炮制方法对附子生物碱类成分的影响

目的 通过对不同方法炮制的附子药材中生物碱类成分比较,研究附子在炮制过程中成分的变化.方法 采用UV、HPLC法分别测定附子及其炮制品中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱.结果 在炮制时,附子中的总生物碱、酯型生物碱、双酯型生物碱的含量均有所降低,损失率均偏高.结论 炮制确有减毒作用;从损失率看,有过度炮制的问题.     

不同煎煮时间对熟附子生物碱的影响

目的 通过测定熟附子不同煎煮时间的生物碱含量,确定最佳的煎煮时间,为规范化的煎煮工艺提供参考.方法 采用HPLC和UV方法分别测定熟附子煎煮液中6种生物碱和总生物碱的含量,并以此含量为指标综合评价其煎煮工艺.结果 熟附子主要含有单酯型生物碱和微量的双酯型生物碱,煎煮0.5h后,3种双酯型生物碱完全消失,而煎煮1h...     

不同煎煮时间对熟附子生物碱的影响

目的通过测定熟附子不同煎煮时间的生物碱含量,确定最佳的煎煮时间,为规范化的煎煮工艺提供参考。方法采用HPLC和UV方法分别测定熟附子煎煮液中6种生物碱和总生物碱的含量,并以此含量为指标综合评价其煎煮工艺。结果熟附子主要含有单酯型生物碱和微量的双酯型生物碱,煎煮0.5 h后,3种双酯型生物碱完全消失,而煎煮1 h后,总单酯型生物碱和总生物碱均达到了峰值,分别为:2.900 1 mg/g和4.832 0 mg/g,随着煎煮时间的延长,单酯型生物碱和总生物碱的含量均逐渐下降。结论熟附子的最佳煎煮时间为1 h。     

中药附子的研究进展

目的探讨附子的药效物质基础,为附子的进一步开发和利用提供参考。方法通过查阅国内外相关文献,进行归纳、分析,对附子的化学成分、生物活性及质量控制进行综述。结果附子的主要成分为生物碱类,其中以乌头碱骨架的C-19型二萜生物碱为主,其次为C-20型二萜生物碱,以海替生碱型、维替碱型、纳哌啉型、光翠雀碱型骨架类型为主;除生物碱外,还含有黄酮、皂苷、神经酰胺类等成分。附子的生物活性主要包括强心、抗肿瘤、抗炎镇痛、增强免疫、抗衰老等作用。附子药材质量控制方法包括高效液相色谱(HPLC)指纹图谱研究及主要成分的含量测定研究。结论附子的现代研究取得了一定进展,但在阐明其传统药效作用及机制方面仍存在一些问题,需要进一步深入探讨。     

乌头碱类成分中药制剂质量控制探讨

目的:探讨乌头碱类成分制剂的质量控制.方法:比较2005年版,2010年版中国药典对乌头类生物碱的质量控制要求,分析乌头碱类生物碱的毒性及其化学结构特征.结果与结论:2010年版药典与2005年版药典比较.2010年版药典对乌头类药材质量控制要求有利于药材使用的安全有效:2010年版药典对含乌头类生物碱成分的中药制剂的质量控制有待进一步加强.建议对含乌头类生物碱成分的中药制剂,在质量标准中研究建立双酯型生物碱的限量检查方法,以及双酯型生物碱水解产物苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱等单酯型生物碱的总量测定,制定合理的含量范围,以保证用药的安全有效.     

附子质量控制研究进展

目的：对近年来附子的质量控制研究进展进行总结并提出相应建议,为有毒药材附子的质量控制及其监管提供参考。方法：采用查阅国内外相关文献、质量标准、炮制规范,进行归纳分析,对附子的质量研究进展进行综述。结果：附子的质量控制研究较多,药典标准基本能够起到控制其质量的作用。但还存在着一些地方炮制规范制订时间较早,方法存在一定的缺陷;很多含附子的成药中缺少完善的质控措施;附子饮片的质量参差不齐,缺少合理的质量分级标准;测定双酯型生物碱所需的乌头碱对照品较难获得等问题。结论：附子的质量控制有一定进展,但仍有较多问题亟待解决以保障人民用药的安全有效。     

