清化丸质量标准探讨

目的：进一步完善清化丸的质量标准。方法：采用显微法对处方中玄参、赤芍、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱法同时测定清化丸中绿原酸及黄芩苷的含量。结果：显微鉴别法专属性强,可鉴定出玄参、赤芍、连翘的显微特征。HPLC法同时测定绿原酸和黄芩苷的含量,绿原酸在0.03296～0.4944μg/mL浓度范围内与峰面积积分呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.6%,RSD=0.12%（n=5）;黄芩苷在0.04827～0.7240μg/mL浓度范围内与峰面积积分呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.6%,RSD=0.82%（n=5）。结论：本文所建立的方法可用于完善清化丸的质量控制标准。     

HPLC法测定苍耳丸中连翘酯苷A和绿原酸

目的 建立同时测定苍耳丸中连翘酯苷A和绿原酸的HPLC法.方法 采用HPLC法测定.色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱;体积流量:1.0 mL/min;检测波长:330 nm;进样量:10 μL;柱温:40℃.结果 连翘酯苷A在0.232～1.856 μg与峰面积积分值呈现良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.82％,RSD值为1.55％;绿原酸在0.25～2.00 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为101.1％,RSD值为1.18％.结论 该方法简便,结果准确,重现性好,可作为苍耳丸的质量控制方法.     

HPLC法同时测定连翘败毒丸中绿原酸与栀子苷含量

目的 建立测定连翘败毒丸中绿原酸和栀子苷的含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,以乙腈为流动相A,0.1％磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;检测波长为327nm(绿原酸),238nm(栀子苷),柱温:40℃;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL.结果 绿原酸在7.38μg～73.84μg范围内线性良好(r=0.9999,n=5),栀子苷在6.74μg～67.36μg范围内线性良好(r=0.9999,n =5),平均回收率分别为99.6％和 99.9％,RSD分别为1.1％和1.9％.结论 本方法可用于测定连翘败毒丸中绿原酸和栀子苷含量.     

RP-HPLC法同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的: 建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的反相高效液相色谱方法.方法: 采用Phenomenex ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.002%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml﹒min-1,检测波长为280 nm.结果: 绿原酸在0.54～4.47 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为98.9%(n=3);黄芩苷在0.32～2.67 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率为97.3%(n=3);连翘苷在0.37～3.07 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为97.5%(n=3).结论: 本方法专属性强,准确、快速,适用于复方鱼腥草片的质量控制.     

HPLC法同时测定热毒清颗粒中绿原酸和连翘酯苷A的含量

目的:建立同时测定热毒清颗粒中绿原酸和连翘酯苷A含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phe-nomenexC18柱,流动相为甲醇(流动相A)-0.1%磷酸(流动相B)梯度洗脱,检测波长为330nm,流速为1.0mL.min-1,进样量为10μL,柱温为25℃。结果:绿原酸进样量在0.0562～0.5620μg范围内与其峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.64%,RSD=0.51%;连翘酯苷A进样量在0.0411～0.4110μg范围内与其峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.81%,RSD=0.74%。结论:该方法简单快捷,适用于热毒清颗粒的质量控制。     

紫金颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量测定研究

目的测定紫金颗粒中黄芩苷和绿原酸的含量。方法采用高效液相色谱法对紫金颗粒中的黄芩苷、绿原酸进行含量测定。结果黄芩苷在0.2384～1.4304μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.39%,RSD为0.80%(n=6)。绿原酸在0.0272～0.6800μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为98.86%,RSD为0.63%(n=6)。结论所建立的方法可靠、准确、专属性强,可作为紫金颗粒的质量控制方法。     

HPLC法测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的:建立同时测定双黄连胶囊中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱:X BridgeTMC18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-2％醋酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min -1;检测波长:278 nm.结果:绿原酸在0.11～1.12μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率97.02％;黄芩苷在0.25～ 2.99 μg范围内线性关系良好(r=0.999 1),平均回收率98.98％;连翘苷在0.03 ～0.31 μg范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率100.55％.结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于双黄连胶囊中上述3种成分的含量测定.     

HPLC法测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的含量

目的:建立同时测定复方鱼腥草合剂中绿原酸、黄芩苷的高效液相色谱法.方法:采用Sinochrom ODS-BP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇:0.2%磷酸溶液,进行梯度洗脱;柱温:30℃流速为0.9 ml·min-1,检测波长为315 nm.结果:绿原酸在0.1～1.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为100.26%,RSD=0.53%(n=9);黄芩苷在1.8～18.0 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.996 6),平均回收率为100.04%,RSD=0.87%(n=9).结论:本方法简便易行,能够准确、快速测定复方鱼腥草合剂中的绿原酸和黄芩苷的含量.     

HPLC法同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷的含量

目的:建立同时测定双黄连片中黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hedera ODS 2柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液,采用梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长为324、280nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:黄芩苷、绿原酸、连翘苷、连翘酯苷检测浓度分别在28.525～342.3μg.mL-1(r=0.9999)、4.56～54.72μg.mL-1(r=0.9995)、1.55～18.6μg.mL-1(r=0.9994)、1.81～21.72μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积积分值线性关系良好;4种成分平均加样回收率分别为98.12%、96.99%、103.16%、100.14%(n=6),均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,可用于双黄连片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方芩兰口服液中绿原酸、黄芩苷、连翘苷的含量

目的建立同时测定复方芩兰口服液中绿原酸、黄芩苷和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm);流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;流速:1mL.min-1;检测波长:228nm。结果绿原酸在0.11~5.57μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.9%;黄芩苷在0.05~2.66μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.3%;连翘苷在0.01~0.52μg范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.2%。结论本方法简便可行,准确快速,可用于复方芩兰口服液上述3种成分的含量测定。     

HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量

目的:采用HPLC-PAD法同时测定精制银翘解毒胶囊中对乙酰氨基酚、绿原酸、连翘苷和牛蒡苷的含量.方法:色谱柱:Capcell Pak C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(含0.25％的冰醋酸)梯度洗脱;检测波长:300 nm和228 nm;流速:1mL· min-1;柱温:30C.结果:对乙酰氨基酚测定的线性范围28.15～84.45 μg (r=0.9999),平均含量为235.06 mg·g-1,RSD为0.17％;绿原酸测定的线性范围0.2048～0.6144 μg (r=0.9998),平均含量为1.91 mg·g-1,RSD为0.21％;连翘苷测定的线性范围0.1054～0.3162μg (r=0.9994),平均含量为1.00 mg·g-1,RSD为0.32％;牛蒡苷测定的线性范围1.044～3.132 μg (r=0.9998),平均含量为7.04 mg·g-1,RSD为0.16％.结论:该法简便、灵敏、准确,适用于精制银翘解毒胶囊的质量控制.     

活血溶栓丸质量控制方法研究

目的制定活血溶栓丸的质量控制方法。方法采用TLC法对制剂中的丹参、甘草、川芎进行鉴别,采用HPLC法测定制剂中丹参酮ⅡA、甘草酸的含量。结果各品种的薄层色谱特征明显,专属性强;丹参酮ⅡA进样量在0.0202～0.2020μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.71%,RSD为0.94%（n=6）;甘草酸进样量在0.4907～5.889μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.9999（n=6）,平均回收率为99.55%,RSD为0.24%（n=6）。结论所建立的方法简便、快捷、准确,能有效地控制该制剂的质量。     

银翘感冒袋泡剂质量标准研究

目的:建立银翘感冒袋泡剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中薄荷、连翘进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸含量。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;绿原酸的进样量在0.1016～3.048μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.28%,RSD=1.57%(n=6)。结论:所建标准可用于银翘感冒袋泡剂的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法:采用AgilentExtent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(47∶53)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的浓度分别在2.744～137.2μg.mL-1(r=0.9999),2.836～141.8μg.mL-1(r=0.9999),3.164～158.2μg.mL-1(r=0.9998)及3.148～157.4μg.mL-1(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;方法回收率(n=3)为96.3%～102.7%,RSD为0.2%～1.7%。结论:本方法简便、准确,重复性好,可用于同时测定保济丸中厚朴酚、和厚朴酚、木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。     

HPLC法同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量

目的：建立土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素含量的HPLC测定方法。方法采用 DIKMA Platisil ODS C18色谱柱（250mm ×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈－0．3％磷酸（38∶62）,流速为1．0mL? min －1,检测波长为370nm,柱温为30℃。结果槲皮素进样量在0．0559～3．3552μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为104．82％,RSD为1．83％（n ＝6）;山奈素进样量在0．1112～6．6720μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为100．82％,RSD为2．43％（n＝6）;异鼠李素进样量在0．0128～0．7680μg与峰面积线性关系良好,r＝0．9999,平均回收率为99．49％,RSD为2．55％（n＝6）。结论本法准确、重复性好,可用于同时测定土荆芥中槲皮素、山奈素、异鼠李素的含量。     

高效液相色谱法同时测定枳实导滞丸中柚皮苷与橙皮苷含量

目的完善枳实导滞丸的测定方法,用高效液相色谱（HPLC）法同时测定柚皮苷与橙皮苷含量。方法色谱柱采用岛津C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果柚皮苷与橙皮苷质量浓度线性范围分别为1.047～10.47μg/mL（r2=0.999 7）和0.127 5～1.275μg/mL（r2=0.999 6）,平均加样回收率分别为98.46%和98.24%,RSD分别为2.66%和3.46%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于柚皮苷及橙皮苷的含量测定。     

HPLC法测定麻仁润肠丸中木香烃内酯和去氢木香内酯的含量

目的建立HPLC法测定麻仁润肠丸中木香烃内酯及去氢木香内酯的含量。方法采用Lanbo(Kromasil C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);流速:1.0mL.min-1;检测波长:225nm。结果木香烃内酯在0.2339~1.169μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.04%,RSD=0.43%(n=6);去氢木香内酯在0.1696~0.848μg范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为98.62%,RSD=0.49%(n=6)。结论该方法准确可靠、重复性好,可用于麻仁润肠丸的质量控制。     

白蚀丸的质量标准研究

目的研究修订白蚀丸的质量标准。方法显微鉴别方中降香、红花和牡丹皮;采用薄层色谱法对制剂中制何首乌和丹参进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量。结果补骨脂素在51.2～409.6ng范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.7%(n=6);异补骨脂素在50.7～405.6ng范围内与其峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均回收率为100.7%,RSD为0.9%(n=6)。结论该标准能有效地控制白蚀丸的质量。     

HPLC法同时测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量

目的 建立反相高效液相色谱法同时测定蒲公英中绿原酸和咖啡酸的含量.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(5∶5∶90),检测波长:328nm;流速:1.0mL·min-1;进样量:10μL;柱温:35℃.结果 绿原酸和咖啡酸的线性范围分别为2.024～60.72μg·mL-1 (r=1.0000,n=7)和1.081～32.43tg·mL-1 (r=1.0000,n=7);提取回收率分别为99.69％ (RSD=0.2％,n=6)和99.46％(RSD=0.2％,n=6).结论 本法操作简便、快速、结果准确,可用于蒲公英的质量控制.     

复方硫酸双肼屈嗪片的含量均匀度考察

目的:建立复方硫酸双肼曲嗪的含量均匀度方法,评价药品质量。方法:采用Aglient Eclipse XDB-CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流速为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9%(RSD=0.33%)。结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。