微波消解-原子吸收光谱法测定人造奶油、氢化油中镍

〔目的〕建立人造奶油、氢化油中镍的微波消解原子吸收测定方法。〔方法〕优化微波消解条件 ,并将其前处理样品测试结果与国标GBl5 196-94附录B中盐酸提取前处理样品测试结果进行比较。〔结果〕对两种前处理样品方法的测试结果进行统计学处理 ,未发现显著性差异。〔结论〕盐酸提取法操作烦琐 ,费时费力。微波消解法快速准确、节约试剂、还可降低分析工作者劳动强度、减少人员受到各种酸液危害的可能性。     

微量酸微波消解-原子荧光法直接测定食品包装纸中砷含量

随着人们生活节奏的加快和环保意识的增强,各类食品包装用纸及一次性纸杯、一次性餐盒等产品的用量大为增加,砷是其重要卫生指标之一。GB/T5009·78-2003〔1〕中规定食品包装用纸中砷的测定,试样经干法灰化后,按GB/T5009·11-2003〔1〕中砷斑法测定。该法样品灰化时间长、温度高,砷作为一种低温元素长时间高温灰化极易造成损失,且灰化所用试剂易造成空白值偏高,影响测定结果;而砷斑法操作烦琐、灵敏度低,只适于半定量分析。微波消解技术已广泛用于多种样品的消解处理,原子荧光光谱分析的应用则大大提高了方法的灵敏度,本文介绍用微波消解…     

文摘

文摘２０２用ＴＭＡＨ和ＥＤＴＡ微波消解测定生物试样中元素〔英〕／ＺｈｏｕＣＹ…∥Ｔａｌａｎｔａ．－１９９６，４３（７）．－１０６１～１０６８本文报道了用四甲基氢氧化铵（ＴＭＡＨ）和ＥＤ－ＴＡ微波消解测定生物试样中Ａｌ、Ｃａ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ...     

微波消解氢化物发生原子荧光法测定化妆品中的砷

砷是化妆品卫生化学主要监测毒物之一。传统卫生化学检验方法中的砷斑法是半定量法，银盐法操作繁琐。原子吸收分光光度法灵敏度低、干扰大。氢化物发生原子荧光光谱法具有分析灵敏度高，干扰少，线形范围宽等特点。传统的前处理用干法灰化和湿法消解，其缺点是不易消化完全。时间长，误差较大。微波消解化妆品技术是比较先进的样品预处理技术，消解趋于安全，时间短，消耗试剂少，元素损失小。本文采用氢化物发生原子荧光法测定微波消解化妆品中砷，取得了很好的效果。     

微波消解——氢化物发生原子吸收法测定食品中的砷

砷含量是食品卫生的主要指标之一，也是食品卫生常规监测的重要项目。目前，我国食品卫生国家标准〔１〕推荐使用银盐法、砷斑法和硼氢化物还原比色法，三者均属手工化学法，灵敏度低，测定结果因操作情况不同差异较大。一些资料〔２〕使用石墨炉原子吸收法测定砷，由于灰化与原子化温度较高容易使砷丢失。虽然有人提出用镍、镁、钯〔３〕作为改进剂，但条件不易掌握，加上手工进样的非精密性，方法的重现性较差。本文用微波消解系统消化食品样品，利用以氮气作为载气及动力的气动氢化物发生器同时将样品溶液、硼氢化钾和１％盐酸载液吸入发…     

奶粉中Ca、Fe、Zn三种微量元素的测定

目的〕建立奶粉中Ca、Fe、Zn样品的前处理和火焰原子吸收检测方法。〔方法〕奶粉中的Ca、Fe、Zn经三种样品前处理方法处理 :湿式消解法、干法灰化法和微波消解法后 ,用火焰原子吸收测定。〔结果〕选择了最佳酸度范围和测定条件 ,定量测出了Ca、Fe、Zn的含量。Fe、Zn的最佳酸度范围为 4 %左右。三种方法的相对标准差RSD %均在 0 .0 2～ 2 .0 0 ,加标回收率在 93.7%～10 4 .2 6 %。〔结沦〕三种样品前处理方法的灵敏度、精密度都较高 ,准确率好 ,适用于奶粉Ca、Fe、Zn的分析测定。     

