瓜蒌子专属性成分的含量测定及其指纹图谱的研究

目的:通过对10个产地的瓜蒌子HPLC指纹图谱的建立,以及栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量测定,从而系统地建立瓜蒌子的质量评价体系。方法:采用高效液相色谱法,测定10个产地的瓜蒌子中栝楼仁三醇和栝楼仁二醇的含量;采用高效液相色谱法,以栝楼仁三醇为参考,建立瓜蒌子的HPLC指纹图谱。结果:在10个产地中,栝楼仁三醇的含量差异不大:其中安国的栝楼仁三醇含量最高,为1.455 mg/g,河南新乡的栝楼仁三醇含量最低,为0.947 9 mg/g;栝楼仁二醇的含量差异较大:其中定州的栝楼仁二醇含量最高,为0.096 70 mg/g,山东的栝楼仁二醇含量最低,为0.022 60 mg/g。通过建立10个产地瓜蒌子的HPLC指纹图谱,共确立了13个色谱共有峰,其中13号峰为对照品栝楼仁三醇的色谱峰。各个产地瓜蒌子HPLC指纹图谱的相似度均大于0.941。结论:栝楼仁三醇和栝楼仁二醇作为瓜蒌子的专属性成分,两者可作为瓜蒌子在质量定量控制方面的两个重要指标。建立的瓜蒌子HPLC指纹图谱,可为瓜蒌子在定性鉴别方面提供科学依据。     

36种油性中药不皂化物的薄层色谱鉴别研究

目的: 对油性中药的不皂化物进行薄层色谱的研究,建立统一的鉴别方法。方法: 36种油性中药,以5%氢氧化钾甲醇溶液进行皂化反应,以1 mL含有1 g药材浓度的不皂化物样品溶液薄层点样,以α-菠菜甾醇、β-谷甾醇、齐墩果酸和栝楼仁二醇为对照品进行对照,以薄层色谱的显色斑点进行鉴别。结果: 各油性中药的不皂化物质在同一条件下均能显示明显的薄层色谱斑点。急性子、牛蒡子、茺蔚子、肉豆蔻、蛇床子、瓜蒌子、女贞子均显示α-菠菜甾醇的斑点,除急性子、木鳖子、栝楼种子外的所有供试品均显示β-谷甾醇的斑点,肉豆蔻、瓜蒌子、女贞子均显示齐墩果酸的斑点,栝楼种子、双边栝楼种子均显示栝楼仁二醇的斑点。结论: 牛蒡子、茺蔚子、肉豆蔻、蛇床子、女贞子含有α-菠菜甾醇,肉豆蔻、瓜蒌子含有齐墩果酸,郁李仁含有β-谷甾醇等,均系首次报道。油性中药的不皂化物质可以在同一条件下进行薄层色谱的比对。     

栝楼化学成分的研究及其α-菠菜甾醇的含量测定(Ⅰ)

目的研究栝楼Trichosanthes kirilowii Maxim.的化学成分并建立栝楼中α-菠菜甾醇的含量测定方法.方法采用反复硅胶柱层析分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构.采用双波长薄层扫描法研究栝楼中α-菠菜甾醇的含量测定方法.结果从栝楼中分离得到12个化合物,已鉴定其中10个化合物:正三十四烷酸(tetratriacontanoic acid,Ⅰ),2-甲基-3,5-二羟基四氢吡喃-4-酮(5-oxymaltol,Ⅱ),α-菠菜甾醇-β-D-葡萄糖苷(β-D-glucopyranosyl-α-spinasterol,Ⅲ),葡萄糖(glucose,Ⅳ),富马酸(fumaric acid,V),琥珀酸(succinic acid,Ⅵ),尿嘧啶(uracil,Ⅶ),正三十四烷(tetratriacontane,Ⅸ),α-菠菜甾醇(α-spinasterol,X),栝楼仁二醇(karounidiol,Ⅺ).化合物Ⅷ和XⅡ正在鉴定中.测定栝楼中α-菠菜甾醇的含量为0.017 1%.结论化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅸ均首次从该植物中分离得到.而且该含量测定方法灵敏性高,稳定性和重现性较好,可作为栝楼生药的检测方法.     

