测定食品砷含量样品灰化法的改进

砷残留量是食品一项非常重要的卫生指标 ,也是最常见的卫生指标之一。而砷测定前样品的灰化法均按ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.11- 1996 ,5 .3[1] 方法操作 ,该法存在耗时长的缺点。本文针对其存在的缺点 ,在该法的基础上进行改进探索 ,总结出一种耗时较短的灰化法即改进法。该法的精密度和准确度较高 ,砷测定结果与原法无显著性差异。1　实验方法1 1　样品灰化　将ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.11- 1996 ,5 .3方法其中“浸泡4ｈ”这一步骤省略 ,其余步骤相同。1 2　测定方法　按ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.11- 1996 ,6 .3银盐法操作。1 3　精密度和准确度试验　用样品Ａｓ含量大…     

食品中砷含量分析的样品干湿消化法比较

砷残留量是食品检验一项非常重要的卫生指标之一。测定食品中总砷含量样品的前处理，按GB／T5009．11—2003有湿法消化和于法消化，不同的样品应根据不同的情况选用不同的方法。但在实践工作中我们发现，于法消化的部分样品，在炭化至无烟的过程中，必须注意用小火炭化，否则容易造成样品喷溅损失，使检验结果失真。另外，所用的钳锅内表面要光滑，否则会吸附砷，     

三元络合比色测定食品中砷

报道砷－结晶紫－钼酸铵（CV－AsMo）三元络合比色测定食品中砷新方法．最大吸收峰为545nm，表观摩尔吸光系数ε＇1．72×105，回收率97±7％，在0～0．7ppm砷范围内线性相关。在±10％允许误差范围内Cl-、NO-3、Si2 、NH 4、K 、Na 、Cu2 、Mg2 、Ca2 、Fe3 、Fe2 、Pb2 、Al3 、Zn2 等离子不干扰，而磷离子有干扰。样品需进行磷砷分离。     

波微炉消化—氢化物原子吸收光谱测定食品中砷

利用密封120ml Teflon PFA容器以微波消解样品,氢化物原子光谱法测定食品中砷,对影响测定诸因素进行了探讨,建立了有效的分析方法。该法消化过程简便,快速,样品不损失,不污染环境,测定准确灵敏。对不同种类的食品分析结果表明,该法与国标法无显著性差异(P>0.05)。检测限为0.54ng/g。相对标准偏差为2.7。     

食品中无机砷含量的分析

砷是巯基酶毒物 〔1〕,可与细胞内酶蛋白结合而使酶失去活性 ,从而影响组织的新陈代谢 ,引起细胞死亡。也可使神经细胞代谢障碍 ,引起神经系统疾病。目前国际上均以无机砷的形式进行卫生学评价。 FAO/ WHO 1988年建议无机砷形式暂定每周最大耐受量 (PTWI)为 15μg/ kg,即每日允许摄入量 (ADI)为 0 .12 8mg(以体重 6 0 kg计 ) 〔2〕,我国自 70年代至今几十种各类食品的卫生标准均以总砷形式制订的 ,为了与国际接轨 ,制定无机砷国家卫生标准已势在必行。随着国产原子荧光光度计的商品化 ,氢化物原子荧光光度法 〔3〕为测定低含量砷提供…     

应用全玻璃检砷器测定食品中总砷含量

砷是重要的毒理成份之一。目前实验室测砷所使用的检砷装置尚无标准化仪器,影响检测结果的可比性。为考核专利产品“全玻璃检砷器”,的实验效果,我们于1996年8月至1999年10月应用全玻璃检砷器进行了食品中总砷含量的测定实验,效果较好,现报告如下: 一、检测方法 1.原理 样品经消化后,以碘化钾,氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒和酸产生     

氢化物发生原子荧光法测定食品中砷

目的：本文研究AFS－2201型原子荧光光谱法测定食品中砷的分析技术和最佳分析条件。方法：用1．8％的硼氢化钾为还原剂,加入了1％的硫脲,在5％HCl介质中测定食品中砷,结果：相对标准偏差＜10％,回收率在90．5－110．7％之间,工作曲线在0－200ng/ml之间线性极好,结论：该方法操作简单,灵敏度高,节省试剂,适用于食品中砷含量测定。     

