清半夏药典方法与北京市中药饮片炮制规范方法现代工艺研究比较

目的:比较药典半夏传统炮制工艺与北京市中药饮片炮制规范方法半夏有效成分和毒性成分的差异。方法:半夏分别采用清半夏药典方法和北京市中药饮片炮制规范方法进行炮制。通过单因素实验考察炮制温度、炮制时间和半夏与白矾质量比对半夏总生物碱含量的影响,3因素4水平正交实验优化炮制方法;比较清半夏药典方法和北京市中药饮片炮制规范方法在半夏总生物碱、总有机酸、草酸钙和白矾含量的差异。结果:结果显示炮制时间为120 min,炮制温度100℃,药材与白矾质量比为5∶1时,总生物碱含量最高,达到0.044%;炮制时间、炮制温度和药材与白矾质量比均可显著影响半夏总生物碱含量;北京市中药饮片炮制规范方法组总生物碱和总有机酸显著高于清半夏药典方法组(P<0.05),北京市中药饮片炮制规范方法组草酸钙含量显著低于药典方法组(P<0.05)。结论:北京市中药饮片炮制规范方法炮制工艺可显著提高半夏中的有效成分,降低有毒成分。     

中药炮制品中白矾含量测定

本文报道用EDTA络合滴定方法,对不同来源的天南星、白附子、半夏的炮制品中白矾进行含量测定,其含量范围在3%～20%之间。作者认为应规定白矾在炮制品中的限量。     

正交试验优选清半夏的炮制工艺

目的:优选清半夏的炮制工艺。方法:以浸出物、总酸及白矾质量分数为指标,通过正交试验考察药材-白矾的质量比、浸泡时间、水煮时间对清半夏炮制工艺的影响。结果:优选的炮制工艺为浸泡2 h,水煮6 h,药材-白矾质量比10∶1;总酸、浸出物、白矾平均质量分数依次为0.83%,10.5%,6.4%。结论:总酸、浸出物及白矾含量均符合2010年版《中国药典》对清半夏的要求,清半夏粉末中草酸钙针晶明显减少,说明通过水煮炮制可降低半夏的毒性和刺激性,与传统工艺相比缩短了炮制时间。     

唐半夏药材水分、浸出物和总灰分的研究

目的:通过对唐半夏的水分、浸出物、总灰分的含量测定,为控制唐半夏的质量和制定其质量标准提供实验数据。方法:水分测定采用药典烘干法,水溶性浸出物测定采用药典冷浸法,总灰分检查采用药典总灰分测定法。结果:水分的含量在10.40%~11.32%之间,平均值为10.84%;水溶性浸出物的含量在12.24%~13.42%之间,平均值为12.94%;总灰分的含量在7.35%~8.04%之间,平均值7.73%。结论:唐半夏的水分、水溶性浸出物和总灰分的含量均符合国家法定标准,研究结果可以作为制定唐半夏药材质量标准的依据。     

清半夏饮片中白矾的残留量测定

目的测定清半夏饮片中白矾的残留量,考察不同饮片企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异,为清半夏质量控制提供科学依据。方法采用Na2EDTA滴定法测定。结果不同饮片生产企业生产的清半夏饮片中白矾残留量差异显著,其中最高为10．59％,最低为6．26％。结论所建立的测定方法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于清半夏饮片中自矾的限量控制。     

益母草不同炮制品质量研究

目的:探讨益母草干品、酒益母草、醋益母草以及四制益母草质量,为制定四制益母草质量标准提供数据支持。方法:按照《中国药典(2015年版)》对益母草不同炮制品进行水分、总灰分、二氧化硫及浸出物含量测定;以盐酸水苏碱和盐酸益母草碱作为评价指标,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果:益母草不同炮制品水分含量范围为10.9%-11.9%;总灰分含量范围为6.8%-7.9%;二氧化硫未有检出;浸出物含量范围为16.3%-17.8%;盐酸水苏碱含量范围为0.57%-0.68%;盐酸益母草碱含量范围为0.181%-0.194%。结论:益母草不同炮制品水分、总灰分、浸出物及二氧化硫残留均符合药典规定;干益母草盐酸水苏碱、盐酸益母草碱含量最高,四制益母草含量最低,其药理、毒理物质基础有待进一步研究。     

