1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖的合成工艺研究

目的抗肿瘤药物中间体1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖的合成。方法以肌苷为起始原料经碘化得5＇-碘代-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷，产物氢化得产物5＇-脱氧-6-羟基-9-β-D-嘌呤核苷，然后经酰化共3步反应合成1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖。结果以肌苷为起始原料经3步反应合成了1，2，3-O-三乙酰基-5-脱氧核糖。结论本合成方法原料价廉易得，工艺简便，条件温和，总收率为38．0％，适合于工业制备。     

奈拉滨的合成工艺改进

目的：改进奈拉滨的合成方法。方法：以2-氨基_6-氯嘌呤和2,3,5-三-O-苄基-1-O-对硝基苯甲酰基-D-阿拉伯呋喃糖为起始原料,经取代、氯代、缩合、水解四步反应合成奈拉滨。结果：合成的目标化合物,其结构经核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱及元素分析确证。结论：本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率。     

4-(4-苯基哌嗪-1-基)-3-O-甲基-D-肌醇的制备及镇咳活性

右旋肌醇甲醚经缩酮制化得3-O-甲基-1，2：5，6-二-O-异亚丙基-D-肌醇，经甲磺酰化、水解、与4-苯基哌嗪缩合制得左羟丙哌嗪类似物4-（4-苯基哌嗪-1-基）-3-O-甲基-D-肌醇，总收率38％。镇咳药效实验表明，目标物对致咳小鼠的镇咳作用明显，但不及左羟丙哌嗪。     

1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-木型-己呋喃-3-酮糖的简便合成法

半乳糖可在极性非质子传递溶剂及 CuSO_4的存在下生成1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-半乳呋喃糖(9),后者可用氯铬酸吡啶鎓/氧化铝(PCC/Al_2O_3)载体氧化剂氧化制得1,2:5,6-二-O-异亚丙基-α-D-木型-己呋喃-3-酮糖(1),氧化收率85%。本方法步骤简短,原料易得,后处理操作简便,适用于大量制备。     

(E)-5-(2-溴乙烯基)-1-β-D-阿拉伯呋喃糖尿嘧啶的合成

目的研究（E）-5-（2-溴乙烯基）-1-β-D-阿拉伯呋喃糖尿嘧啶的合成。方法以四乙酰核糖为原料与2，4-二甲硅烷基尿嘧啶偶联得2’，3’，5＇-三-O-乙酰核糖尿嘧啶（2），经醇解、脱水环合、开环得1-（β-D-阿拉伯呋喃糖）尿嘧啶（5），碘化得化合物6，再与丙烯酸甲酯偶联得化合物7，经碱水解得8，最后经Hunsdfiecker反应合成目标化合物1。结果与结论目标化合物1及各产物结构经MS、1H-NMR、元素分析等确证。该工艺路线原料易得，反应无α-异构体副产物生成，无需色谱分离操作，可用于规模制备。     

RP-HPLC法测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的:建立测定小儿清肺化痰口服液中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-0.1%醋酸水溶液(9∶91),流速为0.8mL·min-1,检测波长为260nm,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷检测浓度在5～60μg·mL-1范围内与峰面积积分值具有良好的线性关系(r=0.9999);槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷平均回收率为104.2%,方法精密度RSD=0.65%(n=6)。结论:该法分离效果好、灵敏、准确,可用于小儿清肺化痰口服液的质量控制。     

毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

HPLC法测定壮阳春胶囊中2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

建立了壮阳春胶囊中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量HPLC测定法，用C18的色谱枉，乙腈-水（22：78）为流动相，检测波长为320nm，2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0．1390～1．2510μg范围内，线性关系良好（r=0．9999），回收率为101．03％，RSD=0．90％。     

端基含甲基保护羧基的三半乳糖苷的设计和合成

目的合成端基含羧基衍生功能基的三半乳糖苷。方法以季戊四醇为起始原料,经加成、醇解、还原、磺酰化,再与已知的2-S-(2,3,4,6)-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖基-2-异硫脲氢溴酸盐作用,共5步反应,制得三(ω-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-半乳吡喃糖硫基丙氧甲基)(ω-甲氧甲酰乙氧甲基)甲烷。结果和结论合成制得目标化合物,并经1HNMR,IR和MS确证结构。     

HPLC法测定不同产地首乌延寿片中2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的建立HPLC对首乌延寿片定量的分析方法。方法采用HPLC法测定2，3，5，4L四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。结果2，3，5，4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品线性范围在O．0735～0．441μg，样品平均回收率为95．0％，RSD为2．37％。结论方法简便、准确、专属性强，能有效的控制首乌延寿片的质量。