氢化物—原子荧光法同时测定食品中总砷和总锑

目前 ,砷的测定方法主要有原子吸收法、ＤＤＣ -Ａｇ比色法和砷斑法[1] ,前者有较高的灵敏度 ,但重现性不好 ,后者操作手续繁琐 ,所用试剂需纯化 ;锑的测定方法主要有孔雀绿分光光度法和石墨炉原子吸收法[1] ,前者操作繁琐 ,条件严格 ,而且还需要毒性很大的苯进行提取 ,使该方法难以推广 ,后者灵敏度较低 ,仪器价格昂贵。氢化物 -原子荧光法具有灵敏度高、干扰少、操作简便等优点。近年来 ,在环境[2 ] 、地质[3 ] 、卫生[4 ] 领域得到广泛应用。本文研究了氢化物 -原子荧光法测定食品中总砷和总锑的最佳仪器条件及氢化物发生条件 ,介质及还…     

测定水中硒的一种硝酸-磷酸-双氧水消化方法

测定水中硒含量,常采用的硝酸-高氯酸或硫酸-高氯酸等消化方法都是以消化过程中浓白烟的出现来指示消化终点的.而硒在消化过程中是非常容易因挥发,导致测定结果不准确.在查阅了有关资料后,我们尝试了一种用MnO₄^-作终点指示剂的硝酸-磷酸-双氧水消化方法来代替原来的样品处理方法,对水样进行测定,取得了较为满意的结果.现介绍如下.     

HG-AFS法同时测定食品中的砷和汞

砷和汞都是有蓄积作用的有毒元素 ,在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监测项目。传统的测定方法有比色法 ,分光光度法 ,冷原子吸收法等〔1〕。这些方法大都有操作繁琐 ,耗时 ,耗试剂 ,易沾污 ,样品消解时待测元素易损失等缺点。原子荧光法在食品分析中的应用是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法〔1～ 3〕。本文采用一次性微波消解处理样品 ,氢化物发生原子荧光法 (HG -AFS)同时测定食品中砷和汞。简化了操作 ,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失 ,试剂用量少 ,从而减少了试剂引入的沾污 ,提高了灵敏度 ,最低检出量比传…     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定食品中无机砷

食品中的砷以有机和无机两种形式存在,有机砷毒性小,具有卫生学意义的主要是无机砷.我国现行的以总砷表示的卫生标准已无实际的卫生学意义,1982年FAO/WTO建议的无机砷最大允许摄入量比以前的总砷低25倍.为与国际标准接轨,需尽快提出无机砷的卫生学标准,并建立一套与之相适应的检验方法.国标法规定的测砷方法,如银盐法等化学方法,操作繁琐,灵敏度低,砷的原子吸收法中,火焰法灵敏度低,石墨炉法有严重的基体干扰,而且上述方法所测定的都是食品中的总砷.本文建立的氢化物发生---原子吸收光谱法测定食品中无机砷的方法,可消除此干扰,且灵敏度高,操作简便快速.     

化妆品中砷的快速消化法

化妆品中的砷，用硫酸－高氯酸进行热消解，将有机物破坏而生成砷酸盐，再用银盐法进行定量测定。     

湿法消化—氢化物原子荧光法测定尿中砷

目的:建立一种准确简单易于普及的测定尿中砷的检测方法。方法:样品用混合酸在电热板上加热消解后,用硫脲抗坏血酸将五价砷预还原为三价砷,再用硼氢化钾作还原剂,以5%HNO3为介质,用AFS-230E原子荧光光度计直接测定。结果:在最佳实验条件下,砷的浓度在0.0μg/L~20.0μg/L之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法的最低检出限为0.164μg/L,RSD为0.4%~1.2%,加标回收率为98.6%~103.5%。结论:该方法操作简单,精密度好,回收率高,是测定尿砷含量的可靠方法。     

水浴消化极谱法测定饮料中砷含量的探讨

砷是食品饮料卫生指标主要常规监测项目之一 ,少量摄入可积累造成慢性中毒。食品饮料中总砷的测定是按GB/T5 0 0 9·11-1996方法进行消化测定[1] 。此法由于加入大量的硝酸、高氯酸 ,处理费时 ,费力又费试剂 ,且消化时温度高 ,容易造成砷的损失 ,因此砷的回收率往往很低 ,我们在食品饮料中加入硝酸、双氧水于沸水浴中消解 ,然后用示波极谱法定量 ,避免了高温消解所造成的砷的损失 ,此法对有机砷和无机砷消解切底 ,检出限低 ,回收率高 ,方法可靠。1　材料与方法1.1　方法原理　砷在硫酸 -碘化钾 -碲的支持电解质中 ,对饱合甘汞电极 ,于 -0 …     

