HPLC法测定注射用头孢他美钠的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定注射用头孢他美钠的含量和有关物质.方法 采用Thermo Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10％磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃;结果 头孢他美钠浓度在0.1～402.4μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.4ng(S/N=3),定量限为2ng(S/N=10).结论 该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于注射用头孢他美钠含量测定和有关物质检查.     

HPLC法测定头孢替唑含量和有关物质

目的:建立头孢替唑HPLC含量测定和有关物质检查方法.方法:使用YMC-Pack ODS-A等C(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为柠檬酸溶液-乙腈(90:10),检测波长254nm.结果:头孢替唑在1.01-100.74μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(n=9),y=25.2738x+1.2344,相关系数r=1.0000,最低检出浓度为0.03μg/mL,最小定量浓度为0.1μg/mL.结论:该方法为头孢替唑含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法.     

RP-HPLC法测定头孢他美钠的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定头孢他美钠的含量和有关物质。方法采用Hypersil BDS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.013mmol/L庚烷磺酸钠、0.02mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(75:25,用10%磷酸调pH值至3.4)为流动相;检测波长为263nm;柱温为35℃。结果头孢他美钠浓度在0.1~335.2μg/mL范围内,峰面积与浓度线性关系好r=0.9999(n=8),最低检出限为0.0004μg(S/N=3),定量限为0.002μg(S/N=10)。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可以用于头孢他美钠含量测定和有关物质检查。     

高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质

目的 建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法.方法 采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1mL/min;检测波长为237nm,柱温为35℃.结果 帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10);检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09％(n=6)与4.58％(n=6).结论 该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查.     

RP-HPLC法测定头孢克肟的有关物质

目的 建立测定头孢克肟有关物质的RP-HPLC方法.方法 采用Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×250mm,10μm)色谱柱,流动相为0.1mol/L醋酸铵缓冲液(用氨试液调pH为7.0)-乙腈(96:4),流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果 头孢克肟在0.10-49.33μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.0000);最低检测限为0.18ng;各有关物质与主成份均达到基线分离.结论 本法简便、专属,可用于头孢克肟有关物质的测定.     

穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查和含量测定方法研究

目的:建立穿琥宁原料药及其注射液的有关物质检查及含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ODS柱(Shimpack CLC—ODS 150 mm×6.0 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(60:40:0.1),检测波长为251 nm。结果:能有效检查有关物质。有关物质检查的检测限为1.6 ng(S/N=3),线性范围约0.039-0.79μg(r=0.9978);含量测定方法的平均回收率为100.6%(n=9),线性范围0.48—2.40μg(r=0.9999)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于原料及其注射液的有关物质检查和含量测定。     

盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测

目的:建立盐酸头孢吡肟的HPLC测定及有关物质检测方法.方法:采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.015mol·L-1戊烷磺酸钠(9:91,pH 4.0),检测波长为258nm,流速0.8mL·min-1.结果:盐酸头孢吡肟在9.4～1 202μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=1.000 0),平均回收率为(100.87±1.69)%,最低检测限为3.55ng.结论:本法简便、专属和重现性好,可用于测定盐酸头孢吡肟含量及有关物质.     

HPLC测定辅酶Q_(10)软胶囊中的主药并检查有关物质

目的建立测定软胶囊中辅酶Q10的含量及有关物质检查的方法。方法采用硅胶吸附HPLC法,色谱柱为TianheKromasil Silica(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正己烷-正丁醇(99.2:0.8),柱温为35℃。结果辅酶Q10进样量1.320~6.032μg与峰面积的线性关系良好(r=0.9993),分析方法精密度的RSD=0.42%;辅酶Q10的最低检出限为0.57 ng(S/N=3)。结论所建方法简便、灵敏、准确,可用于辅酶Q10的含量测定及有关物质的检查。     

RP-HPLC法测定盐酸头孢替安酯的含量及有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸头孢替安酯的含量和有关物质。方法采用InertsilODS—SPC18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈-冰醋酸（72：28：1）为含量测定的流动相;检测波长为254nm;柱温为35℃。结果盐酸头孢替安酯含量测定浓度在0．5μg／mL~500μg／mL范围内线性关系好,线性方程为A=20209C＋7646．7,相关系数r=0．9999,定量限为1．0ng,最低检测限为0．5ng。采用所建立的有关物质检查方法,盐酸头孢替安酯主峰能与相邻的杂质峰基线分离。结论该法简便、准确、灵敏度高,专属性强,可用于盐酸头孢替安酯含量测定和有关物质检查。     

HPLC法测定头孢羟氨苄及其有关物质含量

目的建立头孢羟氨苄有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱(Polaris250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol/L磷酸盐缓冲液(用10mol/L氢氧化钾调节pH值为5.5)-乙腈(96∶4)为流动相,流速为0.7ml/min,检测波长为230nm。结果头孢羟氨苄、有关物质α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)的线性范围分别为0.125～1.0mg/ml(r=0.9997)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)、0.312～20μg/ml(r=0.9999)。结论本方法可用于头孢羟氨苄及其有关物质含量的测定,方法准确、灵敏、简便。     

高效液相色谱法测定辛伐他汀含量及其有关物质

目的 建立辛伐他汀的含量及其有关物质的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱:Luna C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:0.025 mol/L 磷酸二氢钠溶液(pH值为4.5):乙腈(35:65);流速:1.0ml/min;检测波长:238 nm;柱温:室温.进样量为20μl.结果 在所选定的液相色谱条件下,有关物质与主药分离良好.回归方程Y=3.256C×103+4.510×102,在2～200 μg/ml 范围内呈现良好的线性(r=0.9996).平均回收率为99.32%,RSD为0.31%(n=9).结论 此方法重现性好,准确度高,专属性强.适用于辛伐他汀的含量测定及相关物质检查.     

