手性毛细管柱气相色谱法测定冰硼散中冰片的含量

目的 建立手性毛细管柱气相色谱法同时测定冰硼散中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的含量.方法 采用气相色谱法、手性毛细管柱;柱温为120℃;进样口温度200℃;检测器温度220℃.结果 右旋龙脑在0.01～0.39 mg· mL-1与峰面积线性关系良好,r=0.999 9;左旋龙脑在0.01～0.38 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0;异龙脑在0.01～0.40 mg·mL-1与峰面积线性关系良好,r=1.000 0.结论 该方法快速,准确,精密度高,可测定以各种“冰片”投料生产的冰硼散中冰片的含量.     

毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量

本文用103型气相层析仪,经改装后作毛细管气相色谱,用国产SE-30玻璃毛细管柱,以正十三烷为内标,分离测定了合成冰片及几种含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量。本法样品处理简便,所测中成药处方中共存组分无干扰。龙脑检测限为5.28×10~(-10)克/秒。异龙脑检测限为6.11×10~(-10)克/秒,龙脑与异龙脑的平均回收率分别为101.0±0.65%和100.3±0.65%。     

气相色谱法测定赛胃安胶囊中冰片(龙脑与异龙脑)的含量

目的为了完善和提高赛胃安胶囊的产品质量,适应目前对含冰片中成药的质控要求。方法用气相色谱法建立以龙脑、异龙脑为对照品测定冰片的含量方法。色谱柱:A g ilent 1237032 DB-WAX 30m×0.32nm×0.25μm石英毛细管色谱柱,柱温:程序升温。结果龙脑、异龙脑在各自的浓度范围内线性关系良好。结论该方法可行,重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

毛细管气相色谱法测定复方丹参片中冰片含量

目的:建立复方丹参片中冰片的提取及气相色谱法测定含量的方法,了解该药品中冰片含量情况。方法:提取法:索氏提取和旋转蒸发法;测定法:色谱条件为 HP-CARBOWAX 20M 毛细管色谱柱(25m×0.32mm,0.52μm),柱温115℃,载气为氮气,分流比为60:1,FID 检测器,内标物为环己酮。结果:冰片的浓度在0.0375～2.305 mg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9998),方法的回收率为95%,RSD 为2.2%(n=3)。结论:本方法可用于复方丹参片中冰片含量测定。     

毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中的冰片含量

目的建立冠心苏合胶囊中冰片的含量的测定方法。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标法测定;选择FID检测器、SE-54毛细管柱气相色谱法测定冠心苏合胶囊中冰片的含量。结果在该色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0.2~2mg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997,n=6),加样回收率为96.93%(RSD=1.1%,n=5)。结论本方法灵敏、准确、重现性好,可用于该制剂中的冰片含量测定。     

毛细管气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片含量

目的建立以气相色谱测定牛黄解毒片中冰片含量的方法。方法色谱柱为HP-5型石英毛细管（30m×0．32mm,0．25μm）,样品用乙酸乙酯超声提取,结果冰片检测质量浓度在20．0～500．0μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995）;平均加样回收率为99．68％,RSD=1．11％（n=9）;最低检测限为20Pg。结论方法简便、快速、准确,可用于牛黄解毒片的质量控制。     

气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片的含量

目的:建立牛黄解毒片中冰片的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-石英毛细管柱,柱温145℃.结果:被测定峰与相邻峰可达到基线分离.冰片进样量的线性范围为0.08322 μg-2.0805μg(r=0.9998).结论:本方法准确、简便,可用于牛黄解毒片中冰片的含量测定.     

毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定。方法采用OV-17毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温,起始温度为90％;进样口温度220℃;FID检测器,检测器温度为220℃。结果用气相色谱法测定该滴眼液其冰片在0．0549—0．2743g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．0142X-0．0168,r=0．9999。平均回收率为：98．3％（n=5）,RSD=1．9％（n=5）。结论本方法简便、准确。可为同类药品中冰片的含量测定提供实验依据。     

气相色谱法测定冰硼软膏中冰片的含量

以正己烷采用研磨法从冰硼软膏中提取冰片,以正十六烷为内标,色谱柱涂布聚乙二醇-20000（1O％）和氢氧化钾（2％）,柱温130℃,线性范围0.4mg～3．2mg,方法回收率98．6％（RSD=1．4％）,基质和其他组分对测定无干扰。     

