土壤水分对新鲜和采后干燥丹参根中活性成分含量的影响

目的：进一步验证丹参药材中丹酚酸类成分尤其是丹酚酸B是采后干燥的产物;了解栽培过程中土壤水分状态对新鲜和阴干后丹参药材中丹酚酸类和丹参酮类成分的影响。方法采用高效液相色谱法测定了不同土壤水分条件栽培的新鲜和采后阴干丹参样品中6种酚酸类和4种丹参酮类成分的含量。结果新鲜丹参样品中,均含有较高含量丹参酮类成分,但只有极度干旱胁迫时（土壤水势＜30％）,才可检测到丹酚酸B（＜1％）,且无其他酚酸类成分。阴干样品中丹酚酸类成分含量均显著增加,其中丹酚酸B含量达4．2％;丹参酮类成分也增加了30％以上。阴干后丹参中丹酚酸B及总酚酸含量与栽培过程中土壤水势呈现显著负相关。结论采后干燥有利于丹参中活性成分积累。丹参药材中丹酚酸类成分尤其是丹酚酸B是栽培和采后极度干旱（干燥）的产物,栽培过程中适度的干旱胁迫有利于药材中酚酸类成分的产生。     

不同产地丹参药材干燥前后化学成分含量变化

目的为了验证不同产地丹参中丹酚酸类成分是否都是采后干燥诱导的产物,分别测定四川、山东、陕西三个主要产区新鲜样品晒干后主要化学成分含量的变化。方法采用高效液相色谱法测定了新鲜和晒干丹参中6种酚酸和4种丹参酮类成分的含量。结果新鲜丹参样品中丹酚酸类成分含量甚微（丹酚酸B〈0．41％）,但晒干样品中含量显著增加（丹酚酸B≥3．0％）。晒干后样品中丹参酮类成分含量也有明显增加。结论不同产地丹参的重要成分丹酚酸B都是采后干燥胁迫诱导的产物。     

不同干燥方法对丹参毛状根有效成分含量及其抗氧化活性的影响

目的：探讨不同干燥方法对丹参毛状根中主要化学成分含量及其抗氧化活性的影响,尤其关注采后干燥对丹参毛状根酚酸类成分是否也有类似对植物根一样的胁迫诱导作用。方法丹参毛状根经冷冻干燥、真空干燥、阴干和晒干四种不同干燥方式处理后,采用高效液相色谱法测定毛状根中包括9种酚酸类和4种酮类成分的含量;利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（ DPPH）自由基清除试验、超氧阴离子清除试验、脂质过氧化抑制试验测定毛状根提取物的抗氧化活性。结果与冷冻干燥相比,真空干燥和阴干对酚酸类成分的影响不大,但酮类成分下降约50％;晒干处理后二类成分均严重损失达90％左右;晒干样品提取物抗氧化活性也显著下降。结论冷冻干燥是最适合丹参毛状根的干燥方法;与丹参根不同,采后干燥对毛状根的酚酸类成分无诱导作用。     

临床常用丹参制剂活性成分比较分析

目的 分析临床常用丹参制剂,包括复方丹参片、丹参片、冠心丹参滴丸、复方丹参滴丸、丹参注射液、丹香冠心注射液和注射用丹参冻干粉等,主要活性成分组成和含量差异。方法 采用Kinetex柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm),以0.1%三氟乙酸水—乙腈为流动相,柱温为30℃梯度洗脱,丹酚酸类检测波长280 nm,丹参酮类为254 nm;测定丹参制剂中9种酚酸和4种丹参酮类成分的含量。结果 复方丹参片、丹参片、复方丹参滴丸和冠心丹参滴丸等口服制剂化学成分组成与丹参药材相似,酚酸类成分主要为丹酚酸B,丹参酮类主要为丹参酮Ⅱa。丹参注射液和注射用丹参冻干粉中主要酚酸类成分为丹参素,检测不到丹参酮类成分。 结论 不同组方和不同厂家丹参制剂活性成分组成和含量有明显差异。口服制剂中成分与丹参药材相似,而注射制剂中主要含丹酚酸类成分,检测不到丹参酮类成分。     

近红外漫反射光谱法快速测定丹参药材中多指标成分的含量

目的:建立快速测定丹参药材中多指标成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定丹参药材中丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分(丹参酮ⅡA+丹参酮Ⅰ+隐丹参酮)的含量(作为参考值)。采用偏最小二乘法-近红外漫反射光谱法建立预测丹参药材中上述指标成分含量的定量模型:根据参考值,采集143批样品,以一阶导数法预处理光谱,丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分的最佳波段分别为6 773.98~3 981.12、6 670.85~3 996.54、8 544.66~3 936.28、8 188.06~3 875.31 cm~(-1)。结果:丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸和丹参酮类成分含量测定方法学验证符合要求。丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹参酮类成分的定量校正模型内部交叉验证相关系数(R~2)分别为0.919 0、0.832 2、0.821 5、0.925 6,校正均方差分别为4.46、0.48、1.34、0.71;外部验证R2分别为0.852 6、0.957 3、0.819 3、0.953 1,均方差分别为9.77、0.28、0.94、0.63。结论:该方法快速、准确、简便、无污染,可用于丹参药材中多指标成分含量的快速测定。     