梯度洗脱高效液相色谱法检测注射用替加环素的有关物质

目的建立测定注射用替加环素有关物质的梯度洗脱反相高效液相色谱法。方法采用Wa-ters C18色谱柱(5μm,416 mm×250 mm),以磷酸盐缓冲液-乙腈(95∶5)为流动相A,以磷酸盐缓冲液-乙腈(50∶50)为流动相B。梯度洗脱条件:0~40 min,A:85%→57%;40~55 min,A:57%→0%;55~56 min,A:0%→85%;以1.0 mL/min的流速进行梯度洗脱,检测波长为248 nm。结果在上述色谱条件下,替加环素与各中间体杂质及降解杂质均能有效分离,分离度大于2.0;检测限为3.6 ng,精密度良好(RSD为0.7%)。结论本方法操作简便,专属性强,灵敏度高,可用于注射用替加环素有关物质的测定。     

HPLC法测定氟康唑胶囊的有关物质

目的:建立HPLC测定氟康唑胶囊中的有关物质.方法:色谱柱采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.63 g·L-1甲酸铵溶液(20:80);流速为1.0 ml·min-1;检测波长为260 nm.结果:氟康唑与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离;最低检出量为12.5 ng.结论:本方法简便、准确,灵敏度高,专属性强,可用于氟康唑胶囊中有关物质的测定.     

HPLC法检测酮咯酸氨丁三醇注射液中的有关物质

目的:建立一种测定酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的高效液相色谱法.方法:采用Alltima-C18(250 mm ×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈(65:35)为流动相;流速1.2 ml·min -1;柱温40℃;检测波长为313 nm;进样量为20 μl.结果:酮咯酸氨丁三醇峰与各杂质峰均能良好的分离.3批样品有关物质分别为0.15%、0.13%、0.12%,均符合规定.结论:本方法简便、灵敏、专属性好,可用于酮咯酸氨丁三醇注射液有关物质的检查.     

克拉霉素干混悬剂有关物质方法研究

目的 建立RP-HPLC法,测定克拉霉素干混悬剂的有关物质。方法 采用Agilent 1260 Infinity LC液相色谱仪,色谱柱为YMC C18(250mm×4.6mm, 5μm)柱,以0.033mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(55:45)(用85%磷酸溶液或2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.4)为流动相,检测波长205nm,柱温50℃。结果 克拉霉素与9个已知杂质及其他未知杂质均能达到有效分离,克拉霉素及杂质E的线性范围分别为2~1000μg/mL(r=1.000)、0.9~6.75μg/mL(r=0.998);供试品溶液在室温25℃下的12h基本稳定。结论 本方法灵敏,准确,专属性强,重现性好,可用于克拉霉素干混悬剂有关物质的测定。     

HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质

目的　采用HPLC法测定替卡西林钠的含量及有关物质。方法　色谱柱 :日本岛津液相填充柱C18(2 5 0× 4 6mm5 μm) ;流动相 :磷酸盐缓冲液 (pH4 3) -乙腈 (92∶8) ;UV检测波长 :2 2 0nm。 结果　含量测定在 0 4 1～ 1 19mg·ml-1范围内峰面积与浓度有良好的线性关系 (r =0 9997) ,有关物质测定在 30 84～ 71 96 μg·ml-1范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0 9998)。结论　本方法在测定过程中具有良好的稳定性、专属性及重现性     

HPLC法测定注射用乳糖酸阿奇霉素中的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定注射用乳糖酸阿奇霉素的有关物质。方法采用高效液相色谱法测定已知杂质以及未知单杂。使用BDS HYPERSIL C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈∶pH8.2磷酸盐缓冲液（0.05mol/L磷酸氢二钾溶液,用20%磷酸调节pH至8.2）（55∶45）为流动相。样品溶液的进样量为200μg,流速：1.5mL/min,检测波长：293nm。结果乳糖酸阿奇霉素与其杂质能达到基线分离,且阿奇霉素注射剂中的酸根对阿奇霉素的有关物质测定无影响,供试品溶液的浓度与峰面积线性良好,方法的准确性以及灵敏度均可满足要求。结论该方法简便、专属性好、灵敏度高,能较好反映各种乳糖酸阿奇霉素制剂中的有关物质的情况。     

头孢尼西钠中相关物质的检测

目的:建立头孢尼西钠中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(冰醋酸调节pH为3.5)-乙腈(79:21)为流动相,检测波长为254nm。结果:头孢尼西与各有关物质达到了较好的分离,1-磺甲基-5-巯基四氮唑二钠与7-氨基头孢烷酸的校正因子分别为0.8829,0.7594,检测限分别为0.02,0.04ng。头孢尼西钠和甲酰基头孢尼西定量限分别为0.08,0.62ng;检测限分别为0.03,0.21ng。结果:本法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于头孢尼西钠中有关物质的测定。     

反相高效液相色谱法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质

目的探讨测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,用自身对照法测定硝酸甘油溶液及其制剂的有关物质。色谱柱为DiamonsilC18（4.6mm×150mm,5μm）,以乙腈-水（50∶50）为流动相,于波长为215nm处检测。结果硝酸甘油在0.5～11.7μg/ml（A=15262C＋1358.9,r=1,n=8）范围内线性关系良好,仪器精密度实验RSD=1.5%（n=6）,最低检测限为3.12ng/ml。结论采用反相高效液相色谱法测定硝酸甘油及其制剂的有关物质简便快捷,能准确地测定产品的有关物质。