近红外漫反射光谱法快速检测维C银翘片中的对乙酰氨基酚

目的:应用近红外漫反射光谱法对维C银翘片中的对乙酰氨基酚进行快速定量分析。方法:采集样品的近红外漫反射光谱数据,采用偏最小二乘法（PLS）建立光谱数据和样品中对乙酰氨基酚含量的相关模型,应用所建模型对未知样品进行预测。结果:应用对乙酰氨基酚定量分析模型,以731个维C银翘片样品为校正集,浓度范围为186～476mg·g^-1,366个样品用于外部验证,浓度范围为191～409mg·g^-1,校正集交叉检验均方差（RMSECV）为12.3,相关系数R²=92.52;预测集外部检验均方差（RMSEP）为14.2,相关系数R²=86.86。结论:方法快速、准确,可用于维C银翘片中维C银翘片中对乙酰氨基酚的快速检测。     

振动光谱法研究对乙酰氨基酚固体分散体的分散性

目的:用拉曼和红外光谱法研究对乙酰氨基酚固体分散体的分散性,以期获得一种新的简单易行的检查固体分散体分散性的方法。方法:用溶剂-熔融法制备对乙酰氨基酚固体分散体,用显微共焦拉曼光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪分别采集对乙酰氨基酚、PEG 6000、对乙酰氨基酚:PEG 6000(1∶5)的物理混合物以及对乙酰氨基酚固体分散体的拉曼光谱和红外光谱并进行对比分析。结果:对乙酰氨基酚与PEG 6000之间存在氢键效应,对乙酰氨基酚高度分散在PEG 6000中。结论:拉曼光谱法快速、直接、对样品无损伤,是一种新的理想的检查固体分散体分散性的方法。     

高效液相色谱法检查氨酚麻美糖浆的有关物质

目的建立氨酚麻美糖浆中有关物质的检测方法。方法主要考察对乙酰氨基酚的分解产物对氨基酚,采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为ODS柱（250mm×4．6mm,5μm）,以0．05mol／L醋酸铵溶液-甲醇（85：15）为流动相,检测波长为257nm。结果对氨基酚与样品中各主要成分能有效分离。结论该方法快速、简便,适用于氨酚麻美糖浆的有关物质检查。     

降糖类药品与保健食品中掺入盐酸苯乙双胍的检测方法

目的探讨检测降糖类药品与保健食品中非法掺入的盐酸苯乙双胍的方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对其中盐酸苯乙双胍进行快速初步筛选，再用高效液相色谱（HPLC）法进一步验证。结果在1批样品（糖尿乐胶囊）中检出了盐酸苯乙双胍。结论TLC法和HPLC法可作为降糖类药品与保健食品中非法掺入盐酸苯乙双胍的检测方法。     

HPLC-MS/MS同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法学研究

目的建立同时测定人血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因浓度的HPLC-MS/MS法。方法以茶碱为内标,血浆样品用甲醇沉淀蛋白后直接进样。用Waters symmetry C18（150 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,甲醇-0.2%醋酸=35∶65（v/v）为流动相,流速为0.9 mL·min^-1,采用柱后分流,0.2 mL·min^-1进入质谱,柱温35℃。选择监测的离子为m/z152.1→109.9（对乙酰氨基酚）、m/z195.3→138.1（咖啡因）和m/z181.1→123.9（茶碱）。结果血浆中对乙酰氨基酚和咖啡因的线性范围分别为0.02-4.04μg·mL^-1,5.05~1 010 ng·mL^-1;日内日间精密度RSD均〈7.94%。结论本方法专属性强,灵敏度高,操作简便、快速,符合生物样品分析要求,适用于临床药动学研究。     

特征肽技术用于龟甲(浙龟甲)中掺巴西龟的检查研究

目的 找出巴西龟特征肽段,建立龟甲（浙龟甲）中掺入巴西龟的专属性检查方法。方法 样品以水提法提取,胰蛋白酶酶解,利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱和数据处理软件查找巴西龟特征肽,并利用蛋白质搜库技术初步测序;利用找到的特征肽段,建立超高效液相色谱-串联四级杆质谱的多反应监测的巴西龟掺伪专属性检查方法。结果 找出巴西龟特征性肽段m/z 400.23（双电荷）,并初步测定序列,通过分析该特征肽段二级质谱图,确定了专属性检测离子对m/z 400.23（双电荷）→374.05,142.90,并建立了龟甲（浙龟甲）中掺入巴西龟的专属性检查方法。20批样品中,11批样品检出巴西龟成分。结论 该方法的专属性强,符合分析检测的方法技术要求,可用于龟甲（浙龟甲）掺入巴西龟的检查。     