不同品种附子生物碱和多糖含量的比较

目的:比较不同品种附子生物碱和多糖的含量。方法:采用酸性染料比色法测定附子总生物碱含量,反相高效液相色谱法测定双酯型生物碱含量,蒽酮-硫酸法测定多糖含量。结果:不同品种附子总生物碱和双酯型生物碱含量差异较大,附子多糖含量差异不显著。附子炮制后,黑附片中总生物碱、双酯型生物碱含量显著下降,附子多糖含量稍有增加。结论:本试验结果可为附子品种选育提供一定的科学依据。     

附子中双酯型生物碱的提取条件考察

目的优化附子中乌头碱等双酯型生物碱的提取条件。方法通过正交试验对提取方法进行优选。结果提取溶剂和冷浸时间对试验结果有显著影响,其他因素影响不显著,最佳提取条件为药材粉碎成细粉,加10倍量乙醚和1倍量氨试液,放置16 h后,超声10 min。结论该方法稳定可靠,提取率较高。     

高效液相色谱法测定附子及其炮制品中双酯型生物碱的评价

目的 观察高效液相法在附子及其炮制品中双酯型生物碱含量测定的应用及质量控制.方法 进行供试品及对照品溶液制备,色谱柱为Agilent Zorbax Ex tend-C18柱,乙醚超声提取,检测波长为235 nm.考察供试品和（或）对照品溶液的线性关系,HPLC精密度、稳定性、重复性,以及加样回收率试验和样品测定.结果 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别为Y=4.070×105X＋ 82.50、Y=3.960×105X ＋6.826、Y=3.956×105X＋7.256,线性范围为0.107～ 4.035/μg、0.100～4.078/μg、0.085 ～ 3.505/μg,精密量RSD为0.67％、0.70％、0.39％,稳定性RSD为0.66％、0.45％、0.75％,重复性RSD为1.65％、1.56％和1.76％,加样回收率RSD为97.30％ （1.37％）、97.25％ （1.40％）和97.60％（1.51％）,生附片中双酯型生物碱含量高低顺序为：次乌头碱＞新乌头碱＞乌头碱.炮制品中,盐附子的毒性已经大大降低,而清水黑顺片、熟附片（干片蒸制）、熟附片（鲜片蒸制）中仅有微量的毒性成分,而炮附片中主要毒性成分的含量仍较高.结论 HPLC法在附子与其炮制品中双酯型生物碱测定中具有方法简便快速、灵敏准确,实验结果稳定,重现性好,专属性强,且成本低、效率高的特点,RSD能达到定量的要求,可能是一种较好的附子中双酯型生物碱的提取方法.     

附子的临床药理特点

附子在临床中主要用于救治急性心肌梗死所致的休克和低血压状态;在治疗冠心病及风湿性心脏病等方面也有很好疗效.本文就其药理作用和毒性的研究情况做一概述.     

附子生药的高效液相色谱指纹图谱研究

目的:研究附子生药的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价药材质量提供可靠方法。方法:利用 HPLC-DAD 方法,梯度洗脱,测定了四川不同产地的14批附子生药。色谱条件为:Hypersil BDS C_(18)分析柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30℃;流动相40 mmol·L~(-1)醋酸铵(氨水调pH 10.0)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为240 nm。结果:14批附子生药得到的色谱指纹图谱有25个共有峰,通过与对照品的保留时间、紫外光谱及 LC/MS 所得相对分子质量信息比较,7,18,20,22号峰分别鉴定为苯甲酰新乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱。结论:附子生药的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制附子生药的质量,并为进一步确保采用规范化炮制工艺制得质量稳定均一的炮制品提供依据。     

HPLC法测定附子不同炮制品、川乌、参附注射液中腺苷的含量

目的:首次从附子中分得腺苷,并应用高效液相色谱法建立附子不同炮制品、川乌、参附注射液中腺苷含量的测定方法。方法:采用Diamonsil Cl8柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(15:85);检测波长:260 nm;流速:1.0 mL/min。结果:腺苷在0.062~0.217μg范围内线性关系良好,R=0.9997,平均回收率为99.9%,RSD=2.41%。结论:本方法可靠、准确、简便,为评价附子不同炮制品、川乌、参附注射液的质量提供了科学依据。     