ICP-MS法同时测定食品中8种微量有害元素的方法研究

〔目的〕建立一种快速消解并同时测定食品中微量有害元素的方法。〔方法〕采用微波消解样品。选择Rh和Re作内标的外部校准形式 ,应用ICP -MS法同时测定食品中As、Se、Pd、Cd、Sn、Hg、Tl和Pb等 8种有害元素的测定方法。对照分析了参考标准物质。〔结果〕方法简便、快速、准确 ,灵敏度高。对于所测元素 ,校准曲线的相关系数 >0 .9990 ,回收率范围为 86% -10 4% ,相对标准偏差 0 .7% -6.8%。〔结论〕食品中As、Se、Pd、Cd、Sn、Hg、Tl和Pb等 8种有害元素可用ICP -MS法同时测定。     

微波高压消解—火焰AAS法测定食品中钙、铁、镁、锰、锌、铜等元素

微波高压消解—火焰ＡＡＳ法测定食品中钙、铁、镁、锰、锌、铜等元素王永芳韩宏伟赵馨（卫生部食品卫生监督检验所，北京１０００２１）本文利用微波高压消解技术对奶粉、大米、茶叶、果汁及酒等样品进行了试验，并采用火焰原子吸收法测定了钙、铁、镁、锌、锰等元素。通...     

HG-AFS法同时测定食品中的砷和汞

砷和汞都是有蓄积作用的有毒元素 ,在食品卫生监督检验中 ,被列为重点监测项目。传统的测定方法有比色法 ,分光光度法 ,冷原子吸收法等〔1〕。这些方法大都有操作繁琐 ,耗时 ,耗试剂 ,易沾污 ,样品消解时待测元素易损失等缺点。原子荧光法在食品分析中的应用是近年来发展起来的一种新的痕量元素分析方法〔1～ 3〕。本文采用一次性微波消解处理样品 ,氢化物发生原子荧光法 (HG -AFS)同时测定食品中砷和汞。简化了操作 ,避免了由于常压敞开湿法消解样品造成的元素损失 ,试剂用量少 ,从而减少了试剂引入的沾污 ,提高了灵敏度 ,最低检出量比传…     

炭管富集FAAS法快速测定水中微量铁

用ＦＡＡＳ法测定水中铁含量灵敏度较差，一般都需先富集分离再行测定〔１，２〕。罗永义等人依据活性炭对金属离子的吸附原理，测定水中多种金属含量〔３〕，笔者在此基础上，建立了微型炭管柱式富集法，结合原子吸收富解仪及脉冲火焰原子化技术实现了对少量样品（１０ｍ...     

快速湿消化同时测定化妆品中铅和砷

针对现行化妆品标准检验方法〔１〕中样品的预处理存在之不足，以湿式消解法为基础，探讨一种同时满足铅和砷测定的化妆品预处理方法，为实验室批量测定铅和砷提供了一种简捷、实用的样品消解方法。本法处理样品测铅相对标准偏差４．２０％～４．６４％，回收率大于９５％；测砷相对标准偏差２．３３％～６．２４％，回收率大于９２％。经与国家标准法〔１〕结果比较，结果无显著性差异     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定中成药中汞含量

关于中成药中汞含量的测定 ,近几年陆续有些报道 ,多以冷原子吸收光谱法为主〔1 ,2〕,该法虽有较高的灵敏度 ,但记忆效应严重 ,分析精度较差 ;索有瑞〔3〕、谢永臻等〔4〕分别用手动或流动注射方式进样 ,原子荧光法对中药中的汞含量进行了测定。本文则在原子荧光与氢化物发生技术联用的基础上 ,以断续流动方式进样对中成药中汞含量进行测定。该方法灵敏度高 ,采用ＨＮＯ3-Ｈ2 Ｏ2 体系以微波技术消解样品 ,操作简便、快速 ,准确度好。在详细研究了共存离子影响的基础上 ,直接测定了 6种中成药中的汞含量 ,结果满意。现报告如下。1　实验方法…     

