药品中砷盐检查方法的探讨

论述中，英，美，日四国药典最新版以有关文献对药品中有害杂质砷盐检查的各种方法，以及实验过程中应注意的事项。     

牛黄消炎片中雄黄的含量测定及可溶性砷盐检查

牛黄消炎片是常用中成药之一 ,具有清热解毒 ,消肿止痛之功效。收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第七册 (1993年版 ) ,由牛黄、雄黄、蟾酥等七味药物组成 ,其中雄黄、蟾酥为有毒成分。《中国药典》[1] 2 0 0 0年版规定了雄黄中二硫化二砷的含量不得低于 90 0 % ,同时规定了三氧化二砷的限量检查 ,原标准中只收载了片剂的常规检查项目 ,不能控制其内在质量 ,为了保证人民用药安全有效、完善质量标准 ,本文对制剂 0中的雄黄进行了定量分析 ,对可溶性砷 (Ａｓ2 Ｏ3 )做了检查 ,介绍如下。1　牛黄消炎片中雄黄的含量测定1 1　实验用品　牛…     

消炎利胆片中重金属与砷盐的限量检查

目的对消炎利胆片中重金属与砷盐进行限量检查。方法参照《中华人民共和国药典》(2000年版)一部附录重金属及砷盐检查法。结果不同厂家及同一厂家不同批次的消炎利胆片之间重金属及砷盐的含量差异较大。所测样品重金属最高含量为23.3 mg·kg^-1，最低为6.7 mg·kg^-1；砷盐最高含量为3.0 mg·kg^-1，最低为0.5 mg·kg^-1。结论建议将中成药中的重金属及砷盐检查列入必检项目，制定出适当的限值。     

根痛合剂和凉血消疕合剂中重金属与砷盐的限量检查

摘 要 目的：对两种新医疗机构制剂中重金属与砷盐进行限量检查。方法: 重金属采用纳氏比色法,砷盐采用古蔡氏法测定限量。结果: 所测样品的重金属含量全部低于百万分之十,所测样品的砷盐含量全部低于百万分之二,说明这两种新研制的医疗机构制剂符合中国药典2015年版对于重金属及有害残留物限量制定指导原则的要求。结论: 随着医疗机构制剂的加速发展,对中药制剂产品标准与安全性要求越来越高,必须对重金属与砷盐超标问题进行严格控制,逐步制定和完善其限量标准,确保临床上广大患者的用药安全。     

砷盐检查时供试品取样量应与规定的限度相对应

葡萄糖酸锌和磷酸氢钙均收载于《中国药典》2005年版二部中。药品质量标准规定做葡萄糖酸锌砷盐检查时“取本品1．0g,加水23ml使溶解,加盐酸5ml,依法检查（附录Ⅷ J）,应符合规定（0．0003％）。”;做磷酸氢钙砷盐检查时“取本品0．50g,加稀盐酸溶液（1—25）5ml溶解后,依法检查（附录Ⅷ J第一法）,应符合规定（0．001％）。”     

中药现代化研究中存在的一些问题

[观点] ★中医药基础理论研究亟待加强；★建立能真正反映中药产品疗效的指纹图谱；★实施中药材GAP，规范中药材生产全过程；★加强对名优中成药的作用机制及物质基础研究；★在国家层面上建立供高通量筛选应用的中药分离馏分样品库。     

3种注射液中重金属、砷盐检查方法提高的研究

目的提高白花蛇舌草注射液、伊痛舒注射液、蟾酥注射液检查项下部分质量标准。方法采用中国药典2005年版一部附录方法对有关物质、重金属和砷盐进行检查。结果三个品种注射液拟收载的各项指标均符合要求。结论方法准确可靠,可更好地控制白花蛇舌草注射液、伊痛舒注射液、蟾酥注射液的质量。     