不同瓜蒌子饮片的成分比较

目的建立瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的HPLC测定方法,以选择质量较佳的瓜蒌子饮片。方法以3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇为指标,建立了HPLC法测定条件,色谱柱为PolarisC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(93∶7),检测波长为230nm,体积流量为1.0mL/min,并对瓜蒌子、炒瓜蒌子、麸炒瓜蒌子、蛤粉炒瓜蒌子、蜜炙瓜蒌子、瓜蒌子霜、瓜蒌仁、炒瓜蒌仁、瓜蒌子壳中该成分进行了测定。结果3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇在0.0484～2.420μg与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.06%。3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的质量分数大小依次为:瓜蒌仁>炒瓜蒌仁>瓜蒌子>炒瓜蒌子>麸炒瓜蒌子>蛤粉炒瓜蒌子>蜜炙瓜蒌子>瓜蒌子霜>瓜蒌子壳。结论瓜蒌子和炒瓜蒌子是较佳的瓜蒌子饮片,这与瓜蒌子临床应用现状是相符合的。     

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

 1.中国中医研究院中药研究所,北京 100700;2.日本大学理工学部) 目的 研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 乙醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化,用IR,MS,¹H-NMR¹³C-NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 鉴定了7个化合物,即：10α-葫芦二烯醇(Ⅰ)、栝楼仁二醇(Ⅱ)、异栝楼仁二醇(Ⅲ)、7-氧代二氢栝楼仁二醇(Ⅳ)、豆甾-7-烯-3-β-醇(Ⅴ)、豆甾-7,22-二烯-3-β-醇(Ⅵ)、豆甾-7,22-二烯-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)。结论 前4个化合物均为国内首次分离获得。     

栝楼化学成分的研究及其α-菠菜甾醇的含量测定(Ⅰ)

目的：研究栝楼了Trichosanthes kirilowii Maxim。的化学成分并建立栝楼中α－菠菜甾醇的含量测定方法。方法：采用反复硅胶柱层析分离纯化，通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。采用双波长薄层扫描法研究栝楼中α－菠菜甾醇的含量测定方法。结果：从栝楼中分离得到12个化合物，已鉴定其中10个化合物：正三十四烷酸（tetratriacontanoic acid,I),2-甲基－3，5－二羟基四氢吡喃－4－酮（5－oxymaltol,Ⅱ），α－菠菜甾醇－β-D-葡萄糖苷（β-D-glucopyranosyl-α-spinasterol,Ⅲ），葡萄糖（glucose,Ⅳ），富马酸（fumaric acid,V)，琥珀酸（succinic acid,Ⅵ），尿嘧啶（uracil,Ⅶ），正三十四烷（tetratriacontane,Ⅸ），α－菠菜甾醇（α-spinasterol,X),栝楼仁二醇（karounidiol,Ⅺ）。化合物Ⅷ和Ⅶ正在鉴定中。测定栝楼中α－菠菜甾醇的含量为0．0171％。结论：化合物I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅶ、Ⅸ均首次从该植物中分离得到。而且该含量测定方法灵敏性高，稳定性和重现性较好，可作为栝楼生药的检测方法。     

双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 :研究双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜蒌和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 :乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3C NMR等光谱技术和对照品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 :鉴定了 6个化合物 ,分别为栝楼仁二醇 (Ⅰ ) ,7 氧化二氢栝楼仁二醇 (Ⅱ ) ,10α 葫芦二烯醇 (Ⅲ ) ,豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅳ ) ,豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅴ )和豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅵ )。 结论 :前 3个化合物系首次从该植物中分离获得     

栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

目的 :研究栝楼种子中不皂化类脂的化学成分 ,为制定中药瓜萎和瓜蒌子的质量标准奠定基础。方法 :乙醚提取脂肪油 ,氢氧化钾进行皂化反应 ,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化 ,用IR ,MS ,1 H NMR ,1 3C NMR等光谱技术和标准品对照等方法鉴定化合物的结构。结果 :鉴定了 7个化合物 ,即 :10α 葫芦二烯醇 (Ⅰ )、栝楼仁二醇 (Ⅱ )、异栝楼仁二醇 (Ⅲ )、7 氧代二氢栝楼仁二醇 (Ⅳ )、豆甾 7 烯 3β 醇 (Ⅴ )、豆甾 7,2 2 二烯 3β 醇 (Ⅵ )、豆甾 7,2 2 二烯 3 O β D 葡萄糖苷 (Ⅶ )。 结论 :前 4个化合物均为国内首次分离获得。     

双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分研究

 目的研究双边栝楼种子中不皂化类脂的化学成分,为制定中药瓜蒌和瓜篓子的质量标准奠定基础。方法乙醚提取脂肪油,氢氧化钾进行皂化反应,对不皂化类脂进行硅胶柱层色谱分离和纯化,用IR,MS,IH-NMR,13C-NMR等光谱技术和对照品对照等方法鉴定化合物的结构。结果鉴定了6个化合物,分别为栝楼仁二醇(I),7.氧代二氢栝楼仁二醇(Ⅱ),lOa-葫芦二烯醇(Ⅲ),豆甾-7-烯-3p-醇(Ⅳ),豆甾-7,22二烯-3p-醇(V)和豆甾-7,22-二烯-3-O-B-D-葡萄糖苷(Ⅵ)。结论前3个化合物系首次从该植物中分离获得。     