在线连续流动富集—火焰原子吸收法测定酒中锰

在线连续流动富集┐火焰原子吸收法测定酒中锰华西医科大学卫生检测教研室（成都６１００４１）赵金辉张克荣李崇福对酒中锰含量我国已有卫生标准〔１〕和相应的标准分析方法〔１，２〕。国标法采用比色法〔１〕和原子吸收法〔２〕，测定之前均须对样品进行消化处理，所需...     

常压微波制样测定食品中汞

常压微波制样测定食品中汞吉林省长春市卫生防疫站（１３６００１）金淑兰，李迎丽微波制样是一门新技术。８０年代起，我国有许多分析工作者用微波技术进行样品消化方法的探讨，但应用较多的是高压微波制样，常压微波消解制样还未见报道。本文着重介绍用常压微波制样测定...     

小容量微波消解法用于石墨炉原子吸收光谱测定海生物组织中的硒

小容量微波消解法用于石墨炉原子吸收光谱测定海生物组织中的硒［英］／ＤｅａｋｅｒＭａｎｄＭａｋａｒＷ∥ＡｎａｌＣｈｉｍＡｃｔａ．－１９９７，３５０．－２８７～２９４微波消解法测定海生物组织中的硒，样品用量少，一般冷冻干燥的生物样品（＜０．１ｇ）加入１ｍ...     

微波消解-石墨炉原子吸收测定化妆品中锑

锑对生物环境的污染已经引起了广泛关注 ,在我国化妆品的监测中锑被作为禁用物质。其测定方法有分光光度比色法 ,原子荧光法 ,氢化物发生法 ,原子吸收法〔1～ 3〕等等。利用原子吸收法测定锑时往往要对样品进行萃取提纯 ,以提高其测定灵敏度。微波消解是当今国际上最先进的样品     

微波消解──原子吸收法测定发锌

微波消解──原子吸收法测定发锌黄畅林，林永坚，王翠微微波消解技术在食品分析中的应用已相当普遍，但在生物样品分析中的应用，特别是在大批量的样品分析中的应用报道不多。我们应用微波消解──原子吸收法对大批量的头发锌含量进行了检测分析，并根据微波消解原理对消...     

压力自控微波溶样在生物材料检验中的应用

近年来，由于微波溶样技术的发展，将其引入分析检验中的报道已日渐增多。它具有分解完全、快速、空白低、元素损失少等优点，已成为无机元素分析中试样预处理的最好方法之一。在分析生物材料金属及类金属元素中，前处理仍采用电热板加热酸消解，费时且不同操作人员控制消解终点不同，因此给实验室间的数据比较带来困难，采用微波消解可改变此不足。笔者在原生物材料检验设备和方法的基础上，对样品处理采用微波消解的可能性进行了探讨。     

ICP-AES测定清凉类中成药中Cu、Zn的研究

〔目的〕分析探讨清凉类中成药中Cu、Zn的组成。〔方法〕采用硝酸—双氧水—高氯酸湿法消解样品 ,用电感藕合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)法同时测定了中成药中的锌、铜等元素。〔结果〕锌、铜元素的回收率分别为99.9%、10 3 .3 %之间 ,RSD为 0 .4%、3 .7%,Cu/Zn为 0 .42 -0 .0 68。〔结论〕结果满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定食品、保健品中的砷

微波消解比常规方法使用试剂少、耗能低、速度快、污染少，最重要的是防止了易挥发组分的损失。易挥发元素如砷、汞、锡等可被保留在消化液中，其中砷是食品、保健品检验的常规项目。2003年1～7月用高压密闭微波消解仪消解样品，原子荧光光谱仪测定砷含量，与国家标准物质标示值比较，样品测定结果满意。