附子不同组分对疼痛小鼠的急性毒性实验比较研究

目的比较附子不同组分对疼痛小鼠急性毒性的影响,进行附子药材的急性毒性观察与评价,为临床安全合理用药提供依据。方法用0．6％冰醋酸制作疼痛小鼠模型,分别制备附子全组分、水提组分和醇提组分,采用经典的急性毒性实验方法分别测定最大耐受量（MTD）和半数致死量（LD50）。结果附子醇提组分的对疼痛小鼠的LD50值为13．6g·kg^-1·d^-1,相当于临床70．0kg的成人每公斤体重日用量的63.5倍;附子全组分、水提组分对疼痛小鼠的MTD为8．0g·kg^-1·d^-1和14．4g·kg^-1·d^-1,相当于临床70．0kg的成人每公斤体重日用量的37．3倍和67．2倍。通过观察发现,附子灌胃小鼠的急性毒性症状主要有：怠动、恶心、四肢麻痹、抽搐、惊厥和俯卧不动,且多发生于6．0h之内。结论附子不同组分对疼痛小鼠具有一定的急性毒性,其毒性强度大小为：醇提组分〉全组分〉水提组分。     

附子中18种无机元素的含量测定

目的建立测定附子中无机元素含量的方法。方法采用原子荧光、电感耦合等离子光谱、电感耦合等离子质谱等方法来进行无机元素的测定。结果测定了附子中Ca、Cu、Fe、Mg、Zn、Sr、V、Cd、Cr、Co、Al、Mn、Mo、Ni、P、Pb、As、Se等18种无机元素的含量。结论分析方法简便、快捷、准确,适于无机元素的分析测定。     

附子不同炮制品提取物急性毒性的比较研究

目的:比较附子不同炮制品水提物和醇提物的急性毒性.方法:采用急性毒性试验方法测定小鼠灌胃黑顺片、白附片和泥附子的醇提物的半数致死量(LD50)以及给予小鼠、大鼠灌胃黑顺片、白附片和泥附子的水提物的最大给药量,并观察毒性反应.结果:灌胃给予小鼠黑顺片、白附片、泥附子的醇提物的LD50分别为49.853、42.550、22.169g生药·kg-1;3种附子炮制品灌胃小鼠、大鼠的最大给药量分别为48.80、59.00、92.80g生药·kg-1和48.80、59.00、46.40g生药·kg-1;不同提取物引起的毒性反应程度存在差异.结论:附子的醇提物较水提物毒性大,且泥附子醇提物毒性最大.     

反相高效液相色谱法同时测定乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱含量

目的建立RP-HPLC同时测定中药乌头不同部位中新乌头碱和乌头碱的含量。方法采用Kromasil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以40 mmol乙酸铵缓冲液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,柱温30℃。结果新乌头碱、乌头碱分别在2.61～15.66μg、0.26～1.56μg呈良好的线性关系,加样回收率分别为100.4%（RSD=1.2%）,98.9%（RSD=0.71%）。结论该方法简便、准确,分离效果好,可用于附子中酯型生物碱的定量分析。     

附子不同组分对寒证小鼠的急性毒性实验比较研究

目的比较附子不同组分对寒证小鼠急性毒性的影响,进行附子药材的急性毒性观察与评价,为临床安全合理用药提供依据。方法采用低温冷冻法制作寒证小鼠模型,分别制备附子全组分、水提组分和醇提组分,采用经典的急性毒性实验方法分别测定MLD和LD50.结果附子醇提组分的对寒证小鼠的LD。值为12．0g·kg^-1·d^-1,相当于临床70．0kg的成人每公斤体重日用量的56．0倍;附子全组分、水提组分对寒证小鼠的MLD为16．0g·kg^-1·d^-1和28．8g·kg^-1·d^-1,相当于临床70．0kg的成人每公斤体重日用量的74．7倍和134．4倍。通过观察发现,附子灌胃小鼠的急性毒性症状主要有：怠动、恶心、四肢麻痹、抽搐、惊厥和俯卧不动,且多发生于5．0h之内。结论附子不同组分对寒证小鼠具有一定的急性毒性,其毒性强度大小为：醇提组分〉全组分〉水提组分。