双料喉风散中龙脑的含量测定

目的 :建立双料喉风散中龙脑的含量测定方法。方法 :以水杨酸甲酯作内标物 ,采用毛细管气相色谱法 :J&WDB Wax毛细管柱 (15m× 0 .5 3mm ,1μm)为分析柱 ,程序升温 ,不分流进样 ,FID检测器。 结果 :本法的平均回收率为 98.11% ,RSD为1.18% (n =5 ) ;测得本品含龙脑 15 .88% ,RSD为 0 .97% (n =5 )。结论 :采用本法测定龙脑的含量具有快速、准确、重现性好的特点 ,可用于本品的质量控制     

毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定雪抑乐中龙脑含量的方法。方法:色谱柱为SPBTM-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),柱温为100℃,进样器温度为235℃,检测器温度为245℃,载气为高纯氮气,流速为1.2mL.min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑检测浓度在0.0464～0.2320mg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9991);平均回收率为96.62%,RSD=0.84%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于雪抑乐的质量控制。     

GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX 19091N-113(30m×0.32mm×0.25μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃。结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9～156.8、5.3～169.6μg·mL-1(r均为0.9996);平均加样回收率分别为98.09%(RSD=1.75%,n=9)和98.39%(RSD=1.17%,n=9)。结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定。     

GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量

目的 采用GC测定克痢痧胶囊中的冰片、甲基丁香酚和丁香酚的含量。方法 采用GC直接进样,色谱柱为AgilentHP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,采用程序升温,进样口温度为210℃;流速为1.2 mL·min^-1,分流比为15︰1,进样量为1 μL。结果 冰片、甲基丁香酚和丁香酚的线性范围分别是48.59~728.88 μg·mL^-1（r=0.999）;4.29~64.39 μg·mL^-1（r=0.999）和31.83~477.48 μg·mL^-1（r=0.999）,精密度、重复性和稳定性试验的RSD均≤2.17%,平均加样回收率分别是98.69%（RSD=0.3%）,93.10%（RSD=1.6%）和99.41%（RSD=0.5%）。结论 本方法操作简单、快速、准确性和重复性好,可用于克痢痧胶囊的质量控制。     

毛细管GC法同时测定艾叶中石竹烯与龙脑的含量

目的:建立同时测定艾叶中石竹烯与龙脑含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5MS石英毛细管(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器(FID),程序升温,进样口温度为250℃,检测器温度为260℃,载气为氮气,流量为1.2mL·min-1,分流比为1∶10,内标为萘。结果:龙脑和石竹烯的进样浓度分别在0.02525～0.40400、0.04850～0.77600mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.20%、99.45%,RSD分别为1.82%、2.47%(n均为6)。结论:本方法简便、快速、准确,可为艾叶挥发油及其制剂的质量控制提供参考。     

GC测定复方丹参口崩片中冰片的含量

目的建立气相色谱法测定复方丹参口崩片中冰片的含量。方法HP—INNOWAX弹性石英毛细管柱（30m×0．53mm,1um）;柱温起始温度为140℃,保持7min,以50℃·min。的速率升至220℃,保持2min;载气流速为1．5mL·min^-1,分流进样,分流比50／1。结果冰片浓度在0．067～0．472mg·mL^-1内有良好的线性关系,r=1．000;平均回收率为98．4％,RSD为0．96％。结论该方法简便,准确,可靠。     

气相色谱法测定不同厂家复方丹参片中冰片含量

目的建立复方丹参片中冰片的含量测定方法,并对不同厂家的样品进行比较。方法采用DB-WAX毛细管柱（30 m×0.53 mm,1μm）,FID检测器,乙酸乙酯为溶剂。结果平均加样回收率为99.31%,RSD为1.12%（n=9）。结论所用方法操作简便、重现性好、适用范围广,可作为复方丹参片中冰片的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量

目的:建立毛细管气相色谱法测定消癌胶囊中麝香酮和冰片的含量方法。方法:分别采用毛细管色谱柱DB-35MS (300 m×0.25 mm,0.25μm)及DB-WAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温的毛细管气相色谱法测定麝香酮和冰片的含量Fld检测器。结果:麝香酮的线性范围为4.2～168μg·ml~(1-)(r=0.9999),平均加样回收率为98.7%(n=8),RSD= 2.8%;冰片的线性范围为0.03～0.4 mg·ml~(-1)(r=0.9997),平均加样回收率为100.7%,RSD=2.5%。结论:该方法具有简便、快速、准确等特点,可有效控制本制剂的质量。