30 ℃;氮气体积流量2.0 L/min,漂移管温度45 ℃,增益为2。结果 红景天苷进样量在0.806～8.06 μg呈良好线性关系（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率为100.56%;大花红天素进样量在2.142～21.42 μg呈良好线性关系（r＝0.999 9,n＝6）,平均回收率为100.40%。结论 该方法简便准确,重复性好,可作为红景天药材中红景天苷、大花红天素的测定方法。     

HPLC-MS/MS法测定山药中尿囊素的量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定山药中尿囊素的量.方法 采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5 μm),以乙腈-水(90:10)为流动相,体积流量0.3 mL/min,柱温为30 ℃;采用电喷雾负模式电离(ESI^-),多反应监测扫描模式(MRM)进行定量分析,选定的母离子是m/z 156.9,定量子离子是m/z 96.7.结果 尿囊素在0.12～6.0 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 5),平均加标回收率为101%(n=6),RSD为3.2%.结论 本方法灵敏、准确、专属性强,能准确有效地测定出山药中尿囊素的量.     

HPLC测定不同产地牛蒡草中绿原酸含量

目的:建立测定牛蒡草主要活性成分绿原酸含量的方法,并比较不同产地牛蒡草绿原酸的含量差异,为牛蒡草质量控制提供依据。方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸水溶液(8∶92)为流动相,检测波长327 nm,体积流量1.0 mL·min-1,柱温30℃,进样量10μL,外标法定量。结果:绿原酸得到良好分离,在0.041 8～4.18μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.3%。结论:该方法简便、准确、分离度良好,为牛蒡草的质量控制提供了依据。