湿法消化-原子荧光光谱法测定食品中碲

目的:建立湿法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲的方法。方法:采用湿法消化,优化仪器条件,比较不同溶液酸度效果,考察常见干扰离子对测定的影响,利用氢化物发生—原子荧光光谱法测定食品中碲。结果:采用本方法测定,碲的线性范围为0μg/L～2μg/L,r=0.9999,DL=0.035μg/L,回收率为98.4%～104.2%,精密度(RSD%)为2.55。结论:实验方法简单快捷,结果准确,满足测定要求,适合于食品中碲的测定。     

食品多糖含量不同测定方法的研究

〔目的〕 食品多糖因其功能显著而受到广泛的重视,但不同的食品,其多糖含量差异很大。因此,找出可行的食品多糖的测定方法尤为重要。〔方法〕 对食品中多糖采用滴定法、苯酚－硫酸法、蒽酮法三种不同测定方法进行研究比较。〔结果〕 发现目前常用的蒽酮法、苯酚－硫酸法、滴定法中,以苯酚－硫酸法较为可靠,可以作为测定食品多糖的首选方法。对于含蛋白质较多的样品,测定多糖时应先用蛋白沉淀蛋白,以减少蛋白对多糖含量测定的影响,对羊栖菜、香菇、灵芝和某厂生产的营养酒中的多糖进行测定,发现香菇中多糖含量最高。〔结论〕 多糖的测定方法以蒽酮法和苯酚－硫酸法比较好,而滴定法的误差较大。     

食品中总砷测定方法探讨

目的:对食品中总砷测定方法及相关因素进行探讨。方法:按GB/T5009.11-2003食品中总砷的测定,比较湿消解法与干灰化法处理样品效果;确定干灰化法适用样品的种类;观察标准溶液的稳定时间;样品处理定容后的稳定时间及1%硼氢化钾的稳定性。结果:干灰化法处理样品优于湿消解法。干灰化法适用于固体、液体等类样品。标准溶液至少可以稳定5个月。样品处理定容后至少可以稳定5 d。1%硼氢化钾可以稳定30 d。结论:干灰化法操作简单容易控制,精密度好,准确度高;所用标准溶液、试剂稳定时间较长。     

食品砷含量分析中样品干消化过程的改进

砷残留量是食品一项非常重要的卫生指标之一。测定食品中总砷含量样品的前处理,按 GB/T5009,11-1996,5[1]方法有湿消化法和干消化法,其中湿消化法虽然消化完全,砷损失少,但每次只能处理几个样品,而且消化过程易爆沸,时刻不能离人,特别是处理植物油不能用此法。而干消化法样品加助灰化剂后要求浸泡4h,加上蒸干、炭化、灰化等过程,虽然一次可以处理大批样品,但时间甚长,当天无法将样品处理完毕,这是食品中总砷的辣手环节。广大检验人员,特别是样品多、任务重的基层实验室都希望能找到更好的消化途径,并有这方面改进探讨的报道[2],但由于该报道数据不足,不能推断该改进法与国标法无显著性差别,加上该改进法属于半湿消化,     

快速消解-冷原子吸收法间接测定食品中微量砷

快速消解－冷原子吸收法间接测定食品中微量砷丁宗博于维森于红卫（青岛市卫生防疫站，青岛２６６００３）丁宗博，男，大学，主管技师食品中微量砷的测定多采用ＤＤＣ－Ａｇ法［１］。本法通过直接取样于砷化氢发生瓶中，采用Ｎｉ２＋－ＨＮＯ３－Ｈ２ＳＯ４－Ｈ２Ｏ２快...     

硫酸—硝酸处理灰化法测定高盐食品中的铅

用混酸 (硫酸 -硝酸 )处理灰化的高盐食品 ,并用硫酸钠稀释标准系列以消除干扰。用原子吸收法测定高盐食品中的铅含量。方法的最低检出浓度为 0 .10 m g/ kg。结果表明 ,本法对含铅量为 8.70、2 .40和1.40μg的 3种样品测得相对标准差分别为 1.72 %、5 .0 0 %和 7.14% ,回收率为 90 %～ 10 9%。本法和萃取火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果无明显差异 (P>0 .0 5 )。标准曲线相关系数前者为 0 .9995 ,后者为0 .9991(P<0 .0 5 )。用硝酸溶液 (0 .5 mol/ L)溶解灰化物 ,消除了氯化物的干扰 ,直接火焰原子吸收分光光度法测定铅的结果明显高于前二者的测定结果 ,而且精密度、准确度高 ,线性关系好 ,完全符合卫生检验要求