关于天冬药材质量标准中增加重金属砷盐检查项的探讨

天冬为百合科植物，其药用部位为根部，秋冬二季采挖，洗净、除去茎基和须根，置沸水中煮或蒸至透心，趁热除去外皮，洗净、干燥。其主要作用是：养阴润燥，清肺生津。用于肺燥干咳、顿咳痰黏、咽干口渴、肠燥便秘。《中国药典》2005年收载的天冬质量标准中检查项下没有重金属、砷盐的检查项，但我们对不同产地的天冬进行了重金属、砷盐的检查实验，结果不同产地的天冬都含有一定量的重金属、砷盐，实验结果如下：     

关于天冬质量标准中增加重金属砷盐检查项的商榷

天冬为百合科植物,其药用部位为根部,秋冬二季采挖,洗净、除去茎基和须根,置沸水中煮或蒸至透心,趁热除去外皮,洗净、干燥。其主要作用是:养阴润燥,清肺生津。用于肺燥干咳、顿咳痰黏、咽     

药品生产企业现场检查过程中计算机化管理系统存在的问题及对策

目的：对药品生产企业计算机化管理系统方面存在的问题进行归类分析,供相关单位借鉴和参考。方法：对药品生产企业进行《药品生产质量管理规范》（GMP）现场检查,探讨分析计算机化管理系统方面存在的问题。结果与结论：部分药品生产企业对于新法规不理解,执行不规范,不能完全保证数据的可靠性。应在日常GMP管理过程中逐步完善,为生产质量管理提供依据。     

中成药微生物限度检查方法的探讨

选择适当的检查方法,可提高中成药微生物的检出率。采用薄膜过滤法与贴膜法联用的方法,对抗菌中成药进行了活菌回收率试验,结果表明,贴膜法回收率明显高于《中国药典》收载的平皿菌落计数法和培养基稀释法。贴膜法对抗菌中成药进行微生物限度检查的结果可靠、准确。     

影响中药煎剂微生物限度检查结果的因素及控制措施

目的:为提高中药煎剂的质量提供参考。方法:综合分析影响中药煎剂微生物限度检查结果的因素并提出控制措施。结果与结论:医疗机构开展中药煎剂微生物限度监测工作对提高中药煎剂的煎制质量、确保用药安全具有重要意义。     

中药及其制剂中砷测定的前处理方法概述

通过对中药及其制剂中砷测定的前处理方法及药典中的相关规定的现状进行概述,指出中药及其制剂中砷测定前处理方法存在的问题,并提出了进一步提高和完善该方法的相关建议。     

5种含丹参中成药微生物限度检查方法验证

目的建立5种含丹参中成药的微生物限度检查方法。方法通过接种阳性菌回收率试验测定冠脉宁片、清脑降压片、脑心通片、睡安胶囊、乙肝宁胶囊5种中成药是否含抑菌成分。结果脑心通片、清脑降压片2种供试品试验菌的回收率均为70%,证明无抑菌现象;冠脉宁片、睡安胶囊、乙肝宁胶囊有一定的抑菌作用,但可通过稀释法消除抑菌作用。结论脑心通片、清脑降压片应按常规方法进行微生物限度检查;冠脉宁片、睡安胶囊、乙肝宁胶囊可按培养基稀释法进行微生物限度检查。     

5种含抑菌成分中药制剂微生物限度检查方法的建立

目的 建立5种医院含抑菌成分中药制剂的微生物限度检查方法。方法 根据《中国药典》2015年版通则的要求,采用平皿法不同稀释度分别对我院5种含抑菌成分中药制剂进行微生物限度及控制菌检查方法进行摸索,并对相应方法的适用性进行验证。结果 需氧菌、霉菌及酵母菌检查方法的建立,咽炎合剂、宁心胶囊选用常规法,抗炎合剂、盆腔炎合剂及通便茶选用培养基稀释法,加样量0.2 mL;控制菌检查方法的建立,除通便茶选用稀释法外均采用直接接种法。结论 本次试验研究建立了我院5种医院含抑菌成分中药制剂的微生物限度及控制菌检查方法,应用于提高医院制剂质量标准。     