丹参颗粒饮片制备工艺的研究

目的研究丹参颗粒饮片制备工艺条件,筛选最适颗粒粒度和制备方法。方法通过正交实验以浸出物得率和丹酚酸B、丹参酮ⅡA的含量作为评价指标,对提取效率影响因素和干燥灭菌方法对成分影响进行考察。结果提取次数对浸出物的得率和丹酚酸B含量影响显著,颗粒粒度对提取物中丹酚酸B无显著影响。干燥灭菌时粒度对丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量有一定影响。结论制备丹参颗粒饮片的粒度应以粗粉为宜。     

HPLC法同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定丹参配方颗粒中15个成分(原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A、9-丹酚酸B-单甲酯、9′-丹酚酸B-单甲酯、丹酚酸C11个酚酸类成分和二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA4个丹参酮类成分)的含量,为其多成分质量控制奠定基础。方法 采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相：乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速：1.0 mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：286 nm,进样量：10μL。结果 丹参配方颗粒中15个成分在考察的浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为97.83%～100.53%,RSD为1.3%～2.4%。结论 建立的HPLC定量分析方法准确可行,可以应用于同时测定丹参配方颗粒中15个成分的含量,为丹参配方颗粒多成分质量控制提供新的技术手段。     

梯度渗漉法提取丹参有效成分的工艺

目的对渗漉方法提取丹参中有效成分丹参酮IIA、丹酚酸B进行研究。方法采用回流法、一般渗漉法与梯度渗漉法分别进行提取,应用正交实验设计和单因素考察的方法对提取工艺进行筛选,以HPLC法测定的丹参酮IIA、丹酚酸B的含量评价两种方式的提取效果。结果最佳提取工艺为梯度渗漉法,最佳的提取工艺条件为:取丹参药材粗粉,用适量95%乙醇溶胀2.5h,装入渗漉器材,用95%乙醇浸渍24h后,以4.5mL/min的速度开始渗漉,收集8倍药材量的渗漉液,提取丹参酮类脂溶性成分;再用50%乙醇,以4.5mL/min的速度渗漉,收集10倍药材量的渗漉液,提取丹参酚酸类水溶性成分,与HPLC测量结果比较,丹参酮IIA和丹酚酸B的提取率较高。结论梯度渗漉法提取丹参有效成分的最佳提取方式与一般渗漉法比较,提取率较高,完全适合丹参中有效成分的提取。     

不同干燥方式对杜仲叶4种活性成分含量的影响

目的:考察不同干燥方式对杜仲叶中活性成分含量的影响,为建立杜仲叶在产地采收后的干燥加工方式提供参考。方法:取杜仲叶采用不同干燥方法[自然阴干72 h、自然晒干36 h、烘干(60℃6 h、80℃2 h、100℃1 h、120℃0.5 h)、微波真空冷冻干燥12 h、真空冷冻干燥12 h]对杜仲叶进行处理;采用高效液相色谱法同时测定样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量,并与未处理的鲜品进行比较。结果:2种冷冻干燥后的样品与鲜品中的4种成分含量接近,并高于其他干燥方式处理的样品。结论:干燥方法对杜仲叶有效成分具有较显著的影响,微波真空冷冻干燥和真空冷冻干燥较自然阴干、自然晒干、烘干更能保留杜仲鲜叶中的活性成分。     

不同干燥方法对红花中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响

摘要：目的:探讨不同干燥工艺对红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量的影响,为其最佳干燥工艺的建立提供试验依据。方法:采用阴干、晒干、30℃烘干、60℃烘干、真空冷冻干燥、微波干燥等6种方法对样品进行处理。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.3%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:367nm（22～45 min,检测山奈素）; 403 nm（0～22 min、45～70 min,检测羟基红花黄色素A和红花黄色素A）,流速:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:10μl。结果:红花不同干燥品的指标成分含量存在差异,微波干燥后的红花药材中羟基红花黄色素A、山奈素及红花黄色素A含量含量较高,真空冷冻干燥、阴干、晒干、30℃烘干次之,60℃烘干最低。不同干燥方法处理的红花药材中山奈素含量变化不明显。结论:微波干燥红花效率高、方法简单、时间短、成本低,可作为红花干燥的优先选择方法。