清半夏饮片质量标准研究

目的:建立清半夏饮片的质量控制标准。方法:采用饮片性状、显微特征研究方法、薄层色谱法、水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法、白矾残留量测定法及总有机酸滴定法。结果:全国不同地区饮片生产企业共10批次清半夏饮片有相似的性状和显微特征,但质量有明显差异,测得各指标平均值为:水分11.28%;总灰分2.79%;白矾残留量7.86%;水溶性浸出物8.49%;醇溶性浸出物1.58%;总有机酸含量0.403%。结论:建立了清半夏饮片的客观、量化质控标准。建议清半夏饮片质量标准暂定为:水分不高于13.0%;总灰分不高于5.0%;白矾残留量不高于8.0%;水溶性浸出物不低于6.0%;醇溶性浸出物不低于1.2%;总有机酸含量不低于0.3%。     

半夏的炮制方法及其对药效的影响

目的总结炮制方法对半夏药学成分含量的影响。方法遵循我国药典半夏炮制方法予以炮制,获得生半夏、姜半夏、清半夏、法半夏四型。结果①生物碱含量:依据含量水平依次为生半夏、法半夏、姜半夏、清半夏;②鸟苷含量:以生半夏含量最高,清半夏与姜半夏次之,法半夏最少(P<0.05);③蛋白质含量:生半夏>法半夏>清半夏>姜半夏;④还原糖含量:清半夏>姜半夏>生半夏>法半夏;⑤总糖含量:生半夏以(5.14±0.30)%居首位,其次为清半夏(3.97±0.13)%、姜半夏(3.67±0.04)%、法半夏(0.41±0.02)%。结论半夏各种类型中其化学成分含量均存在差异性,相比较生半夏而言,经炮制半夏在各项含量上均出现降低表现。     

不同产地商品半夏中核苷类成分分析

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定半夏中8中核苷类成分的含量,并按照药典方法测定了半夏药材的二氧化硫残留量,比较不同产地半夏药材间的差异以及硫磺熏蒸对半夏中核苷类成分含量的影响。方法:采用HPLC技术同时测定不同产地半夏药材中8种核苷成分的含量,用SPSS19. 0对数据进行聚类分析,采用药典方法测定二氧化硫残留量。结果:不同产地半夏药材核苷类成分含量存在一定差异,核苷总量以湖南新宁最高,湖北宜昌最低;贵州赫章与各产地核苷含量差异最大;不同产地半夏二氧化硫残留差异大,并且部分核苷成分含量随残留量的增加减少。结论:本研究建立的HPLC方法能够有效地对半夏中核苷类指标成分进行含量测定,为半夏质量控制方法的改进及2020版药典半夏标准的修订提供参考。     

清半夏工业化大生产炮制工艺优化研究

目的:比较浸泡法和煎煮法对清半夏饮片质量的影响，并优选清半夏的最佳生产工艺。方法:采用浸泡法和煎煮法分别对不同大小的半夏药材进行炮制加工，并对制得的清半夏饮片的外观性状、水分、总灰分、白矾限量、浸出物、出膏率和总酸含量进行比较；以浸出物、出膏率及总酸含量为评价指标，采用正交试验设计优选清半夏的最佳煎煮工艺。结果:煎煮工艺在制备不同规格清半夏饮片外观性状、水分、总灰分、浸出物、提率、白矾限量及总酸含量均优于浸泡法，且在生产效率和时长上远优于浸泡法。正交试验得到清半夏饮片的最佳煎煮工艺为浸泡24 h,煎煮8 h, 70℃干燥5 h, 3次平行试验证实该工艺稳定可行。结论:煎煮法炮制清半夏工艺简便，能够在较短时间内使半夏达到透心状态，饮片的外观性状、水分、总灰分、白矾限量、浸出物、提率及总酸含量均较佳，且生产效率高，能够较好地实现生产自动化，使工业化大生产过程中的质量进一步提高、稳定和可控。     