11种蒙成药微生物限度检查方法的探讨

目的:建立11种蒙成药的微生物限度检查方法.方法:采用6种阳性对照菌回收率试验测定其是否含抑菌成分.结果:根据回收率试验结果,胡日查六味丸、寒水石二十一味散、利胆八味散、哈日十二味散和清热八味散5种药品试验菌的回收率试验均高于70％,证明无抑菌现象;吉祥安坤丸、羚牛角二十五味丸、阿拉担五味散、石膏二十五味散、清肾热十味散、清咽六味散6种药品有一定程度的抑菌作用,但可通过稀释法消除抑菌作用.结论:确立了11种蒙成药微生物限度检查方法.     

中药保护品种微生物限度标准存在的问题与建议

微生物限度标准是判断药品微生物限度检查是否合格的依据 ,我国微生物限度标准颁布实施 2 0多年来 ,国家标准主管部门做了大量的工作 ,并根据我国国情 ,经过了多次的修订与增补 ,到 2 0 0 0年微生物限度标准按剂型载入《中国药典》 2 0 0 0年版 ,其限度标准较以前有了很大改进。但仍存在一些问题。1　检验时难以确定限度标准《中国药典》 2 0 0 0年版一部微生物限度标准中 ,对于中药成方制剂中的丸剂、片剂、胶囊剂和颗粒剂的微生物限度标准按不含原药材粉与含原药材粉两种情况划分限度标准。药检人员在做此类药品的微生物限度检查时 ,是根…     

中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析

为了正确认识和解决中药中二氧化硫残留超标问题,对亚硫酸盐类的应用、安全性、检测方法和最大残留限量进行了综述和分析。同时对200多种共计2 000余批次中药材和饮片进行了残留量测定,结果表明总体合格率为74.24%(以150 mg.kg-1为最大残留限量),一些品种超标问题严重,亟待加强对硫磺熏蒸的规范和二氧化硫残留量的监督检验。     

中药检验中的有效数字及数据处理

中药检验中的数据处理是为了简化计算，准确表达检测结果，是经常性的工作，也是中药定量分析中十分重要的一个过程。中药从称重（量取）、测定到数据计算、结果判断，整个分析过程都涉及到数据处理，如果处理不当，即使实验室硬件条件再好，人员素质再高，工作多勤奋，也不能保证检测数据的准确性和可靠性，就会造成测量、运算、结论的偏差、不规范和费时，甚至造成结果误判的严重后果．应引起中药检验工作者的高度重视。根据《中国药典》2005年“凡例”和国家标准GB8170—87《数值修约规程》，笔者就工作中常见的数据处理，谈谈自己的认识，供同行们参考。     

20种中成药微生物限度检查方法验证

目的：建立20种中成药微生物限度检查方法。方法：按《中国药典》（2010版）的规定,进行各品种微生物限度检查方法的验证。结果：13个品种（感冒清热颗粒、解郁安神颗粒、千柏鼻炎片、男宝胶囊、心脑康胶囊、利肺片、养血安神片、护肝片、清脑降压片、治咳枇杷露、小儿化痰止咳糖浆、复方胆通片、血栓心脉宁胶囊）无抑菌作用,回收率均大于70%,可采用常规法进行细菌数测定;5个品种（抗骨增生片、炎立消片、痹欣片、炎可宁片、痔速宁片）对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有不同程度的抑菌作用,可采用培养基稀释法（前3个0.5 mL/皿、后2个0.2 mL/皿）进行细菌数测定;2个品种（四季三黄片、板兰根咀嚼片）对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有较强的抑制作用,可采用薄膜过滤法进行细菌数测定,所有品种的霉菌、酵母菌和控制菌数均采用常规法进行测定。结论：以上验证方法作为各品种微生物限度检查方法是可行的。