对乙酰氨基酚、氢溴酸右美沙芬在口服液中的原辅料相容性研究

目的 制备以对乙酰氨基酚（PA）和氢溴酸右美沙芬（DX）为主成分的复方对乙酰氨基酚口服液,考察PA、DX与辅料间的相容性。方法 建立适合口服液中PA、DX含量测定和有关物质检查的高效液相色谱（HPLC）法,将PA和DX分别与辅料（甘油、丙二醇、山梨醇、三氯蔗糖、苯甲酸钠、依地酸二钠、黄原胶、色素、香精）按一定比例混合、加水溶解并调节pH值,制备二元相容性样品,并取制剂、PA阴性制剂、DX阴性制剂,于高温（60℃）和光照（4 500 lx）条件下破坏0、5、10 d,记录溶液性状、pH值;采用HPLC法检测主成分和有关物质含量变化。结果 建立的HPLC法专属性好,线性关系良好（r＞0.999）,回收率、精密度和耐用性等均符合要求。在光照条件下,除棕色PET瓶包装复方对乙酰氨基酚口服液外,相容性样品从木槿紫色变为深蓝色。与0 d相比,样品pH值逐渐增大,高温条件下增加幅度整体高于光照条件;PA阴性制剂、DX阴性制剂和复方对乙酰氨基酚口服液,作为一个比较完整的制剂体系,pH值变化不明显。光照条件下PA和DX的相容性样品含量降低程度总体高于高温条件;PA与依地酸二钠、黄原胶和香精的相容性样品含量降低幅度高于PA溶液;DX与苯甲酸钠和依地酸二钠的辅料相容性样品含量降低幅度较高;辅料相容性样品含量降低幅度均在2.5%以下。PA总杂质最高达到1.3%,DX总杂质最高达到2.25%,DX在高温条件下稳定性较高,在光照条件下稳定性较差。结论 光照和pH值对主成分稳定性影响较大,将主成分制备成具有一定pH值缓冲区间的制剂,并采用避光性较好的包装材料能够有效提高PA和DX的稳定性。     

复方酚咖伪麻胶囊中对乙酰氨基酚溶出度研究

目的 研究复方酚咖伪麻胶囊中对乙酰氨基酚的溶出度。方法 照溶出度测定法[2000年版《中国药典（二部）》附录XC第一法转篮法]分别测定复方酚咖伪麻胶囊中对乙酰氨基酚溶出度，并考察转速、pH值对溶出度的影响。结果 样品累积溶出量基本一致，体外溶出度均一性良好，转速对溶出度有明显影响，而pH值对溶出度几乎无影响。结论 自制复方酚咖伪麻胶囊样品的溶出度符合要求。     

多元回归光度法同时测定复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚和乙酰水杨酸

目的建立多元回归分光光度法同时测定复方对乙酰氨基酚片中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚。方法样品用0.2mol·L-1氢氧化钠水解乙酰水杨酸后,以pH 6.5磷酸二氢钾缓冲溶液为溶剂,采用多元回归分光光度法,测定波长为236,272和283nm。结果乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚的平均回收率分别为98.9%和99.0%,RSD分别为2.4%和3.0%。结论样品测定结果与部颁标准法比较,其准确度和精密度无显著性差异,该法可同时准确测定复方对乙酰氨基酚片中乙酰水杨酸和对乙酰氨基酚的含量。     

非法掺入哮喘保健品中的盐酸麻黄碱鉴别

目的 鉴别市场上哮喘保健品中非法掺入的化学药品盐酸麻黄碱。方法 用高效液相色谱-质谱法（HPLC—MS法）对可能掺入盐酸麻黄碱的哮喘保健品进行分析。结果 抽取的样品中均检出违禁成分盐酸麻黄碱。结论 HPLC—MS法分析快速、准确，可作为此类商品打假的参考方法；     

检查中药中掺入甲睾酮的方法研究

目的检查中成药样品A和样品B中是否掺入甲睾酮。方法建立HPLC-DAD方法对样品进行分离分析,并建立HPLC-MS进行确证。结果样品B中含有甲睾酮,而样品A中则不含。结论所建方法专属性强、灵敏度高,可作为监督检查中成药中掺入甲睾酮的有效办法。     

降糖类中成药中非法掺入西药成分的检测

目的建立降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法。方法采用TLC法和HPLC法封怀疑掺有格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的降糖类中成药进行检测。并采用HPLC-二极管阵列检测法封其进行定性鉴别。结果涉及四个品种的降糖类中成药、12个生产企业和19批样品非法掺入不同的西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）。结论本法简便、快速、准确，专属性好；可作为降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法.     