瓜蒌药理作用的物质基础研究概况

瓜蒌具多种药理活性,含多种化学成分,多数成分药理活性未知。瓜蒌中生物学活性已明确的几种成分,包括栝楼酸、α-菠菜甾醇、栝楼仁二醇、苷类、氨基酸等;系统介绍上述每种成分的结构、物理化学性质、药理作用及其作用机制。参考文献27篇。     

降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别

[目的]建立降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别方法.[方法]采用薄层层析法进行鉴别.用氯仿超声提取,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)上层液为展开剂,用氨蒸气熏显色,紫外灯(254nm)下观察.[结果]供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点.[结论]该法快速,灵敏,能准确鉴别出何首乌与决明子.     

不同产区瓜蒌子有效成分含量测定

目的:对国内不同产区瓜蒌子的有效成分进行比较和研究.方法:采用高效液相色谱法,以瓜蒌仁三醇为对照品,以甲醇-水(93∶7)为流动相,检测波长230 nm,进行有效成分测定.结果:测定的45个样品中,含量存在明显的差异,以山东平阴025号样品的含量最高为0.289 1％,山东肥城001号样品含量最低为0.078 1％.各个产区内及产区间瓜篓子瓜蒌仁三醇含量变化都比较大,且稳定性比较低.各产区内山东长清产区的瓜蒌子瓜蒌仁三醇含量较高,且产区内含量稳定;产区间以山东肥城产区瓜篓仁三醇平均含量最高为0.141 7％,但其稳定性最低.结论:6个主要产区的瓜萎子平均含量均符合国家药典规定,但产区间和产区内有效成分含量均存在明显的差别,且稳定性都比较低.     

北京特色炮制饮片炒白扁豆仁质量标准研究

目的:建立北京特色炮制饮片炒白扁豆仁的质量标准.方法:采用直观法描述炒白扁豆仁性状;薄层色谱(thin loyer chromatography,TLC)薄层鉴别法进行鉴别;根据《中华人民共和国药典》2020年版方法测定炒白扁豆仁杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、二氧化硫残留量.结果:炒白扁豆仁性状为2枚子叶多...     

冠心平片鉴别及含量测定方法研究

目的建立冠心平片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的当归、瓜蒌皮、三七进行鉴别,并用紫外分光光度法测定制剂中总多糖含量。结果薄层鉴别色谱特征斑点明显。所测定的3批样品中,多糖含量最高是14.76%,最低是12.24%,平均为13.36%;平均加样回收率是97.38%,RSD为5.51%。结论用薄层色谱(TLC)法对该制剂中的当归、瓜蒌皮、三七进行鉴别及用紫外分光光度法测定总多糖的方法简便准确、专属性强,可作为冠心平片的质量控制方法之一。     

瓜蒌饮片中总糖及还原糖的含量测定

目的:建立瓜蒌饮片中总糖及还原糖的含量测定方法,并进行测定和比较.方法:采用苯酚-硫酸法测定多糖的含量,采用3,5-二硝基水杨酸法(DNS法)测定还原糖的含量.结果:全国15个省市的18批市售瓜蒌饮片中,总糖的含量介于16.17％ ～32.65％,还原糖含量介于3.29％～13.29％.结论:建立的瓜蒌饮片中总糖和还原糖的测定方法简便、准确;优质瓜蒌饮片中的总糖含量＞25％,还原糖含量＞9％;总糖和还原糖含量的高低可以诠释瓜蒌“糖味浓者为佳”的传统观点.     

清眩治瘫丸质量标准的研究

目的:建立清眩治瘫丸的质量标准。方法:采用TLC法对处方中的地龙、决明子进行定性鉴别;用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果:薄层色谱法均能检出地龙、决明子;黄芩苷在0.01515~0.6060μg线性范围呈良好的线性关系,平均回收率为96.78%,RSD=0.50%(n=5)。结论:该法方便、快捷、准确、可靠。     

瓜蒌水分含量与印度谷螟为害的相关性研究

目的研究瓜蒌水分含量与印度谷螟为害的相关性。方法以遭受印度谷螟为害程度不等的瓜蒌为样品,采用《中华人民共和国药典》2010年版中＂水份测定法＂的烘干法测定其中的含水量。结果全部11个样品的水分含量介于5.68%～9.77%范围内,未见明显的超高或超低现象。结论瓜蒌水分含量低于一些容易遭受印度谷螟为害的药材的水分含量;防止瓜蒌遭受印度谷螟的为害不应仅仅限制其水分含量,而应从多方面进行考虑。