多指标正交试验优化清半夏炮制工艺

目的：正交试验设计，对现有清半夏的炮制工艺进行客观量化的质量评价和优化？方法：选择白矾浓度、炮制时间及炮制温度3个因素，采用L9（3^4）正交试验设计，以RP—HPLC法测定炮制品中刺激性毒性成分草酸钙针晶的含量；家兔眼结膜刺激性评价刺激性程度；直接电位滴定法测定有效部位总游离有机酸的含量，进行综合评价。结果：根据因素的显著性影响，优选出清半夏炮制工艺：30℃左右，8％浓度的白矾溶液．浸泡24 h.结论：优选的炮制工艺达到了减毒增效的炮制目的，同药典法比较明确了炮制时间和炮制温度，显著缩短了炮制时间。     

药典炮制与传统炮制方法对清半夏质量的影响

目的:探讨两种炮制方法对中药饮片清半夏质量的影响。方法:选取焦作市中医院药学部采购的生半夏若干,随机将其分为A组和B组,A组采用传统清半夏炮制方法,B组采用《中国人民共和国药典》(2020版)关于清半夏的炮制方法。炮制后分别采用高效液相色谱法(HPLC)测定饮片成分,包括总游离酸、草酸钙针晶及矾等,比较两种炮制方法安全性和有效性。结果:B组总游离酸高于A组,并且B组草酸钙针晶和矾的含量均低于A组,差异比较具有统计学意义(P0.05)。结论:采用《中华人民共和国药典》(2020版)炮制方法,清半夏有效成分含量较高,并且能够降低毒性成分的含量,该炮制方法安全有效,值得进一步推广。     

竹沥半夏质量标准研究

目的:建立竹沥半夏的质量标准。方法:对竹沥半夏进行性状鉴别、显微鉴别和薄层鉴别;对竹沥半夏进行杂质测定,包括水分、灰分、浸出物和白矾含量;采用高效液相色谱对竹沥半夏中的姜辣素类成分(6-姜酚、8-姜酚、6-姜烯酚和10-姜酚)及核苷类成分(尿嘧啶、黄嘌呤、鸟苷、肌苷和尿苷)进行分析。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度良好;拟定竹沥半夏水分不得超过8.8%,总灰分不得超过4.5%,酸不溶性灰分不得超过0.2%,按干燥品计,水溶性浸出物不得少于11.4%,醇溶性浸出物不得少于1.1%,按干燥品计,含白矾以含水硫酸铝钾[KAl(SO_4)_2·12H_2O]计,不得超过8.7%;竹沥半夏中姜辣素类成分含量较低,只可定性,无法定量;5种核苷总含量不超过0.02%,含量较低,因此不作为制订质量标准的依据。结论:初步建立了竹沥半夏的质量标准。     

电位滴定法测定不同半夏曲中总有机酸的含量

目的:建立半夏曲总有机酸含量的测定方法,测定不同工艺配方生产的半夏曲中总有机酸的含量。方法:采用自动电位滴定法进行定量分析研究。结果:建立了半夏曲总有机酸的含量测定方法,市售与自制的两种半夏曲总有机酸含量在0.42%～0.87%之间。结论:采用自动电位滴定法测定半夏曲中总有机酸的方法,简便、快捷、准确、重现性好,可作为半夏曲药材中总有机酸含量的检测。     

基于民国中医名家临床用药的半夏剂量研究

目的:揭示半夏在汤剂中的用药剂量。方法:以半夏为检索词,以汤剂为示范,对民国中医名家运用半夏的655方进行逐篇检索。采用均数、百分位数和极差等统计方法进行统计处理,并与2010年版《中华人民共和国药典》中法定的半夏剂量作对比分析。结果:半夏的剂量80%分布在2～15 g之间。与《中华人民共和国药典》法定剂量为56.3%,完全符合率为55.6%。结论:《中华人民共和国药典》半夏的法定剂量上限可适当提高至12 g或15 g。     