激光衍射法测定对乙酰氨基酚粒度分布的方法研究

目的 利用激光衍射法建立对乙酰氨基酚粒度与粒度分布的测定方法。方法 采用马尔文Mastersizer 2000激光粒度分析仪,湿法测定对乙酰氨基酚的粒度与粒度分布。样品采用含0.1%大豆卵磷脂的正己烷溶液,样品折射率1.70,样品吸收率0.1,遮光度范围10%～20%,超声20 s,泵转速2 000 r·min^–1。结果 激光衍射法可以测定对乙酰氨基酚的粒度及其分布,由体积平均粒径D[4,3]可以直观表征对乙酰氨基酚粒度的大小差异。d(0.5)值的RSD<3%,d(0.1)和d(0.9)值的RSD均<5%,方法重复性较好。结论 本法快速、简便、重复性好,可用于对乙酰氨基酚粒度及粒度分布的测定。     

高效液相色谱法检测抗风湿类中药制剂中非法添加的化学药物

目的建立高效液相色谱法,测定纯中药抗风湿制剂中非法掺入的化学药,包括醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、地塞米松、布洛芬。方法选用Eelisep XDB C18（250mm×4．6mm,5um）,以0．02mol／L醋酸铵溶液（冰醋酸调pH为3．6）-乙腈（50：50）为流动相,检测波长为263nm。根据所检测到化合物的色谱保留时间与对照品比较,确定纯中药抗风湿药中非法掺入的化学药。结果该方法可把样品中非法添加的化学药的色谱峰检出。结论该方法选择性强,灵敏度高,可作为中药制剂中非法掺入化学药物成分测定和确证时的参考。     

复方北豆根氨酚那敏片溶出度测定考察

摘要：目的:建立复方北豆根氨酚那敏片溶出度的测定方法,并对不同厂家的产品进行溶出度考察。方法:采用桨法,以水1 000 ml为溶出介质,转速100 r·min-1,取样时间60 min; HPLC法同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出量,色谱柱为Thermo C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺（70∶0.05）（用磷酸调节p H至4.0）,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因的浓度线性范围分别为60.48～604.80μg·ml-1（r=0.999 9）、3.12～31.20μg·ml-1（r=0.999 9）;平均回收率分别为99.8%,99.6%,RSD分别为0.56%,0.53%（n=9）;不同企业的样品在60 min时对乙酰氨基酚、咖啡因的溶出量均达75%以上。结论:所建立的方法准确可靠,可用于复方北豆根氨酚那敏片对乙酰氨基酚和咖啡因的溶出度测定。     

高效液相色谱法测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量

目的建立测定酚氨咖敏颗粒中对乙酰氨基酚含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Eclipse XDB C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-乙腈-水（10：15：75）。结果对乙酰氨基酚进样量在0．1228—0．8596μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为99．56％,RSD=1．05％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重复性好,可用于酚氨咖敏颗粒对乙酰氨基酚含量的测定。     

RP-HPLC法测定凉茶中非法添加对乙酰氨基酚和咖啡因的含量

目的建立RP-HPLC法测定凉茶中非法添加对乙酰氨基酚和咖啡因含量的方法。方法色谱柱：HYPERSIL ODS2柱;流动相：甲醇-水（20∶80）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：216nm;柱温：30℃。结果对乙酰氨基酚和咖啡因浓度分别在0.04～1.03μg,0.01～0.25μg的范围内呈良好线性关系（r=1.0000）;平均加样回收率（n=9）分别为93.6%（RSD=1.6%）,96.7%（RSD=2.5%）;最小检测量分别为0.25、0.20ng。结论本方法快速、灵敏、专属性强,适用于凉茶中非法添加对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定。     

小儿对乙酰氨基酚灌肠液微生物限度检查方法验证试验

依据《中国药典》2005年版,对小儿对乙酰氨基酚灌肠液的微生物限度检查进行了方法验证试验,目的是为了验证微生物限度检查方法是否适用于供试品的检查。1样品:小儿对乙酰氨基酚灌肠液批号:050901厂家:黑龙江雪都制药2菌液制备接种金黄色葡萄球菌、大肠埃希菌、枯草芽孢杆菌的新鲜     

检测中药保健品中非法掺入的盐酸西布曲明

目的检查某些中药减肥保健品中非法掺入的化学药品盐酸西布曲明。方法采用高效液相色谱法测定中药保健品中掺入盐酸西布曲明的含量,并用薄层色谱、高效液相色谱、红外光谱以及质谱技术进行定性鉴别。结果抽取的15种样品中,有13种检出了盐酸西布曲明。结论所建方法专属性强、灵敏度高,操作简便,可作为中药保健品中掺入盐酸西布曲明监督检查的有效方法。     

检查中药中掺入麻黄碱的方法研究

检查中药样品A和样品B中是否掺入麻黄碱.建立HPLC-DAD方法对样品进行分离分析,并建立HPLC-MS进行确证.根据保留时间、紫外光谱和质谱等各个指标判断,样品A和样品B中均含有麻黄碱.所建方法专属性强、灵敏度高,可作为监督检查中成药中掺入麻黄碱的有效方法.