不同炮制方法对半夏化学成分含量的影响研究

目的:炮制对半夏化学成分含量的影响。方法:对半夏采用不同方法进行炮制,测定其化学成分含量。结果:在生物碱含量方面,生半夏>法半夏>姜半夏、清半夏,姜半夏和清半夏没有显著性差异。在鸟苷含量方面,生半夏>清半夏>姜半夏>法半夏;在蛋白质含量方面,生半夏>法半夏>清半夏>姜半夏;在还原糖含量方面,清半夏>姜半夏>生半夏>法半夏;在总糖含量方面,生半夏>清半夏、姜半夏>法半夏。结论:生半夏、清半夏、姜半夏和法半夏在化学成分含量上有较大的差异。炮制半夏与生半夏相比较,在生物碱、鸟苷、蛋白质和总糖含量上都有所降低。     

半夏种质资源遗传多样性分析及生物学性状比较与评价

目的 为喀斯特温凉气候区筛选优良半夏资源应用于生产。方法 采用田间试验与室内分析相结合的方法,对6个不同半夏种质的生物学性状、遗传多样性、产量及药效成分进行研究和比较评价。结果 6个半夏种质遗传差异明显,遗传相似系数最大为0.7667,最小为0.4333,6个半夏种质中赫章黑麻芋产量最高,赫章白麻芋产出比最高,以上两个资源的产出比均超过3:1,而且有机酸含量在0.4314%～0.5811%之间,远远超过药典规定的0.25%的标准,浸出物含量在17.10%～19.40%之间,远远超过药典规定的9%的标准。结论 结合产量及有机酸、浸出物含量综合考虑,赫章黑麻芋、赫章白麻芋两个资源最适宜在喀斯特温凉气候区推广种植。     

半夏及其炮制品化学成分及功效的差异研究

目的研究半夏及其不同炮制品化学成分及功效的差异。方法采用HPLC法测定半夏及其炮制品清半夏、姜半夏、法半夏水提取物中8种有效成分肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱、甘草苷、甘草酸铵、6-姜辣素含量;通过小鼠气管段酚红法和浓氨水刺激小鼠引咳法对半夏传统功效祛痰、止咳进行药效学研究。结果半夏炮制品中肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸、盐酸麻黄碱含量较半夏生品明显下降,法半夏中未检出肌苷。3种炮制品相比,清半夏中肌苷、鸟苷、腺苷、琥珀酸含量最高,姜半夏最低,与祛痰作用强弱一致,该4种成分是祛痰作用的活性成分,清半夏炮制时加入白矾,也增强其化痰功效;法半夏止咳作用最强,其次为半夏、清半夏,姜半夏作用最弱,法半夏经甘草、石灰水制后,辅料甘草(引入甘草苷、甘草酸铵)的加入增强了法半夏止咳作用。姜半夏经生姜、白矾制后,生姜(引入6-姜辣素)增强姜半夏止呕作用,减弱化痰、止咳作用。结论半夏炮制后化学成分及功效均发生一定变化,不同炮制方法对其化学成分和功效的影响不同。     

半夏与土壤中重金属含量相关性研究

目的:分析半夏内含有害重金属与土壤中相同原素含量的相关性,为半夏GAP基地建设提供理论依据。方法:采用土壤中重金属及有害元素的含量为横坐标,对应同块土壤半夏中重金属及有害元素含量为纵坐标,绘制折线图。结果:半夏与土壤中的铅、砷、汞、铜含量的相关性较差,甚至不相关。半夏中的该5种元素的含量总是在一定范围内,铅、砷、汞、铜含量均符合中国药典和《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定,镉超出规定限度。结论:半夏与土壤中重金属及有害元素含量无相关性,半夏对土壤中的镉具有明显富集作用,选择半夏种植土壤时应严控镉含量。     

从药效分析探讨鸡内金炮制工艺的优选

目的:探讨鸡内金炮制工艺的优选.方法:按不同炮制法制定12种鸡内金炮制样品,用氨基酸自动分析仪测定其酶与氨基酸含量.结果:以清开水烫5-10 min或以0.1%-0.5%碱水烫5 min后再按<中国药典>工艺炮制出的成品,外观与质量均得到较大改善,且不影响其化学成分与化学活性.结论:选择清开水烫5 min以下或0.5%碱水烫5 min以下再按<药典>工艺炮制的方法较好.